CN103219163A - 超级电容纤维电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超级电容纤维电极及其制备方法，所述纤维电极包括导电纤维及沉积于所述导电纤维上的多层纳米颗粒，多层纳米颗粒之间呈孔状结构。本发明采用电化学沉积，在直径为100微米的铂金丝表面得到一个多孔的石墨烯-碳球层状结构，其具备良好的双层电容效应，符合制作纤维状超级电容的要求，且循环寿命长。

Description

超级电容纤维电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及超级电容技术领域，特别是涉及一种超级电容纤维电极及其制备方法。
背景技术
超级电容根据其储能方式的不同，超级电容分为双电层电容、赝电容及其以上两种电容的混合电容，共三种。其中，双电层超级电容的电极材料主要为碳材料，包括主要有活性炭、碳气凝胶、碳纳米管以及氧化石墨烯等。作为双电层电容的电极材料，需要具备良好的导电性、以及面积大等等，而石墨就具备这样的特性，故选择石墨作为超级电容电极材料。
现有技术中超级电容电极制备方法主要包括两种：
1.有利用水热法制备的碳球（直径200纳米，并且表面带有负电荷）进行功能化处理，使其带正电荷，与表面带有负电荷的氧化石墨烯进行自组装，得到这样的一种材料来制备片状的超级电容电极片；
2.有用多根碳纤维在墨水中浸泡，直接用于纤维状超级电容器的电极。
现有技术主要是利用自组装的方式来将碳球、氧化石墨烯结合到一起，然后通过高速离心的方式得到多层结构物质，不能将该结构涂覆到纤维表面，来制作纤维状超级电容，只适合于平板型超级电容。
因此，针对上述技术问题，有必要提供一种超级电容纤维电极及其制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超级电容纤维电极及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明实施例提供的技术方案如下：
一种超级电容纤维电极，所述纤维电极包括导电纤维及沉积于所述导电纤维上的多层纳米颗粒，多层纳米颗粒之间呈孔状结构。
作为本发明的进一步改进，所述导电纤维包括铂金丝和碳纤维。
作为本发明的进一步改进，所述纳米颗粒包括碳球及片状石墨烯。
相应地，一种超级电容纤维电极的制备方法，所述方法包括：
S1、制作表面带负电荷的第一纳米颗粒；
S2、称取若干第一纳米颗粒，分散于酒精中，并进行超声处理；
S3、在步骤S2中的溶液中加入包括带有负电荷的第二纳米颗粒溶液，并进行超声处理；
S4、取步骤S3中溶液放置于金属环中，将导电纤维浸泡在溶液中，在导电纤维和金属环上分别连接电源正极和负极后施加直流电，反应结束后取出导电纤维，室温晾干；
S5、将步骤S4中的导电纤维浸泡于氢碘酸中，并进行水浴加热后得到纤维电极。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2后还包括：在步骤S2中的溶液中加入纯水，并进行超声处理。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中表面带负电荷的第一纳米颗粒制备方法包括水热法。
作为本发明的进一步改进，所述第一纳米颗粒为碳球，第二纳米颗粒为片状石墨烯。
作为本发明的进一步改进，所述导电纤维包括铂金丝和碳纤维。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2～S3中超声处理的时间为1～20分钟。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4中直流电为1～20V，直流电施加时间为1～20分钟。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S4后还包括：在60度烘箱内干燥10～60分钟。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S5中水浴加热温度为98度，水浴加热时间为1～3小时。与现有技术相比，本发明采用电化学沉积，在直径为100微米的导电纤维表面得到一个多孔的石墨烯-碳球层状结构，其具备良好的双层电容效应，符合制作纤维状超级电容的要求，且循环寿命长。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施方式中环形电场产生装置的结构示意图；
图2为本发明一实施例中纤维电极的C-V曲线；
图3为本发明一实施例中纤维电极的GCD曲线；
图4为本发明一实施例中纤维电极的交流阻抗曲线；
图5为本发明一实施例中纤维电极的循环测试曲线。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种应用于超级电容的纤维电极，纤维电极包括导电纤维及沉积于导电纤维上的孔状、多层纳米颗粒结构。其中，导电纤维可以为铂金丝和碳纤维或其他导电纤维，电极的长度通过建立的不同高度的环形电场进行设置，纳米颗粒包括碳球、片状石墨烯等。
本发明主要是应用电化学沉积，在直径为100微米的铂金丝表面得到一个多孔的石墨-烯碳球层状结构。制备方法包括：由于水热反应制作的直径为200纳米左右的碳球，碳球表面带负电荷，氧化石墨烯表面也带有负电荷，故在一个环形电场的作用下，氧化石墨烯和碳球都向正极的铂金丝移动，并且沉积在铂金丝表面，得到多孔的、多层碳球、氧化石墨烯结构。
环形电场的产生装置如图1所示，通过一个环形金属1与直流电源3的负极连接，铂金丝2与电源的正极连接，从而来建立一个环形电场。由于碳球4和氧化石墨烯5表面都带有负电，因此，在电场的作用下，在正极铂金丝表面能够得到多层的碳球、氧化石墨烯结构，然后通过化学还原方法还原氧化石墨烯，得到纤维电极。本发明不仅仅限于铂金丝，是导电纤维就可以，还包括碳纤维等。电极的长度可以通过建立的不同高度的环形电场进行设置。球也不仅仅限于碳球，这里的球可以是导体或者非导体，通过功能化处理使其带有负电荷即可。
本发明还公开了一种超级电容纤维电极的制备方法，该方法具体包括：
S1、制作表面带负电荷的第一纳米颗粒；
S2、称取若干第一纳米颗粒，分散于酒精中，并进行超声处理。本实施方式中第一纳米颗粒为碳球；
S3、在步骤S2中的溶液中加入包括带有负电荷的第二纳米颗粒溶液，并进行超声处理。本实施方式中第二纳米颗粒为氧化石墨烯；
S4、取步骤S3中溶液放置于金属环中，将导电纤维浸泡在溶液中，在导电纤维和金属环上分别连接电源正极和负极后施加直流电，反应结束后取出导电纤维，室温晾干。其中，导电纤维可以为铂金丝或碳纤维等；
S5、将步骤S4中的导电纤维浸泡于氢碘酸中，并进行水浴加热后得到纤维电极。
其中，步骤S2后还包括：在步骤S2中的溶液中加入纯水，并进行超声处理。该步骤根据纤维质地的不同进行选择，电化学沉积需要这个步骤，而电泳则不需要此步骤。
步骤S1中表面带负电荷的第一纳米颗粒制备方法包括水热法及其他基团处理方法。本实施方式中，采用水热反应可以使第一纳米颗粒表面带有负电荷。
优选地，步骤S2～S4中超声处理的时间为1～20分钟；步骤S5中直流电为1～20V，直流电施加时间为1～20分钟；步骤S6中水浴加热温度为98度，水浴加热时间为1～3小时。
进一步地，在步骤S5后还可包括：在60度烘箱内干燥10～60分钟。
在本发明的一具体实施例中，纤维电极的制备方法具体为：
S1、利用水热反应制作200纳米直径的碳球；
S2、称取5mg碳球，分散于10mL酒精中，超声10分钟；
S3、在以上溶液中加入1mL纯水超声10分钟；
S4、在以上溶液中加入5mg/mL的氧化石墨烯溶液1mL，超声10分钟；
S5、取以上溶液5mL放置于实验设备的金属环中，将铂金丝浸泡其中，通DC10V电压，10分钟后，取出铂金丝，室温晾干，烘箱60度，半小时干燥；
S6、氢碘酸还原氧化石墨烯，将以上的纤维铂金丝电极浸泡于烧杯中的氢碘酸中，98度水浴，2小时，即得到纤维状柔性铂金丝纤维电极。
利用电化学工作站三电极体系测试其C-V曲线、GCD曲线、交流阻抗曲线及循环测试曲线具体如下：
参图2所示为上述实施方式中纤维电极的C-V(Cyclic voltammograms)曲线，图2中从外向内的类似于矩形图形分别代表扫描速率为160mV/s、80mV/s、40mV/s、20mV/s、10mV/s、5mV/s时的形貌图。
从C-V曲线可以看出，在不同的扫描速率下，其形貌为接近矩形，并没有明显的氧化还原峰，说明该纤维电极具有很好的双电层电容效应。
参图3所示为上述实施方式中纤维电极的GCD(Galvanostaticcharge/discharge)曲线。图3中峰值从左至右的曲线分别代表电流密度为5μA(0.1mA/cm2)、10μA(0.2mA/cm2)、20μA(0.4mA/cm2)、40μA(0.8mA/cm2)、80μA(1.6mA/cm2)、160μA(3.2mA/cm2)时的GCD曲线图。
在不同的电流密度下，所有的曲线都呈现线性和对称的状态，说明该纤维电极具有典型的双电层电容电极特性，并具有和好的充放电效应和可往复充放电特性，具有很好的电容效应。
参图4所示为上述实施方式中纤维电极的交流阻抗EIS(Electrochemicalimpedance spectroscopy)曲线。交流阻抗可以定义为沿着该体系的交流电压跟流经该体系的交流电流的比值，即交流阻抗运算一般采用复数法。复数阻抗可以用复数的实部Z’和虚部Z’’来表示，即横坐标Z’和纵坐标Z’’分别代表交流阻抗的实部和虚部。
交流阻抗也是研究电化学性能的主要方法之一，可以由阻抗谱图分析电容器电极过程从而评价其性能。对于理想的多孔电极，Nyquist曲线为一条垂直于横坐标轴的直线，而对于典型的实际多孔电极，由于分散电容效应及孔隙内电解液电阻的不均匀分布，对电化学体系施加高频交流信号时，双电层仅能在接近电极表面的孔隙内形成；随交流信号频率降低，电解质离子逐渐往电极孔隙内部迁移，Nyquist曲线的实轴受频率的影响逐渐降低，最后表现为一条与实轴垂直的直线。这样，Nyquist曲线划分为三个部分：第一部分为位于高频区的半圆，半圆的截距差表示体系的接触电阻；第二部分位于中频区(Warburg阻抗区)，一般呈45°斜率的直线，它表示电解质离子在电极孔隙内的扩散电阻；第三部分为位于低频区与横坐标轴垂直的直线，这部分代表纯粹的电容行为。
从图4中ESI曲线可以看出，曲线具有典型的半圆-直线形状，说明纤维电极为多孔疏松结构。在高中频率区，具有半圆形状，在低频区具有直线型。半圆形说明电极具有很好电荷转移能力，与实轴接近45度夹角直线型说明电解质在电极中具有很好的扩散性。由图4可以看出该纤维电极为典型的多孔疏松结构。
参图5所示为上述实施方式中纤维电极的循环测试曲线。
性能稳定性测试是电极实用性的重要指标之一。从图5中可以看出，虽然在前50个周期有7%左右的衰减，之后趋于稳定，经过2000此循环周期后，C-V曲线的形貌及其面积基本没有变化,并保持在90%以上的容量，说明电极具有良好的稳定性。
综上所述，本实施方式制备的纤维电极具有超级电容特性，可以用于超级电容。
在其他实施方式中，第一纳米颗粒和第二纳米颗粒也可以选用其他表面带负电荷的金属或无机颗粒。
制备过程中，步骤S2～S4中的超声时间设为1～20分钟，也可以得到和上述实施例类似的测试数据；烘箱干燥温度、干燥时间以及水浴加热的温度和加热时间也可以不同，同样可以得到上述实施例类似的测试数据，可以满足超级电容中电极的电学特性。
另外，在其他实施方式中还可以通过改变碳球和氧化石墨烯的比例，来控制多层结构的孔隙率；通过改变直流电压和通电时间，可以控制多层结构的厚度。
由以上技术方案可以看出，本发明采用电化学沉积，在直径为100微米的铂金丝表面得到一个多孔的氧化石墨烯-碳球层状结构，其具备良好的双层电容效应，符合制作纤维状超级电容的要求，且循环寿命长。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (12)

1.一种超级电容纤维电极，其特征在于，所述纤维电极包括导电纤维及沉积于所述导电纤维上的多层纳米颗粒，多层纳米颗粒之间呈孔状结构。
2.根据权利要求1所述的超级电容纤维电极，其特征在于，所述导电纤维包括铂金丝和碳纤维。
3.根据权利要求1所述的超级电容纤维电极，其特征在于，所述纳米颗粒包括碳球及片状石墨烯。
4.一种如权利要求1所述的超级电容纤维电极的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、制作表面带负电荷的第一纳米颗粒；
S2、称取若干第一纳米颗粒，分散于酒精中，并进行超声处理；
S3、在步骤S2中的溶液中加入包括带有负电荷的第二纳米颗粒溶液，并进行超声处理；
S4、取步骤S3中溶液放置于金属环中，将导电纤维浸泡在溶液中，在导电纤维和金属环上分别连接电源正极和负极后施加直流电，反应结束后取出导电纤维，室温晾干；
S5、将步骤S4中的导电纤维浸泡于氢碘酸中，并进行水浴加热后得到纤维电极。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2后还包括：在步骤S2中的溶液中加入纯水，并进行超声处理。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中表面带负电荷的第一纳米颗粒制备方法包括水热法。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一纳米颗粒为碳球，第二纳米颗粒为片状石墨烯。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述导电纤维包括铂金丝和碳纤维。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2～S3中超声处理的时间为1～20分钟。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中直流电为1～20V，直流电施加时间为1～20分钟。
11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S4后还包括：在60度烘箱内干燥10～60分钟。
12.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中水浴加热温度为98度，水浴加热时间为1～3小时。
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