CN103215543B - 一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法 - Google Patents

一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，属于功能薄膜制备领域。所述方法包括如下步骤：（1）清洁真空室，（2）清洗基片，（3）装基片，（4）真空室抽真空，（5）等离子体清洗靶材，（6）二次电子发射薄膜沉积。所述方法利用沉积多层复合功能薄膜的制备方法代替传统氧化工艺，所制备的薄膜致密性好、附着力强及二次电子发射率高等优点。

Description

一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，具体涉及一种以不锈钢为基底采用磁控溅射技术沉积二次电子发射薄膜的制备方法，属于功能薄膜制备领域。
背景技术
原子钟是当前各国守时、授时的核心装备，大量用于军事导航定位***、时频计量站和时频网站以及卫星民用导航，是卫星导航全球定位***的核心载荷之一。目前发展比较成熟的原子钟主要有铷钟、氢钟和铯钟。相比较而言，铯钟精度较高，长期稳定度最好，且可靠性很高，在空间应用有非常明确的背景需求，如导航以及深空探测等，同时导航***地面站也大量应用小型铯钟。
我国时间频率***使用的铯钟主要依靠美国进口，小型铯钟的生产目前基本上被美国垄断，特别在军事应用上很难进口到美国高性能铯原子钟。国产高性能空间铯原子钟技术的缺乏在很大程度上制约了我国空间导航技术的发展。
其中一个重要原因是没有解决铯原子钟寿命短等问题。影响铯原子钟工作寿命的因素很多，其中电子倍增器寿命短是一个主要原因，导致电子倍增器寿命短的原因主要是电子倍增器打拿极二次电子发射功能薄膜的使用寿命太短，且高增益与高稳定协调方面存在问题。因此，目前国产高性能铯原子钟是否能研制成功，很大程度上取决于长寿命高增益电子倍增器的研制进展，而电子倍增器的研制又取决于长寿命高增益二次电子发射功能薄膜的研制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，具体为一种以不锈钢为基底采用磁控溅射技术沉积二次电子发射薄膜的制备方法，所述方法利用沉积多层复合功能薄膜的制备方法代替传统氧化工艺，所制备的薄膜致密性好、附着力强及二次电子发射率高等优点。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，所述方法步骤如下：
(1)清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁；所述靶材有三种，分别为金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶；所述靶材的纯度为99.99％以上；
(2)清洗基片：将不锈钢基片放入干净器皿中，用水冲洗干净，再将不锈钢基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗10～30min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹；
(3)装基片：将步骤(2)清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
(4)真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至所需温度后保温；
(5)等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基片进行表面清洗，清洗10～30min后关闭偏压电源；再分别对金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
(6)二次电子发射薄膜沉积：步骤(5)靶材清洗结束后，先开启金属钛靶挡板，沉积钛薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为5～9min；关闭金属钛靶挡板，再开启金属银靶挡板，沉积银薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为25～45min，关闭金属银靶挡板；打开金属银和陶瓷氧化镁两靶挡板，调整陶瓷氧化镁靶射频源功率在200W～600W范围内，同时，调整金属银靶射频功率在10W～300W范围内，沉积时间为30～90min，关闭金属银和陶瓷氧化镁两靶挡板；开启陶瓷氧化镁靶挡板，沉积氧化镁薄膜，沉积功率为200～500W，沉积时间为30～90min，关闭陶瓷氧化镁挡板，关闭气源，结束样品镀制，即得到由下到上分别为金属钛膜、金属银膜、氧化镁和金属银的混合膜、纯氧化镁膜的二次电子发射功能的膜系。
步骤(1)、(2)所述易挥发的有机溶液均优选为无水乙醇；
所述不锈钢基片优选304号不锈钢基片；
步骤(2)中所用水为去离子水纯度及以上的水；
步骤(2)所述超声波清洗时间优选为15min；
步骤(4)所需温度与成膜的工艺参数有关。
有益效果
(1)本发明所述的具有二次电子发射功能的膜系制备方法，利用沉积多层复合功能薄膜的制备方法代替传统氧化工艺。所制备的薄膜致密性好、附着力强及二次电子发射率高等优点。
(2)本发明可在不锈钢基底上沉积二次电子发射性能及抗溅射性能较好的二次电子发射薄膜。可用于等离子显示屏、电子倍增管等微电子器件中。
附图说明
图1为采用本发明所述方法制备得到的二次电子发射功能膜系示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1
一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，所述方法步骤如下：
(1)清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸无水乙醇擦拭干净真空室内壁；所述靶材有三种，分别为金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶；所述靶材的纯度为99.99％以上；
(2)清洗基片：将304号不锈钢基片放入干净器皿中，用去离子水冲洗干净，再将304号不锈钢基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗15min，然后用分析纯无水乙醇冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹；
(3)装基片：将步骤(2)清洗后的304号不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
(4)真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热基片至400℃后保温1个小时；
(5)等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对304号不锈钢基片进行表面清洗，清洗15min后关闭偏压电源；再分别对金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
(6)二次电子发射薄膜沉积：步骤(5)靶材清洗结束后，先开启金属钛靶挡板，沉积钛薄膜，沉积厚度为80nm；关闭金属钛靶挡板，再开启金属银靶挡板，沉积银薄膜，沉积厚度为500nm，关闭金属银靶挡板；打开金属银和陶瓷氧化镁两靶挡板，调整陶瓷氧化镁靶射频源功率在400W范围内，同时，调整金属银靶射频功率在50W范围内，沉积厚度为100+50nm，关闭金属银和陶瓷氧化镁两靶挡板；开启陶瓷氧化镁靶挡板，沉积氧化镁薄膜，厚度为100nm，关闭陶瓷氧化镁挡板，关闭气源，结束样品镀制，即得到由下到上分别为金属钛膜、金属银膜、氧化镁和金属银的混合膜、纯氧化镁膜的二次电子发射功能的膜系，如图1所示；
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁；所述靶材有三种，分别为金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶；所述靶材的纯度为99.99％以上；
(2)清洗基片：将不锈钢基片放入干净器皿中，用水冲洗干净，再将不锈钢基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗10～30min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹；
(3)装基片：将步骤(2)清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
(4)真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至所需温度后保温；
(5)等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基片进行表面清洗，清洗10～30min后关闭偏压电源；再分别对金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
(6)二次电子发射薄膜沉积：步骤(5)靶材清洗结束后，先开启金属钛靶挡板，沉积钛薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为5～9min；关闭金属钛靶挡板，再开启金属银靶挡板，沉积银薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为25～45min，关闭金属银靶挡板；打开金属银和陶瓷氧化镁两靶挡板，调整陶瓷氧化镁靶射频源功率在200W～600W范围内，同时，调整金属银靶射频功率在10W～300W范围内，沉积时间为30～90min，关闭金属银和陶瓷氧化镁两靶挡板；开启陶瓷氧化镁靶挡板，沉积氧化镁薄膜，沉积功率为200～500W，沉积时间为30～90min，关闭陶瓷氧化镁挡板，关闭气源，结束样品镀制，即得到由下到上分别为金属钛膜、金属银膜、氧化镁和金属银的混合膜、纯氧化镁膜的二次电子发射功能的膜系。
2.根据权利要求1所述的一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)所述易挥发的有机溶液均为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，其特征在于：所述不锈钢基片为304号不锈钢基片。
4.根据权利要求1所述的一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的水为去离子水纯度及以上的水。
5.根据权利要求1所述的一种具有二次电子发射功能的膜系制备方法，其特征在于：步骤(2)所述超声波清洗时间为15min。
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