CN103204776A - 一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法。生产工艺中包括：(a)将除虫菊花穿流烘干、粉碎、破壁，(b)多级逆流脉冲萃取，(c)负压逆流薄膜蒸发，(d)负压吸附过滤分离，(e)负压精馏提纯。本发明大幅度提高了除虫菊酯得率，实现了除虫菊酯的规模化、工业化、连续化生产，没有环境污染，生产成本低，经济效益和社会效益巨大。

Description

一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法

技术领域

本发明涉及一种除虫菊酯的制备方法，尤其涉及一种从除虫菊花提取除虫菊酯的生产方法。

背景技术

除虫菊酯是一类能防治多种害虫的广谱杀虫剂，其杀虫毒力比老一代杀虫剂如有机氯、有机磷、氨基甲酸酯类提高10～100倍。拟除虫菊酯对昆虫具有强烈的触杀作用，有些品种兼具胃毒或熏蒸作用，但都没有内吸作用。其作用机理是扰乱昆虫神经的正常生理，使之由兴奋、痉挛到麻痹而死亡。拟除虫菊酯因用量小、使用浓度低，故对人畜较安全，对环境的污染很小。

除虫菊花是除虫菊酯的主要来源。目前，从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法基本上是采用亚临界液态丁烷溶剂萃取，少数也有采用超临界CO₂萃取，但这两种生产工艺的不足是设备压力高、设备投资大；产量小、间歇式生产，不能实现规模化、连续化生产；溶剂消耗高、生产成本高。

CN102342304A公开了一种除虫菊提取除虫菊素的生产方法，该方法采用正己烷作为溶剂萃取的生产工艺，但其仍有不足：（1）溶剂比大、能源消耗大：其固液比为1:7～8，因此需要蒸发的溶剂就多，消耗更多的能源；（2）提取得率低：其提取率只有90%，因缺少预处理粉碎破壁工序，除虫菊酯（素）存在于花萼细胞中，坚硬的细胞壁使正己烷溶剂很难把除虫菊酯萃取出来；（3）污染环境：其除虫菊花渣因脱溶烘干时工艺缺陷，使残留的除虫菊酯失去活性，除虫菊花渣无法利用，只能作为废料弃去，污染环境；（4）产品活性低，除虫菊酯是热敏性物质，其浓缩温度达90～95℃，使其产品降解失去一定活性。

因此，亟待开发一种既环保无污染又提取率高的除虫菊酯的生产方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法，其提取率高、节能、环保、无污染、生产成本低，实现了除虫菊酯规模化、工业化、连续化生产。

本发明从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法，生产工艺中包括：(a)将除虫菊花穿流烘干、粉碎、破壁，(b)多级逆流脉冲萃取，(c)负压逆流薄膜蒸发和负压吸附过滤分离，(d)负压精馏提纯。

作为优选技术方案，所述的生产方法，在负压精馏提纯之后还进行如下工艺：(e)负压水蒸气蒸馏脱溶，(f)溶剂冷凝分离，(g)废水蒸煮，(h)尾气石蜡油吸收。

图1是本发明的工艺流程图。

其中，所述步骤(a)将除虫菊花穿流烘干、粉碎、破壁的过程为：将除虫菊花送入烘干机，热风、冷风交替穿过除虫菊花料层；将烘干后的除虫菊花的花托和花蕊粉碎；将除虫菊花粉末轧制成胚片。烘干后除虫菊花含水≤10%，除虫菊花中的除虫菊酯不分解，实现安全储放。

优选地，所述烘干机为穿流带式连续烘干机。

优选地，所述热风温度为65～70℃、冷风温度为28～30℃。通过控制冷热风的温度来控制除虫菊花温度在42～45℃范围，从而既可以烘干脱去除虫菊花中的水分又不破坏除虫菊酯。

优选地，所述的除虫菊花粉碎用粉碎机进行；优选粉碎为10～20目的粉末状；

优选地，所述的轧制是利用轧胚机进行；优选轧制成0.3～0.5mm厚的胚片。轧制是使其细胞壁破裂开，正己烷溶剂能快捷地进入除虫菊花细胞内部。

其中，所述步骤(b)多级逆流脉冲萃取的过程为：除虫菊花胚片由料封输送机输送到萃取器中，在45～50℃下，先由含除虫菊酯质量浓度为1.5～2.0%的正己烷萃取溶剂喷淋浸泡萃取、沥干，然后再分别经含除虫菊酯质量浓度为1.2～1.4%、0.9～1.1%、0.6～0.8%、0.4～0.5%、0.2～0.3%、0.05～0.15%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、沥干，反复循环萃取120～180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取。除虫菊花胚片在萃取器中含除虫菊酯量由多到少、正己烷溶剂喷淋入萃取器中其含除虫菊酯量由少到多，实现逆流萃取。

对于多级逆流脉冲萃取，其过程如下：

七级喷淋浸泡萃取过程中，在最后一道采用纯的正己烷作为萃取溶液进行浸泡萃取，然后用该萃取后的溶液作为萃取溶液对前面一道的除虫菊花进行萃取，以此类推，这样，从后往前其萃取溶液中除虫菊酯浓度越来越高。

七级喷淋浸泡萃取的好处在于，相对于每一级都采用纯的正己烷，其正己烷的用量非常大，并且除虫菊酯的浓度很低，采用上述方式，可以减少溶剂正己烷的用量，并得到具有较高浓度的除虫菊酯，减少后续过滤、蒸发工序负荷。

优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为1.5%、1.2%、1.0%、0.8%、0.5%、0.2%、0.1%。

经多级逆流脉冲萃取后除虫菊酯在除虫菊花胚片中残留质量分数≤0.04﹪，除虫菊酯提取率≥95%。

其中，所述步骤(c)负压逆流薄膜蒸发和负压吸附过滤分离过程为：由步骤(b)得到的含除虫菊酯的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，溶液中的50～65﹪的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的溶液进入负压吸附过滤分离器，溶剂蒸汽在负压作用下进入冷凝***，提取除虫菊酯时萃取出的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质被吸附性强的层析柱吸附，被吸附分离后的溶液依次进入二效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器和三效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器，分别蒸发60～80%的溶剂和95～98%的溶剂，同时把胶粘性物质与除虫菊酯分离，吸附过滤后的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质进入负压水蒸气蒸馏脱溶塔中脱除溶剂，分离的除虫菊酯去精馏提纯。其中粗过滤器过滤除去较大颗粒的杂质，精密过滤器过滤除去细微杂质。

包含有除虫菊酯的正己烷溶液首先进入一效蒸发器中蒸发成气态，然后进入过滤分离器中，在过滤分离器中糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物被过滤吸附，正己烷气体进入冷凝器中，除虫菊酯过滤分离出来，此时的除虫菊酯中仍然含有正己烷，进入二效中（蒸发器和过滤分离器）继续上述步骤，如此经过三级过滤分离，得到除虫菊酯。分离后的除虫菊酯含胶粘性物质≤0.4%。

优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03～-0.05MPa，例如为-0.035MPa、-0.045MPa等，优选为-0.04MPa。

优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为40～45℃，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度50～55℃，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为60～65℃。

优选地，所述的负压吸附过滤分离器的压力为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa。

其中，所述步骤(d)负压精馏提纯过程为：经步骤(c)得到的除虫菊酯的溶液，仍含有质量分数2%～5%的正己烷溶剂，被泵入再沸器加热到65～70℃，然后进入负压精馏塔中精馏，在精馏塔内除虫菊酯溶液被雾化成雾滴状，溶液在塔板上成薄膜状流动，残余的溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝***；精馏浓缩后得到除虫菊酯。精馏提纯后的除虫菊酯外观为棕黄色液体，其中除虫菊酯的含量≥96%，水分≤1.0%，丙酮不容物≤0.4%，余量为脂类混合物，残留溶剂≤100ppm

优选地，蒸馏塔有3～5层塔板。

优选地，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa。

其中，所述步骤(e)负压水蒸气蒸馏脱溶的过程为：提取除虫菊酯后的除虫菊花末经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除除虫菊花中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入除虫菊花中，调节直接蒸汽压力把除虫菊花细胞内部的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝***；脱除溶剂的除虫菊花再进入75～80℃热风层和28～30℃冷风层脱除除虫菊花中的水分。除虫菊花渣残留溶剂≤500ppm，水分≤12%，除虫菊花的温度≤40℃，便于储存，在负压下脱除溶剂后的花渣仍具有驱虫功效，作为生产驱虫蚊香的原料；废渣成为副产品，实现了零污染、零排放。

优选地，所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.01～-0.03MPa，优选为-0.02MPa。

其中，所述步骤(f)溶剂冷凝分离的过程为：从步骤(b)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(c)和步骤(d)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(e)精馏出来的溶剂蒸汽进入精馏冷凝器，从步骤(d)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，水的密度较大，水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用。

其中，所述步骤(g)废水蒸煮过程为：步骤(f)分离出的废水流入蒸煮罐中蒸煮，蒸煮温度为92～98℃，优选为95～98℃，把废水中溶解的少量溶剂蒸煮成气态并进入冷凝器冷凝。蒸煮后的废水不含有溶剂，实现了零污染、零排放。

所述步骤(h)尾气石蜡油吸收过程为：从步骤(f)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，温度低的石蜡油自上而下，含有溶剂的未凝气体自下而上，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，未凝气体中的正已烷被石蜡油吸收，空气则被引风机引出排到车间外，然后石蜡油被加热到110～120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝***冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30～35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。石蜡油吸收、解析为一循环过程。

本发明的有益效果是：

(1)提取率高：所采用的预处理烘干粉碎破壁工艺及多级逆流脉冲萃取协同效应，使得除虫菊酯提取率提高到95%以上，尤其是除虫菊花中除虫菊酯含量低至0.5%时，本发明仍能提取；

(2)节省能源：溶剂比只需要1:1～3，投入生产的溶剂量大幅度减少，节省蒸发所需的能源；

(3)产品质量好：所提取除虫菊酯去除了糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质，纯度更高；

(4)零污染、零排放：

①溶剂冷凝后分离出的废水不是直接排放，而是增加一道蒸煮工序，把废水中溶解的的少量溶剂蒸发冷凝回收，排放废水不含溶剂；

②采用负压水蒸气蒸馏脱溶工艺，除虫菊花渣中残留的除虫菊酯仍具有杀虫活性，可以用作生产驱虫蚊香的原料；

③吸附过滤出的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质进入脱溶塔中脱溶，作为驱虫蚊香的原料，没有排弃物；

④采用石蜡油吸收尾气中残留的溶剂气体，使最后排放的空气中不含溶剂。

本发明大幅度提高除虫菊酯得率，解决了除虫菊酯工业化生产中溶剂投入量大、提取得率低、胶粘性物质无法分离的难题；没有环境污染，生产成本低，实现了除虫菊酯的规模化、工业化、连续化生产，是除虫菊花提取除虫菊酯的创新技术，经济效益和社会效益巨大。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

(a)将除虫菊花穿流烘干、粉碎、破壁：将除虫菊花送入穿流带式连续烘干机，热风、冷风交替穿过除虫菊花料层，热风温度为65℃、冷风温度为28℃，除虫菊花温度为42℃；将烘干后的除虫菊花的花托和花蕊用粉碎机粉碎为10～20目的粉末状；用轧胚机将除虫菊花粉末轧制成0.3～0.5mm厚的胚片；

(b)多级逆流脉冲萃取：除虫菊花胚片由料封输送机输送到萃取器中，在50℃下，先由含除虫菊酯质量浓度为2.0%的正己烷萃取溶剂喷淋浸泡萃取、沥干，然后再分别经含除虫菊酯质量浓度为1.4%、0.9%、0.6%、0.4%、0.3%、0.05%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、沥干，反复循环萃取120min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取；

(c)负压逆流薄膜蒸发和负压吸附过滤分离：由步骤(b)得到的含除虫菊酯的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，溶液中的50﹪的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的溶液进入负压吸附过滤分离器，溶剂蒸汽在负压作用下进入冷凝***，提取除虫菊酯时萃取出的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质被吸附性强的层析柱吸附，被吸附分离后的溶液依次进入二效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器和三效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器，分别蒸发80%的溶剂和98%的溶剂，同时把胶粘性物质与除虫菊酯分离，吸附过滤后的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质进入负压水蒸气蒸馏脱溶塔中脱除溶剂，分离的除虫菊酯去精馏提纯；逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03MPa；一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为40℃，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度55℃，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为60℃，负压吸附过滤分离器的压力为-0.05MPa。

(d)负压精馏提纯：经步骤(c)得到的除虫菊酯的溶液被泵入再沸器加热到65℃，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝***；精馏浓缩后得到除虫菊酯；蒸馏塔有3层塔板；蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03MPa。

本实施例得到棕黄色液体，除虫菊酯含量96%，水分0.5%，丙酮不容物0.2%，余量为脂类混合物，残留溶剂85ppm。

实施例2

(a)将除虫菊花穿流烘干、粉碎、破壁：将除虫菊花送入穿流带式连续烘干机，热风、冷风交替穿过除虫菊花料层，热风温度为70℃、冷风温度为30℃，除虫菊花温度为45℃；将烘干后的除虫菊花的花托和花蕊用粉碎机粉碎为10～20目的粉末状；用轧胚机将除虫菊花粉末轧制成0.3～0.5mm厚的胚片；

(b)多级逆流脉冲萃取：除虫菊花胚片由料封输送机输送到萃取器中，在45～50℃下，先由含除虫菊酯质量浓度为1.5%的正己烷萃取溶剂喷淋浸泡萃取、沥干，然后再分别经含除虫菊酯质量浓度为1.2%、1.0%、0.8%、0.5%、0.2%、0.1%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、沥干，反复循环萃取180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取；

(c)负压逆流薄膜蒸发和负压吸附过滤分离：由步骤(b)得到的含除虫菊酯的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，溶液中的65﹪的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的溶液进入负压吸附过滤分离器，溶剂蒸汽在负压作用下进入冷凝***，提取除虫菊酯时萃取出的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质被吸附性强的层析柱吸附，被吸附分离后的溶液依次进入二效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器和三效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器，分别蒸发60%的溶剂和95%的溶剂，同时把胶粘性物质与除虫菊酯分离，吸附过滤后的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质进入负压水蒸气蒸馏脱溶塔中脱除溶剂，分离的除虫菊酯去精馏提纯；

逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.04MPa；一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为45℃，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度50℃，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为65℃，负压吸附过滤分离器的压力为-0.04MPa。

(d)负压精馏提纯：经步骤(c)得到的除虫菊酯的溶液被泵入再沸器加热到70℃，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝***；精馏浓缩后得到除虫菊酯；蒸馏塔有5层塔板；蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.04MPa。

(e)负压水蒸气蒸馏脱溶：提取除虫菊酯后的除虫菊花末经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除除虫菊花中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入除虫菊花中，调节直接蒸汽压力把除虫菊花细胞内部的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝***；脱除溶剂的除虫菊花再进入75℃热风层和30℃冷风层脱除除虫菊花中的水分；水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.02MPa。

(f)溶剂冷凝分离：从步骤(b)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(c)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(d)精馏出来的溶剂蒸汽进入精馏冷凝器，从步骤(e)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用。

(g)废水蒸煮：步骤(f)分离出的废水流入蒸煮罐中蒸煮，蒸煮温度为92～98℃，把废水中溶解的少量溶剂蒸煮成气态并进入冷凝器冷凝。

(h)尾气石蜡油吸收：从步骤(f)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，然后石蜡油被加热到120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝***冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。

本实施例得到棕黄色液体，除虫菊酯含量96.5%，水分0.4%，丙酮不容物0.3%，余量为脂类混合物，残留溶剂80ppm。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种从除虫菊花中提取除虫菊酯的生产方法，其特征在于，生产工艺中包括：(a)将除虫菊花穿流烘干、粉碎、破壁，(b)多级逆流脉冲萃取，(c)负压逆流薄膜蒸发和负压吸附过滤分离，(d)负压精馏提纯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在负压精馏提纯之后还进行如下工艺：(e)负压水蒸气蒸馏脱溶，(f)溶剂冷凝分离，(g)废水蒸煮，(h)尾气石蜡油吸收。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)将除虫菊花穿流烘干、粉碎、破壁的过程为：将除虫菊花送入烘干机，热风、冷风交替穿过除虫菊花料层；将烘干后的除虫菊花的花托和花蕊粉碎；将除虫菊花粉末轧制成胚片；

优选地，所述烘干机为穿流带式连续烘干机；

优选地，所述热风温度为65～70℃、冷风温度为28～30℃；

优选地，所述的除虫菊花粉碎用粉碎机进行；优选粉碎为10～20目的粉末状；

优选地，所述的轧制是利用轧胚机进行；优选轧制成0.3～0.5mm厚的胚片。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(b)多级逆流脉冲萃取的过程为：除虫菊花胚片由料封输送机输送到萃取器中，在45～50℃下，先由含除虫菊酯质量浓度为1.5～2.0%的正己烷萃取溶剂喷淋浸泡萃取、沥干，然后再分别经含除虫菊酯质量浓度为1.2～1.4%、0.9～1.1%、0.6～0.8%、0.4～0.5%、0.2～0.3%、0.05～0.15%的萃取溶剂依次七级喷淋浸泡萃取、沥干，反复循环萃取120～180min，再用正已烷溶剂喷淋浸泡萃取，实现多级逆流脉冲萃取；

优选地，所述的七级喷淋浸泡萃取液的质量浓度为1.5%、1.2%、1.0%、0.8%、0.5%、0.2%、0.1%。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(c)负压逆流薄膜蒸发和负压吸附过滤分离过程为：由步骤(b)得到的含除虫菊酯的溶液先经120目粗过滤器过滤，再经320目精密过滤器过滤，由泵泵入一效负压逆流薄膜蒸发器，溶液在蒸发器中成薄膜状与溶剂蒸汽逆向流动，溶液中的50～65﹪的正己烷溶剂被蒸发，蒸发后的溶液进入负压吸附过滤分离器，溶剂蒸汽在负压作用下进入冷凝***，提取除虫菊酯时萃取出的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质被吸附性强的层析柱吸附，被吸附分离后的溶液依次进入二效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器和三效逆流薄蒸发器、负压吸附过滤分离器，分别蒸发60～80%的溶剂和95～98%的溶剂，同时把胶粘性物质与除虫菊酯分离，吸附过滤后的糖类、蛋白质、磷脂等胶粘性物质进入负压水蒸气蒸馏脱溶塔中脱除溶剂，分离的除虫菊酯去精馏提纯；

优选地，所述逆流薄蒸发器的蒸发压力均为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa；

优选地，所述一效逆流薄蒸发器的蒸发温度为40～45℃，二效逆流薄蒸发器的蒸发温度50～55℃，三效逆流薄蒸发器的蒸发温度为60～65℃；

优选地，所述的负压吸附过滤分离器的压力为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa。

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(d)负压精馏提纯过程为：经步骤(c)得到的除虫菊酯的溶液被泵入再沸器加热到65～70℃，然后进入负压精馏塔中精馏，残余的溶剂被彻底精馏除去，并在负压作用下进入溶剂冷凝***；精馏浓缩后得到除虫菊酯；

优选地，蒸馏塔有3～5层塔板；

优选地，蒸馏塔蒸馏时的压力为-0.03～-0.05MPa，优选为-0.04MPa。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(e)负压水蒸气蒸馏脱溶的过程为：提取除虫菊酯后的除虫菊花末经输送设备进入立式多层连续水蒸气蒸馏脱溶塔中，脱溶塔中设有多层预脱层，采用间接蒸汽加热，在搅拌作用下首先脱除70%的游离溶剂，然后落入两层透气层，继续脱除除虫菊花中的溶剂，接着落入水蒸气蒸馏脱溶层，压力为0.05MPa的饱和水蒸气均匀喷入除虫菊花中，调节直接蒸汽压力把除虫菊花细胞内部的残余溶剂蒸馏出去，与预脱层蒸发出的溶剂气体一起在负压作用下进入冷凝***；脱除溶剂的除虫菊花再进入75～80℃热风层和28～30℃冷风层脱除除虫菊花中的水分；

优选地，所述的水蒸气蒸馏脱溶塔压力为-0.01～-0.03MPa，优选为-0.02MPa。

8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(f)溶剂冷凝分离的过程为：从步骤(b)中出来的含溶剂气体进入浸出冷凝器，从步骤(c)蒸发出的溶剂蒸汽进入蒸发冷凝器，从步骤(d)精馏出来的溶剂蒸汽进入精馏冷凝器，从步骤(e)蒸馏出来的溶剂蒸汽进入蒸馏冷凝器，上述所有冷凝器的未凝结气体进入最后冷凝器进一步冷凝，溶剂蒸汽被冷凝成液态进入分水箱，水沉在下层，正己烷溶剂浮在上层流入溶剂库循环利用。

9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(g)废水蒸煮过程为：步骤(f)分离出的废水流入蒸煮罐中蒸煮，蒸煮温度为92～98℃，优选为95～98℃，把废水中溶解的少量溶剂蒸煮成气态并进入冷凝器冷凝。

10.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(h)尾气石蜡油吸收过程为：从步骤(f)最后冷凝器中出来的含有微量正己烷的未凝气体，被导入可溶解正己烷的石蜡油填料吸收塔底部，石蜡油和未凝气体在填料吸收塔中充分逆流接触，然后石蜡油被加热到110～120℃后进入填料解析塔，解析出来的正己烷气体进入冷凝***冷凝成液态再循环利用；解析了正己烷的石蜡油冷却到30～35℃后，再进入吸收塔吸收正己烷气体。

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