CN103203206A - 纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶及其制备方法，包括制备纤维素溶胶、表面负载纳米二氧化钛、表面包覆二氧化硅、陈化、老化、疏水化、粘合成型和干燥处理等步骤，主要是以纳米纤维素为核体，先负载上纳米二氧化钛，然后再包覆二氧化硅层，经陈化、老化、疏水化、粘合成型和干燥处理等步骤，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。该气凝胶具有柔韧性、高强度、抗菌、抗紫外、除味、保温、隔热和隔音等性能，可广泛应用于保暖内衣、防弹衣、保温材料、抗压材料、特种涂料、航空材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及气凝胶的制备领域，具体涉及一种具有柔韧性、高强度、抗菌、抗紫外、除味、保温、隔热和隔音性能的纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶的制备方法。
背景技术
气凝胶是具有多孔、海绵状结构的固体，其中约95％的体积是空气，具有超低密度、超大孔隙、超大内表面积、超低导热性、超低声速以及优异的热稳定性和机械性能，在催化、航天、先进材料等领域得到广泛的运用。
二氧化硅气凝胶是一种轻质纳米多孔材料，密度可低达3Kg/m3，孔洞率可高达99％。其纤细的纳米多孔网络结构有效地抑制了固态、气态和辐射热传导，使其成为一种高效轻质的纳米多孔隔热防热材料。它作为一种轻质保温隔热材料在航空、航天、化工、冶金和节能建筑等领域具有广阔的应用前景。然而纯二氧化硅气凝胶对于波段为3～8μm的红外线是透过的，致使纯二氧化硅气凝胶在高温条件下热导率急剧上升，从而限制了纯二氧化硅气凝胶在高温条件下的应用。为了提高二氧化硅气凝胶在高温下的隔热性能，可采用复合或掺杂具有红外阻隔效果的二氧化钛，使复合或掺杂后的二氧化硅气凝胶对辐射热传导起到有效的阻隔作用，以便用作高温下的高效隔热防热材料。中国专利CN 1981925B将表面活性剂改性的二氧化硅溶胶与二氧化钛溶胶混合，制得二氧化钛/二氧化硅气凝胶，但是该气凝胶的强度和柔韧性很差，且原料昂贵，成本较高。
纤维素是地球上最丰富的可再生资源，具有良好的生物相容性和优异的抗张强度。由纤维素经过粘胶法生产再生纤维素纤维、玻璃纸、无纺布已得到非常广泛的应用。纤维素的理论宏观弹性模量(128GPa)比铝(70GPa)和玻璃纤维(76GPa)的宏观弹性模量要高，其理论极限抗拉强度(17.8GPa)是铁的七倍多。中国专利CN 101906233A将纤维素有机凝胶中的有机溶剂置换为丙烯酸系聚合物单体或它们的混合溶液，或将纤维素气凝胶浸置于丙烯酸系聚合物单体或它们的混合溶液中聚合得到纤维素凝胶/丙烯酸系聚合物的组合物。该组合物具有优良的力学性能和柔韧性，但是纤维素容易发霉，同时耐热性能有所欠缺。
目前，以纳米纤维素为核体，先负载上纳米二氧化钛，然后再包覆二氧化硅层，最后经过陈化、老化、疏水、粘合成型和干燥处理，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶未见文献报道。纤维素增强了气凝胶的力学性能和生物相容性，二氧化钛提高了气凝胶的抗菌性能，同时与二氧化硅赋予了气凝胶较高的耐热性能，黏合剂提高了气凝胶的柔韧性，可广泛应用于保暖内衣、防弹衣、保温材料、抗压材料、特种涂料、航空材料等领域。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有柔韧性、高强度、抗菌、抗紫外、除味、保温、隔热和隔音性能的纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶的制备方法。
实现上述目的的技术方案是：以纳米纤维素为核体，先负载上纳米二氧化钛，然后再包覆二氧化硅层，最后经过陈化、老化、疏水、粘合成型和干燥处理，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶的制备工序包括制备纤维素溶胶、表面负载纳米二氧化钛、表面包覆二氧化硅、陈化、老化、疏水化、粘合成型和干燥处理。
本发明具体操作步骤如下：
1、制备纤维素溶胶：将纤维素分散到水中配制成纤维素溶胶，其中纤维素与水的质量比为0.05～0.25∶1；
2、表面负载纳米二氧化钛：在不断搅拌下，将0.5～4.0mol/L的无机钛盐水溶液和0.5～4.0mol/L的碱液加入步骤1的纤维素溶胶中混合反应，反应温度≤50℃，pH≤1.00，然后升温至70～100℃，恒温反应1～10h，得到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶；
3、表面包覆二氧化硅：在不断搅拌下，将0.3～2.0mol/L硅酸盐水溶液加入到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶中进行反应，反应温度维持在75～95℃，反应液加完后，保温熟化0.5～2h，然后用0.5～2.0mol/L碱或者酸的水溶液调节pH至6.00～7.50，再保温熟化0.5～2h，并用去离子水洗涤，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶；
4、陈化和老化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶陈化1～3d，用无水乙醇为老化溶液，将陈化的凝胶老化1～10d，每天更换无水乙醇一次；
5、疏水化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶置于改性剂与有机溶剂体积比为0.1～8∶1的改性溶液进行疏水改性1～15h，再用无水乙醇清洗凝胶表面；
6、粘合成型和干燥处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶和胶黏剂放置于成型模具中，胶黏剂与纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶的质量比为0.1～5∶1，并加满无水乙醇，然后采用冷冻干燥或超临界干燥或者常温常压干燥的方法，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
步骤2所述的无机钛盐为四氯化钛、硫酸钛和硫酸氧钛中的一种或几种。
步骤2和步骤3所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。
步骤2所述的无机钛盐的用量按其完全反应所生成二氧化钛的质量计，二氧化钛与纤维素的质量比为0.2～1.5∶1。
步骤3所述的硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的一种或两种。
步骤3所述的硅酸盐的用量按其完全反应所生成二氧化硅的质量计，二氧化硅与纤维素的质量比为0.1～0.6∶1。
步骤3所述的酸为硫酸、盐酸、硝酸和醋酸中的一种或几种。
步骤5所述的改性剂为长链有机胺盐、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、丙三醇、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、硬脂酸盐、四乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、N烯酸缩水甘油醚、两性大分子共聚物和聚(氧化乙烯)-聚(氧化丙烯)-聚(氧化乙烯)中的一种或几种。
步骤5所述的有机溶剂为正己烷、乙醇、丁醇、丙醇、苯、甲苯中的一种或几种。
步骤6所述的胶黏剂为纤维素酯、烯类聚合物、聚酯类聚合物、聚醚类聚合物、聚酰胺类聚合物、聚丙烯酸酯类聚合物、聚乙烯醇缩醛类聚合物、乙烯-乙酸乙烯酯类共聚物、有机硅类聚合物、有机氟类聚合物中的一种或几种。
本发明的有益效果是：
1、本发明以纤维素为核体(模板)，制备出的气凝胶呈纤维状多孔结构，在使用体系中容易形成增强结构，具有优异的增强性能，另外，纤维素还具有优异的生物相容性，并能提高气凝胶的柔韧性。
2、本发明纤维素上附着纳米二氧化钛和纳米二氧化硅，其中，纳米二氧化钛能给气凝胶带来抗菌、抗紫外、除味等性能，并与纳米二氧化硅共同赋予了气凝胶较高的耐热性能。
3、本发明在成型过程中添加了胶黏剂，提高了气凝胶的柔韧性。
4、本发明通过模具可形成各种形状，可用于需要隔热保暖、防弹耐压、抗菌除味、隔音防震等各种领域。
附图说明
结合附图作进一步说明。
图1纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶的TEM照片
表1纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶的性能测试表
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
1、制备纤维素溶胶：将20.0g的纤维素加入到400.0g水中，用KQ2200DB型数控超声波清洗器超声分散1h，制成纤维素溶胶；
2、表面负载纳米二氧化钛：一边搅拌，一边向纤维素溶胶中加入4.0mol/L的TiCl4水溶液94.0mL，维持反应温度为10℃，再加入2.0mol/L的氢氧化钾水溶液调节体系的pH值为1.00，升温至100℃，在100℃下恒温反应1h，得到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶；
3、表面包覆二氧化硅：在不断搅拌下，将2.0mol/L硅酸钠水溶液300.0mL和2.0mol/L盐酸水溶液分别同时(并流)滴入纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶中进行反应，反应温度维持在75℃，反应液加完后，保温熟化0.5h，然后用2.0mol/L氢氧化钠或者盐酸的水溶液调节pH至6.00，再保温熟化2h，抽滤，并用去离子水洗涤至滤液电导率为215μS/cm，洗涤结束，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶；
4、陈化和老化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶陈化1d，用无水乙醇为老化溶液，将陈化的凝胶老化1d，每天更换无水乙醇一次；
5、疏水化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶置于十六烷基三甲基溴化铵：无水乙醇体积比为8∶1的改性溶液进行疏水改性1h，再用无水乙醇清洗凝胶表面；
6、成型和干燥处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶和丙烯酸树脂放置于成型模具中，胶黏剂与纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶的质量比为5∶1，并加满无水乙醇，然后采用冷冻干燥的方法，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
实施例2：
1、制备纤维素溶胶：将20.0g的纤维素加入到80.0g水中，用KQ2200DB型数控超声波清洗器超声分散1h，制成纤维素溶胶；
2、表面负载纳米二氧化钛：一边搅拌，一边向纤维素溶胶中分别加入0.5mol/L的TiCl4水溶液100.0mL和0.5mol/L的氨水溶液120.0mL，维持反应温度为21℃，反应液加完后，体系的pH值为0.33，升温至70℃，在70℃下恒温反应10h，得到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶；
3、表面包覆二氧化硅：在不断搅拌下，将0.3mol/L硅酸钠水溶液111.1mL和0.5mol/L硫酸水溶液分别同时(并流)滴入纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶中进行反应，反应温度维持在95℃，反应液加完后，保温熟化2h，然后用0.5mol/L氨水或者硫酸的水溶液调节pH至7.50，再保温熟化0.5h，抽滤，并用去离子水洗涤至滤液电导率为300μS/cm，洗涤结束，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅纳米复合材料滤饼；
4、陈化和老化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶陈化3d，用无水乙醇为老化溶液，将陈化的凝胶老化10d，每天更换无水乙醇一次；
5、疏水化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶置于六甲基二硅氮烷：丙三醇体积比为0.1∶1的改性溶液进行疏水改性15h，再用无水乙醇清洗凝胶表面；
6、成型和干燥处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶和聚乙烯醇树脂放置于成型模具中，胶黏剂与纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶的质量比为0.10∶1，并加满无水乙醇，然后采用高温乙醇超临界干燥的方法，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
实施例3：
1、制备纤维素溶胶：将20.0g的纤维素加入到200.0g水中，用KQ2200DB型数控超声波清洗器超声分散1h，制成纤维素溶胶；
2、表面负载纳米二氧化钛：一边搅拌，一边向纤维素溶胶中加入4.0mol/L的氢氧化钠水溶液160.0mL，维持反应温度为50℃，再加入2.5mol/L的TiCl4水溶液100.0mL，TiCl4水溶液加完后，体系的pH值为0.10，升温至85℃，在85℃下恒温反应3h，得到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶；
3、表面包覆二氧化硅：在不断搅拌下，将1.0mol/L硅酸钠水溶液100.0mL和1.0mol/L醋酸水溶液分别同时(并流)滴入浆体中进行反应，反应温度维持在90℃，反应液加完后，保温熟化1h，然后用1.0mol/L氨水或者醋酸的水溶液调节pH至6.50，再保温熟化1h，抽滤，并用去离子水洗涤至滤液电导率为120μS/cm，洗涤结束，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶；
4、陈化和老化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶陈化3d，用无水乙醇为老化溶液，将陈化的凝胶老化8d，每天更换无水乙醇一次；
5、疏水化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶置于三甲基氯硅烷与正己烷体积比为0.2∶1的疏水溶液进行疏水改性14h，再用无水乙醇清洗凝胶表面；
6、成型和干燥处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶和有机硅树脂放置于成型模具中，胶黏剂与纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶的质量比为1∶1，并加满无水乙醇，然后采用低温二氧化碳超临界干燥的方法，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
实施例4：
1、制备纤维素溶胶：将20.0g的纤维素加入到150.0g水中，用FSH-2可调高速匀浆机(金坛市杰瑞尔电器有限公司)以1.5万转/min速度分散20min，制成纤维素溶胶；
2、表面负载纳米二氧化钛：一边搅拌，一边向纤维素溶胶中加入2.0mol/L的硫酸钛水溶液50.0mL，维持反应温度为30℃，再加入1.0mol/L的碳酸钠水溶液调节体系的pH值为0.50，升温至100℃，在100℃下恒温反应5h，得到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶；
3、表面包覆二氧化硅：在不断搅拌下，将0.5mol/L硅酸钾水溶液140.0mL和1.0mol/L硝酸水溶液分别同时(并流)滴入浆体中进行反应，反应温度维持在85℃，反应液加完后，保温熟化1.5h，然后用0.5～2.0mol/L碳酸钾或者硝酸的水溶液调节pH至7.30，再保温熟化40min，抽滤，并用去离子水洗涤至滤液电导率为208μS/cm，洗涤结束，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶；
4、陈化和老化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶陈化2.5d，用无水乙醇为老化溶液，将陈化的凝胶老化9d，每天更换无水乙醇一次；
5、疏水化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶置于二甲基二乙氧基硅烷：正己烷体积比为0.5∶1的疏水溶液进行疏水改性14h，再用无水乙醇清洗凝胶表面；
6、成型和干燥处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶和有机氟树脂放置于成型模具中，胶黏剂与纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶的质量比为2∶1，并加满无水乙醇，然后采用常温常压干燥的方法，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
对比例1：在实施例3中省去了步骤1，即不制备纤维素溶胶，直接制备二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其他均与实施例3相同。
对比例2：在实施例3中省去了步骤2，即纤维素表面不负载纳米二氧化钛，直接制备纤维素/二氧化硅气凝胶，其他均与实施例3相同。
对比例3：在实施例3中省去了步骤2和步骤3，即纤维素表面不负载纳米二氧化钛和纳米二氧化硅，直接制备纤维素气凝胶，其他均与实施例3相同。
对比例4：在对比例3中省去了步骤6中加入胶黏剂步骤，即不加入胶黏剂成型，其他均与实施例3相同。
对比例5：在对比例3中省去了步骤2、步骤3和步骤6，即不加入胶黏剂的纤维素气凝胶，其他均与实施例3相同。
表1 纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶的性能测试表
| 样品 | 弹性模量/GPa | 抗拉强度/GPa | 耐热性能/℃ |
| 实施例1 | 140 | 22 | 860 |
| 实施例2 | 123 | 14 | 1185 |
| 实施例3 | 138 | 19 | 1138 |
| 实施例4 | 135 | 18 | 1095 |
| 比较例1 | 42 | 1.2 | 1200 |
| 比较例2 | 120 | 12 | 850 |
| 比较例3 | 180 | 10 | 120 |
| 比较例4 | 96 | 5 | 1000 |
| 比较例5 | 100 | 15 | 200 |
Claims (9)
1.一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于制备方法包括以下步骤：
(1)制备纤维素溶胶：将纤维素分散到水中配制成纤维素溶胶，其中纤维素与水的质量比为0.05～0.25∶1；
(2)表面负载纳米二氧化钛：在不断搅拌下，将0.5～4.0mol/L的无机钛盐水溶液和0.5～4.0mol/L的碱液加入步骤1的纤维素溶胶中混合反应，反应温度≤50℃，pH≤1.00，然后升温至70～100℃，恒温反应1～10h，得到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶；
(3)表面包覆二氧化硅：在不断搅拌下，将0.3～2.0mol/L硅酸盐水溶液加入到纳米二氧化钛负载的纤维素溶胶中进行反应，反应温度维持在75～95℃，反应液加完后，保温熟化0.5～2h，然后用0.5～2.0mol/L碱或者酸的水溶液调节pH至6.00～7.50，再保温熟化0.5～2h，并用去离子水洗涤，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶；
(4)陈化和老化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶陈化1～3d，用无水乙醇为老化溶液，将陈化的凝胶老化1～10d，每天更换无水乙醇一次；
(5)疏水化处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅凝胶置于改性剂与有机溶剂体积比为0.1～8∶1的改性溶液进行疏水改性1～15h，再用无水乙醇清洗凝胶表面；
(6)粘合成型和干燥处理：将纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶和胶黏剂放置于成型模具中，胶黏剂与纤维素/二氧化钛/二氧化硅疏水凝胶的质量比为0.1～5∶1，并加满无水乙醇，然后采用冷冻干燥或超临界干燥或者常温常压干燥的方法，得到纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于无机钛盐为四氯化钛、硫酸钛和硫酸氧钛中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于无机钛盐的用量按其完全反应所生成二氧化钛的质量计，二氧化钛与纤维素的质量比为0.2～1.5∶1。
5.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于硅酸盐为硅酸钠和硅酸钾中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于硅酸盐的用量按其完全反应所生成二氧化硅的质量计，二氧化硅与纤维素的质量比为0.1～0.6∶1。
7.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于改性剂为长链有机胺盐、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基氯硅烷、丙三醇、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、甲基三甲氧基硅烷、硬脂酸盐、四乙氧基硅烷、乙烯基烷氧基硅烷、N烯酸缩水甘油醚、两性大分子共聚物和聚(氧化乙烯)-聚(氧化丙烯)-聚(氧化乙烯)中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于有机溶剂为正己烷、乙醇、丁醇、丙醇、苯、甲苯中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的一种纤维素/二氧化钛/二氧化硅气凝胶，其特征在于胶黏剂为纤维素酯、烯类聚合物、聚酯类聚合物、聚醚类聚合物、聚酰胺类聚合物、聚丙烯酸酯类聚合物、聚乙烯醇缩醛类聚合物、乙烯-乙酸乙烯酯类共聚物、有机硅类聚合物、有机氟类聚合物中的一种或几种。
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