CN1031963C - 光敏材料用抗水载体材料 - Google Patents

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Abstract

公开了一种光敏材料用抗水载体材料，它的一面或两面用一种聚烯烃树脂涂覆。至少正面涂覆层的聚烯烃树脂是乙烯和非乙烯α-烯烃的共聚物。这种共聚物使涂覆物料中能加进大量反光白颜料。

Description

光敏材料用抗水载体材料
本发明涉及一种具有聚烯烃树脂抗水涂覆层的照相载体材料。
抗水照相载体材料包含具有合成树脂涂覆层的塑料膜或原纸(最好是双面涂覆)，涂覆层包括聚合物(例如聚乙烯)，它是用挤出贴合法涂覆的，或含有机清漆的混合物，用浸渍涂布或喷涂覆在纸上并利用加热和高能幅照使其干燥和硬化或固化。
将含一种或几种卤化银的光敏层涂于其中一层树脂层上。就光敏层来说，既可以指黑白照相层也可指彩色照相层。
合成树脂层(正面涂覆层)处于光敏层之下，该合成树脂层通常含有反光白颜料，也可含有色颜料、荧光增白剂和/或其他添加剂，例如抗静电剂、白颜料的分散添加剂、抗氧化剂、分离剂等等。
涂覆在具有光敏层的纸的反面的合成树脂层(背面涂覆层)可以加颜料也可以不加颜料和/或可以包含其他添加剂，这取决于使用这种薄片作照相载体材料的各种情况，并且一般与正面涂覆层相适宜。
正面涂覆层还可以有其它功能层，例如能提高光敏涂层的粘合力的功能层。
另外，背面涂覆层也可具有其它功能层，例如，能改善在材料上的书写能力、抗静电性、滑爽性、平直度(平面性)或这些性能中的几种性能的功能层。
为了获得具有树脂涂覆层的照相纸载体，在一面涂布照相层后，一般并不出现不希望有的弯曲(卷曲)，只要正面的聚乙烯涂覆层大体上含一种低密度聚乙烯(LDPE)，而背面的聚乙烯涂覆层主要含高密度聚乙烯(HDPE)，参照德国专利申请公开DE-OSZ,02860。
具有聚烯烃涂覆层的照相原纸或薄膜材料是通过缝口模头用挤出方法涂覆的，该方法在本技术领域中是熟知的。而且还知道，挤塑聚乙烯时，会出现一些困难，由于照相过程的高敏感性，这会使照相层中产生可觉察的干扰或甚至使照相材料无法使用。
使用按高压法使乙烯聚合而制得的低密度聚乙烯(LDPE)，会将这种聚乙烯的刚性和硬度不足的缺点带到照相纸载体上，使最终产品的总刚度不够，特别是在表面光滑的情况下，在螺旋胶辊上粘附的倾向变大。
然而，使用按低压法使乙烯聚合而制得的高密度聚乙烯(HPDE)，也会把这种高密度聚乙烯的较高的熔体粘度和结晶度所产生的缺点或由于这种高密度聚乙烯用作正面涂覆层时为了稳定目的需在其中加入添加剂而引起的缺点带到照相纸载体上。这些缺点包括对纸载体的粘合性不够以及涂覆后纸的平整度不够满意。另外，高密度聚乙烯的挤塑牵伸比低，特别是要求较薄涂覆层时这可能是一个缺点。
为了限制单独使用低密度聚乙烯或高密度聚乙烯而引起的缺点，常常使用低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的最佳混合物(例如美国专利4699874)。
这两种类型聚乙烯和它们的混合物的共同特性是它们只能用有限量的颜料填充。德国专利申请公开DE-OS3,411,681(与之相当的英语文本为美国专利GB2138964)谈到照相影象的清淅度如何取决于光照在白颜料后反射的程度。所以，改善光照后的反射是所有光敏载体材料的重要目的。为达此目的，可以使用具有最高折光指数的白颜料(例如，二氧化钛)并在具有良好分散体系的聚乙烯树脂中保持尽可能高的白颜料含量，使白颜料填充得很密而且存在于载体中靠近表面处。但在这种情况下必须避免颜料在聚烯烃树脂中聚结，因为，一方面它会降低总的光反射，另一方面，在挤出贴合中牵伸热熔膜时或以后将光敏乳剂浇铸在涂覆了树脂的载体上时会引起干涉和干扰。
在挤出贴合实施中，聚乙烯树脂涂覆混合物中的颜料浓度，迄今限于20％(重量)以下，通常为10到17％(重量)之间。这既适用于纯低密度聚乙烯也适用于所述的低密度聚乙烯和高密度聚乙烯的混合物。
由于涂覆了聚乙烯的照相纸载体材料存在着各种问题，因而导致了进一步的有效改进。例如德国专利申请P3,627,859.9所述。根据该专利申请，有关的全部缺点，从几个方面得到了明显的改进。然而，结果并不满意，二氧化钛的浓度只限于大约20％，而颜料聚结的数目只是略有减少。
本发明的一个目的是提供一种用聚烯烃树脂涂覆的照相载体材料，它容许在正面涂覆层中增加颜料的填充程度并在使用二氧化钛颜料时颜料聚结数较低。
本发明的另一个目的是提供一种涂覆混合物，它可以制得具有改善的(具有较高的颜料填充程度和较低颜料聚结数的)正面涂覆层的照相载体材料。
本发明的还有一个目的是提供一种用聚烯烃涂覆的提高了光反射的载体材料。
本发明的这些目的和其他目的及其优点在以下叙述中显而易见。
光敏层的抗水载体材料包括基本平的基材。聚烯烃树脂涂覆在基材的正面以形成涂覆层。正面的涂覆层在要涂敷光敏层(例如纸或薄膜)的表面上还包含一种反光白颜料类。正面的聚烯烃树脂包含一种所谓线型低密度聚乙烯(LLDPE)，一种乙烯和非乙烯α-烯烃的共聚物。α-烯烃是双键紧靠末端碳原子的不饱和脂族烃[这种LLDPE线型低密度聚乙烯是已知的，如“线型低密度聚乙烯是已知的，如“线型低密度聚乙烯的研究：支链含量、支链分布和结晶度”一文所述，C.France等人合写，高聚物，1987，28卷，四月，第710—712页]。
聚烯烃树脂还可以涂覆在基材的反面形成涂覆层。这背面涂覆层可以是任何类型的聚烯烃。最好的组合是HDPE和LDPE的一种混合物但也可含LLDPE。
基材可以是任何照相原纸或任何薄膜材料。
基材可以是天然纸或合成纸或一种薄膜材料。
在正面涂覆层中的反光白颜料可以是二氧化钛。二氧化钛在涂覆层材料中的含量可高达40％(重量)。涂覆层物料中至少含一种选自消光剂、抗静电剂、抗氧化剂、滑爽添加剂、润滑剂、颜料、着色剂、荧光增白剂和分离剂的常规添加剂。
所谓LLDPE是一种共聚物，该共聚物包含乙烯和链长为3一18个碳原子(最好为4—8个碳原子)的非乙烯-α烯烃。非乙烯α-烯烃在共聚物中的含量约为0.1和20％(摩尔)。
另外，公开了一种用于制造抗水载体材料的预混料组合物，该组合物包括聚烯烃树脂和反光白颜料。预混料中聚烯烃组份是乙烯和非乙烯α-烯烃的共聚物，一种所谓线型低密度聚乙烯，LLDPE。反光白颜料与所述聚烯烃树脂完全混匀。反光白颜料最好是二氧化钛。二氧化钛在组合物中的含量约为10～70％(重量)。附加的添加剂可选自着色剂、颜料、荧光增白剂、消光剂、分散剂、滑爽添加剂、润滑剂、分离剂、抗静电剂、抗氧化剂及其混合物。
LLDPE在预混料组合物中的含量可以为全部聚烯烃树脂重量的10～100％(重量)。共聚物中的非乙烯α-烯烃可含3～18个碳原子，最好含4～8个碳原子。非乙烯α-烯烃在共聚物中的含量在大约0.1到20％(摩尔)的范围内。
抗水载体材料的制造方法包括采用熔体挤出的方法将一种抗水树脂涂覆材料贴合在基材上。正面的树脂涂覆材料中含白颜料和乙烯与非乙烯α-烯烃的共聚物，该共聚物是一种所谓线型纸密度聚乙烯LLDPE。
纸或薄膜基材可以用抗水树脂涂覆材料涂覆。反光白颜料可以是二氧化钛。反光白颜料(如二氧化钛)在涂覆材料中的含量可以高达40％(重量)。光敏涂层可以涂布在含颜料的树脂层上。
按照本发明，正面涂覆层中含乙烯与至少一种其他的α-烯烃的共聚物。这种共聚物一般称作所谓线型低密度聚乙烯，LLDPE型，而且可以按低压法和高压法生产。
这些所谓线型低密度聚乙烯(LLDPE)的密度取决于共聚用单体的种类和含量，在0.880到0.960克/厘米3的范围内变动。使用立体有择分子结构的改性聚乙烯使许多方面都得到改进。例如，线型低密度聚乙烯与低密度聚乙烯相比，具有更高的刚性和结晶度，就它们的分子结构而言，它们更类似于高密度聚乙烯。此外，耐穿刺性和耐磨性都有改善[plastverarbeiten(塑料加工33(1982)，9，pp 1035—1037和Kunststoffe(塑料)73(1983，5，PP251—254)]。
然而，线型低密度聚乙烯(LLDPE)加到基本上含聚烯烃和二氧化钛的涂覆物料中能显著地增加颜料的填充量，而且这些填充的颜料出现的颜料聚结部分更少，这却是出乎意外的。还出乎意外的是，在同样的条件下本发明的涂覆材料与原纸的粘合力比不用线型低密度聚乙烯的大。
特别是如果开始时二氧化钛就用捏合机或造粒挤出机同预混料组合物中的线型低密度聚乙烯一起加工，颜料聚结量可减少。这样的预混料中二氧化钛的含量可高达70％(重量)，这代表本发明的具体实施方案。还可以将其他成份加入该预混料中以形成相应的涂覆材料。
另一惊人的发现是，甚至将含有15％(重量)以上的二氧化钛的高度填充的聚烯烃树脂熔体用预先确定的宽缝模头挤出时，涂覆厚度比单独使用低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或二者的混合物时更薄。这点与这种聚乙烯混合物的较高填充能力相结合是有利的，因为由此可以在正面涂敷较薄的聚乙烯涂层而不会降低反射性能。另外，正面涂敷较薄的涂层时，背面涂层的厚度也可减小。然而，在涂覆后的纸的总厚度预先确定的情况下，涂层的厚度较薄时就可以用较厚的纸基材，这样不仅可使生产成本降低，而且可使最终产品的刚度有明显的提高，这正是所希望的。挤出贴合最好装有模头，平片模头或T型模头，这早已发表在美国专利3,411,908上。
本发明所特有的新颖的特色、结构和操作方法及其其他目的和优点，可通过下面叙述的具体实施方案而很好地理解。
实施例1
定量为175克/米2的照相原纸经电晕预处理后，用下列混合物以25克/米2的用量涂覆于背面：
70％(重量)的高密度聚乙烯，ρ＝0.950克/厘米3
30％(重量)的低密度聚乙烯，ρ＝0.924克/厘米3
随后立即对正面进行电晕预处理，并用下列混合物按30克/米2的用量涂覆。
低密度聚乙烯                  与1.0摩尔辛烯聚合          预混料密度＝0.924克/厘米3              的纸型低密度聚乙烯
                              密度＝0.935克/厘米3       A       Ba     64                                   0                 36      0b     64                                   0                 20      16c     57.5                                 6.5                0      36d     24.5                                 39.5               0      36
预混料
A＝50％(重量)的二氧化钛，含97.5％金红石并经Al2O3稳定处
   理
   50％(重量)的密度为0.924克/厘米3的低密度聚乙烯
B＝50％(重量)的二氧化钛，含97.5％金红石并经Al2O3稳定处
   理
   50％(重量)的密度为0.935克/厘米3的线型低密度聚乙烯，
   含1％(摩尔)的辛烯
该预混料用造粒挤出机在130℃时制得。
用串联式挤出贴合设备，在310℃熔融温度和120米/分的速度下进行涂覆，带宽为120厘米。串联式挤压设备有很多种类，其操作原理在例如美国专利4,209,584中有介绍。
实施例2
按实施例1的涂覆方法涂覆实施例1中所用的照相原纸的背面。
然后对其正面进行电晕处理，随后立即按30克/米2的用量用下列混合物涂覆其正面。
70％(重量)的低密度    线型低密度    预混料
聚乙烯                聚乙烯
密度＝0.924克/厘米3   密度＝0.915克/厘米3
30％(重量)的高密度    与3.1％(摩尔)
聚乙烯                丁烯聚合
密度＝0.950克/厘米3
的混合物                                         A    Ca            70                  0                   30   -b            52                  0                   48   -c            54                  16                  -    30d            44                  8                   -    48e            34                  0                   -    66f            45                  25                  30   -
预混料
A＝50％(重量)的二氧化钛，含97.5％金红石并经Al2O3稳定处
   理
   30％(重量)的密度为0.915克/厘米3的线型低密度聚乙烯，
   并含3.1％(摩尔)的丁烯
   20％(重量)的密度为0.924克/厘米3的低密度聚乙烯
用实验室熔体挤出机，在300℃的熔融温度和20米/分的速度下制造预混料(带宽为25厘米)并造粒。
实施例3
定量为200克/米2的照相原纸，经电晕处理后，用下列混合物按15克/米2的用量涂覆其背面：
60％(重量)的密度为0.924克/厘米3的低密度聚乙烯
40％(重量)的密度为0.935克/厘米3的与1.0％(摩尔)辛烯聚合的线型低密度聚乙烯
电晕预处理后立即按下表涂覆正面：
涂覆量    低密度聚乙烯           预混料
克/米2   密度＝0.924克/厘米3   D        Ea    15                64            36       -b    12.5              64            36       -c    10                64            36       -d    15                64            -        36e    12.5              64            -        36f    10                64            -        36预混料的组成如下：
D＝50％(重量)的密度为0.924克/厘米3的低密度聚乙烯
   48％(重量)的二氧化钛，含有97.5％金红石并经Al2O3稳定
   处理
   0.5％(重量)的群青
   0.6％(重量)的抗氧化剂(Tinuvin770)
   0.2％(重量)的硬脂酸金属盐
   0.2％(重量)的钴紫
E＝50％(重量)的密度为0.920克/厘米3的含3.2％(摩尔)辛
   烯的线型低密度聚乙烯
   48.5％(重量)的二氧化钛，含97.5％金红石并经Al2O3稳定
   处理
   0.5％(重量)的群青
   0.6％(重量)的抗氧化剂(Tinuvin770)
   0.2％(重量)的硬脂酸金属盐
   0.2％(重量)的钴紫
   预混料用造粒挤出机在130℃制得。
用串联式挤出贴合设备，在310℃熔融温度和150米/分的速度下进行全部涂覆，带宽为120厘米。
                   实施例4
按实施例1的方法涂覆实施例1的照相原纸的背面。
然后立即进行电晕预处理，并因30克/米2量的下列涂覆混合物涂覆正面。
低密度聚乙烯            预混料组成：
密度＝                  50％(重量)的二氧化钛，金红石含量
0.924克/厘米3          同实施例1—3
                        50％(重量)的下列种类的线型低密度
                        聚乙烯(重量百分数)                        (重量百分数)a    60               40％的含14.2％(摩尔)丙烯-(1)
                  的线型低密度聚乙烯b    60               40％的含8.7％(摩尔)丁烯-(1)
                  的线型低密度聚乙烯c    60               40％的含3.2％(摩尔)丁烯-(1)
                  的线型低密度聚乙烯d    60               40％的含5.6％(摩尔)
                  4-甲基-戊烯-(1)的
                  线型低密度聚乙烯e    60               40％的含4.2％(摩尔)辛烯-(1)
                  的线型低密度聚乙烯f    60               40％的含1.0％(摩尔)辛烯-(1)
                  的线型低密度聚乙烯g    60               40％的含0.2％(摩尔)十六碳烯-
                  (1)的线型低密度聚乙烯h    60               40％的低密度聚乙烯，作对比用，
                      预混料A
预混料用造粒挤出机在130℃制得。用熔体挤出机，在300℃熔融温度和20米/分的速度下进行涂覆，带宽为25厘米。
试验方法的描述
过滤试验
使200克由50％(重量)的二氧化钛与50％(重量)的聚烯烃树脂组成的预混料，在实验室挤出机中在熔融温度300℃下通过一预先称重的、筛格尺寸为25微米的筛网，随后使纯聚烯烃树脂通过同一筛网挤出，直至所有含颜料的物料都通过筛网。筛网在800℃焙烧后，测定筛网上的残留重量并计算每一公斤二氧化钛残留的毫克数。
聚结程度
在透射光下数计已涂覆的纸在1平方米面积上的颜料聚结点，在照明台上可以辨认出颜料聚结成黑色小圆点。聚结程度用每平方米的园点数表示。
膜的粘着力
原纸正面的聚烯烃树脂膜的粘着力是通过沿机器涂覆方向扯下10毫米宽的带条而测定的。
分为1～5等级，其中等级1表示粘着力很好，等级5则表示无粘着力。
试验结果
                  表    1
预混料 二氧化钛(TiO2)             过滤试验
   和下列成分的混合物      毫克残留物/公斤TiO2A    低密度聚乙烯                        87
 密度＝0.924克/厘米3B    纸型低密度聚乙烯                    24
 (1.0％(摩尔)辛烯-(1))C    低密度聚乙烯：线型低密度            52
 聚乙烯(3.0％(摩尔)丁烯-(1))3∶2D    低密度聚乙烯，密度＝0.924克/厘米3  93E    线型低密度聚乙烯                    31
 (3.2％(摩尔)辛烯-(1))
                   表    1    (续)
预混料二氧化钛(TiO2)           过滤试验
和下列成分的混合物       毫克残留物/公斤TiO24a  线型低密度聚乙烯                   19
(14.2％(摩尔)丙烯-(1))4b  线型低密度聚乙烯                   21
(8.7％(摩尔)丁烯-(1))4c    线型低密度聚乙烯                 25
(3.2％(摩尔)丁烯-(1))4d  线型低密度聚乙烯                   25
(5.6％(摩尔)己烯-(1))4e  线型低密度聚乙烯                   32
(4.2％(摩尔)辛烯-(1))4f  线型低密度聚乙烯                   37
(1.0％(摩尔)辛烯-(1))4g  线型低密度聚乙烯                   34
(0.2％(摩尔)十六碳烯-(1))
                      表    2
实施例    正  面  涂  覆  层  的  组  成        聚结    膜粘着力
      二氧化  低密度  高密度  线型低密      (每平方
        钛    聚乙烯  聚乙烯  度聚乙烯       的数目)
             (以重量百分数计)                         (等级)1a  对比  18        82                0           12         31b        18        74                8           9          31c        18        57.5              24.5        6          21d        18        24.5              57.5        7          12a  对比  15        64      21        0           13         32b  对比  24        60.4    15.6      0           填充增加
                                                未评定2c        15        43.8    16.2      25           5         12d        24        40.4    23.2      22.4         7         22e        33        37      10.2      19.8         8         22f        15        46.5    13.5      25           9         13a  对比  17.5      82                0            13        43b  对比  17.5      82                0            11        43c  对比  17.5      82                0               填充增加
                                                    未评定
                 表    2    (续)
实施例    正  面  涂  覆  层  的  组  成     聚结    膜粘着力
      二氧化  低密度  高密度  线型低密   (每平方
        钛    聚乙烯  聚乙烯  度聚乙烯    的数目)
             (以重量百分数计)                     (等级)3d         17.5     64               18        6         33e         17.5     64               18        5         43f         17.5     64               18        7         44a         20       60               20        74b         20       60               20        64c         20       60               20        44d         20       60               20        54e         20       60               20        64f         20       60               20        74g         20       60               20        84h  对比   20       80               0         12
预混料的过滤试验结果和制得的涂覆层的聚结程度的试验结果说明，使用线型低密度聚乙烯的本发明的混合物形成的颜料聚结倾向较小。
实施例2中的各种实例说明，与迄今所用的含颜料的低密度聚乙烯或高密度聚乙烯预混料相比，用线型低密度聚乙烯预混料能制得具有较高颜料含量的涂覆层。实施例25说明，与对比例2a相比，即使线型低密度聚乙烯不加入预混料中而是直接加入涂覆物料中其胶粒含量也是较低的。然而，这种改善与更为可取的加入预混料中的方法相比还是稍差些。
实施例3中的实例清楚地说明，如果热熔物中含线型低密度聚乙烯，可以用热熔物挤出更薄的涂覆层。甚至在采用所列举的二氧化钛含量相当高的聚烯烃树脂混合物情况下也是这样。
实施例4中的实例表明，可以用各种类型的线型低密度乙烯来实现所列的优点。
实施例1、2和3也说明，涂覆物料中的线型低密度聚乙烯最终甚至改善了正面涂覆层与纸的粘着力。
应当理解，上述的每一种成份，或二种或更多种在一起，也可用于与上述类型不同的其他类型的载体材料。
虽然已在光敏材料用的抗水载体材料方面用具体实例说明和描述了本发明，但这并不是将本发明限于所示的细节，因为可以在不违背本发明的精神的情况下作各种变动和结构的改变。
不需要再作进一步的分析，上文完全揭示了本发明的要点，以致别人可应用现有知识，易于不失特色(从先有技术的观点来看，该特色完全构成了本发明的一般或特殊方面的主要特点)地使其适合于不同用途。

Claims (11)

1.一种适用于光敏材料的抗水载体材料，该材料包括一种基本上平的基材，涂覆于该基材正面和/或背面的聚烯烃树脂，待涂光敏层的基材的正面的涂层还含有一种反光白颜料，其中正面和/或背面的聚烯烃树脂的8—100％是乙烯与非乙烯α—烯烃的共聚物(LLDPE)，其中该共聚物的α—烯烃包括3—18个碳原子，所述反光白颜料是二氧化钛，二氧化钛在涂覆材料中的含量为5—40％(重量)，共聚物中α—烯烃的含量为聚烯烃树脂总量的0.1—20％(摩尔)。
2.权利要求1的抗水载体材料，其中所述基材是纸材或膜材。
3.权利要求1的抗水载体材料，其中涂覆物料中至少包含一种选自消光剂、抗静电剂、抗氧化剂、滑爽添加剂、润滑剂、颜料、着色剂、荧光增白剂和分离剂或者其混合物的常规添加剂。
4.权利要求1的抗水载体材料，其中共聚物中的非乙烯α—烯烃含4—8个碳原子。
5.用于制造光敏材料用的聚烯烃树脂涂覆的抗水载体材料的聚烯烃树脂与反光白颜料的预混料组合物，该组合物包含：
一种聚烯烃树脂，该树脂的8—100％是乙烯和非乙烯α—烯烃的共聚物，该共聚物中的α—烯烃含3—18个碳原子；和
一种与上述聚烯烃完全混匀的反光白颜料，该反光白颜料是二氧化钛，用量为10—70％(重量)，共聚物中α—烯烃的含量为聚烯烃树脂总量的0.1—20％(摩尔)。
6.权利要求5的组合物，其中共聚物中的α—烯烃含4—8个碳原子。
7.一种制造权利要求1—4的抗水载体材料的方法，该方法包括：用熔体挤出法将抗水涂覆材料贴合在一种基材上，其中涂覆材料包含LLDPE，它是乙烯和非乙烯α—烯烃的共聚物。
8.权利要求7的制造抗水载体材料的方法，还进一步包括用抗水涂覆材料涂覆纸基材。
9.权利要求7的制造抗水载体材料的方法，其中涂覆材料还包含反光白颜料。
10.权利要求7的制造抗水载体材料的方法，其中涂覆材料中包含一种选自消光剂、抗静电剂、抗氧化剂、滑爽添加剂、润滑剂、颜料、着色剂、荧光增白剂、分离剂或其混合物的添加剂。
11.权利要求7的制造抗水载体材料的方法，其中，共聚物中的非乙烯α—烯烃含4—8个碳原子。
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