CN103193511A - 一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，通过原料溶液的制备、前驱体悬浮液的制备，对前驱体悬浮液进行干燥而获得粉状前驱体，进而通过煅烧获得包裹型陶瓷色料。本发明通过配方优化和色料粒度的控制，有效降低了ZrSiO4包裹层的白度，提高了陶瓷色料的呈色效果；所获得的高致密度包裹层，提高了陶瓷色料的有效包裹率及稳定性，从而有效保护了色源。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷色料技术领域，尤其涉及一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法。
背景技术
针对不耐氧化或者高温易分解的陶瓷色料，通常是在陶瓷色料的表面包裹一层高温稳定的材料，以扩展陶瓷色料的应用范围。由于硅酸锆ZrSiO4在大多数釉料中具有高温稳定性，因此现有技术通常将其作为包裹材料包覆于陶瓷色料表面。例如，采用ZrSiO4包裹镉硒红，可防止镉硒红的高温氧化；为合成无毒、无害的黑色陶瓷色料，ZrSiO4包裹炭黑陶瓷色料近年来已成为新的研究热点。
目前，现有技术包裹型陶瓷色料的制备工艺中，固相法工艺简单，但包裹率较低（＜10%），已逐渐被淘汰；而溶胶-凝胶法或者水热合成法，现有技术已可实现较高的包裹率，但实际制备中得到的陶瓷色料其呈色却不理想，包裹的镉硒红色料其红色明显弱于未包裹的镉硒红，而包裹的炭黑色料其L*通常在53左右，呈灰色，无法作为黑色色料使用，而且粉体团聚现象严重。造成上述情况的原因主要在于：
(1)ZrSiO4晶体本身呈白色，完全包裹作为色源的镉硒红或者炭黑后在一定程度上屏蔽了镉硒红或者炭黑的呈色，从而造成颜色变浅。此外，未能完全包裹色源的ZrSiO4颗粒因失去了色源而完全呈白色，与包裹镉硒红或者炭黑色料混合在一起，也会导致色料的呈色变浅。
(2)制备过程中SiO2溶胶和ZrO2溶胶混合，由溶胶向凝胶的转变过程中，溶剂被保留在凝胶结构中，随着溶剂在干燥过程中的挥发而留下空隙，从而导致ZrSiO4包裹层结构疏松、不致密，进而造成即使镉硒红或者炭黑颗粒均能够被ZrSiO4包裹，却无法很好地保护镉硒红或者炭黑颗粒，无法起到有效的隔绝氧气作用。
对于上述存在的问题，现有技术也有通过在制备过程中将溶剂快速脱除以降低空隙率来解决ZrSiO4包裹层结构疏松、不致密的问题，尽管这在一定程度上降低了包裹炭黑色料的L*值而提高了色料的黑色程度，但仍然没有解决ZrSiO4晶体本身的白色对包裹色料呈色所带来的影响，仍然难以获得理想的呈色效果。此外，现有技术对于合成得到的初始粉体，通常需要进行二次粉碎再进行煅烧，从而对包裹层的结构造成破坏，降低了包裹层对色料颗粒的保护作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，通过配方优化和色料粒度控制，以有效降低ZrSiO4包裹层的白度，提高陶瓷色料的呈色效果，并通过喷雾干燥提高包裹层的致密度，以提高陶瓷色料的有效包裹率及稳定性。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明提供的一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备原料溶液
SiO2-ZrO2混合胶：按照摩尔比SiO2∶ZrO2=1.2～1.7∶1，将浓度为0.5～1.5mol/L的SiO2溶胶与浓度为0.5～1.2mol/L的ZrO2溶胶搅拌混合均匀而得到SiO2-ZrO2混合胶；
悬浮液A：将分散剂、水和色源经混合、球磨后得到固含量为1～15%的悬浮液A；
硝酸铝溶液：将硝酸铝溶解于稀硝酸中得到浓度为0.5～2mol/L硝酸铝溶液；
(2)按照体积比悬浮液A∶SiO2-ZrO2混合溶胶=0.5～1.5∶11，将悬浮液A加入到SiO2-ZrO2混合溶胶中混合均匀，得到前驱体悬浮液B；
(3)按照质量比硝酸铝∶SiO2-ZrO2混合胶中剩余SiO2=35～150∶100，将硝酸铝溶液加入到前驱体悬浮液B中，形成前驱体悬浮液C；
(4)将前驱体悬浮液C采用喷雾裂解工艺进行干燥，得到粉状前驱体D；
(5)将粉状前驱体D置于非氧化性气氛中进行煅烧而得到包裹型陶瓷色料。
进一步地，本发明所述步骤(4)采用管式炉进行干燥，干燥温度为430～580℃；或者，采用喷雾干燥塔进行干燥，干燥温度为180～220℃。
本发明是针对包裹层进行制备优化而实现ZrSiO4包裹层白度的降低及致密度的提高，从而有效提高色料的呈色效果和保护的稳定性，所采用的方法适用于各种不同颜色、不同类型的色源，如无机色料及有机色料等。例如，所用色源为炭黑时，所述步骤(5)中煅烧温度为900～1150℃，煅烧时间为2～3小时而得到包裹型炭黑色料。或者，所用色源为镉硒红时，所述步骤(2)中将SiO2-ZrO2混合溶胶调整pH值为5～6.5，然后再加入悬浮液A；而且，所述步骤(5)中煅烧温度为800～1100℃，煅烧时间为2～3小时而得到包裹型镉硒红色料。
为进一步去除有可能未包裹的色料，本发明对于通过所述步骤(5)获得的包裹型炭黑色料，在900～1100℃温度下煅烧2小时以去除未包裹的炭黑；对于通过所述步骤(5)获得的包裹型镉硒红色料，将其置于硝酸溶液中以去除未包裹的镉硒红，然后进行干燥处理。
本发明具有以下有益效果：
(1)通过配方优化设计和制备过程的控制，获得高致密度的ZrSiO4包裹层，有效保护了色源。
(2)通过配比设计及采用喷雾裂解工艺制备得到纳米～亚微米级色料，显著降低了色料的粒度，结合配方的优化大大降低了ZrSiO4包裹层的白度，从而有效降低了由此对包裹色料呈色所带来的影响，有效提高了包裹色料的呈色效果。
(3)所制备的包裹色料无需二次粉碎，避免了对包裹层结构所带来的破坏，从而能够对色料颗粒起到有效的保护作用，有利于提高陶瓷色料的呈色效果及稳定性。
附图说明
下面将结合实施例和附图对本发明作进一步的详细描述：
图1是本发明实施例一、二所得包裹炭黑色料的透射电镜照片。
具体实施方式
实施例一：
本实施例一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，用以制备包裹炭黑色料，其步骤如下：
(1)制备原料溶液
SiO2-ZrO2混合胶：在剧烈搅拌条件下将21mL、浓度为0.917mol/L的ZrO2溶胶滴入到20mL、浓度为1.3mol/L的SiO2溶胶中，混合均匀而得到SiO2-ZrO2混合胶；
悬浮液A：以6ml碳素墨水作为悬浮液A；
硝酸铝溶液：取2ml浓硝酸，搅拌加入3.5g硝酸铝，再加入3ml蒸馏水，得到硝酸铝溶液；
(2)将上述悬浮液A加入到上述SiO2-ZrO2混合溶胶中混合均匀，得到前驱体悬浮液B；
(3)将上述硝酸铝溶液加入到前驱体悬浮液B中，形成前驱体悬浮液C；
(4)采用喷雾法将前驱体悬浮液C喷入到管式炉中，管式炉的温度为500℃，收集得到粉状前驱体D；
(5)将粉状前驱体D置于Ar气氛保护的管式炉中，在1150℃温度下煅烧3小时，即得到硅酸锆包裹型炭黑色料（见图1），所得包裹炭黑色料的L*值为17。
为去除未包裹的炭黑，将所得包裹炭黑色料置于900℃温度下煅烧2小时，此时包裹炭黑色料的L*值为21，将其按照质量比色料∶透明釉料=1∶5与透明釉料混合后，在800℃温度下煅烧20分钟，所得釉面的L*值为32。
实施例二：
本实施例一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，与实施例一不同之处在于：步骤(4)前驱体悬浮液C采用喷雾干燥塔进行干燥，干燥温度为200℃；步骤(5)中将粉状前驱体D置于Ar气氛保护的管式炉中，在1100℃温度下煅烧2小时，即得到硅酸锆包裹型炭黑色料，色料的L*值为13.2。
去除未包裹的炭黑，包裹炭黑色料的L*值为28，将其按照质量比色料∶透明釉料=1∶5与透明釉料混合后，在800℃温度下煅烧20分钟，所得釉面的L*值为37.5。
实施例三：
本实施例一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，用以制备包裹镉硒红色料，其步骤如下：
(1)制备原料溶液
SiO2-ZrO2混合胶：在搅拌条件下将21mL、浓度为0.917mol/L的ZrO2溶胶滴入到21mL、浓度为1.04mol/L的SiO2溶胶中混合均匀而得到SiO2-ZrO2混合胶；
悬浮液A：将5g市售镉硒红色料加入到45mL无水乙醇中，超声分散2分钟，另取45mL无水乙醇，加入5mLPEG（分子量600），混合均匀；将镉硒红的乙醇悬浮液加入到PEG-乙醇混合溶液中，超声混合2分钟，球磨1小时得到稳定悬浮液A；
硝酸铝溶液：取2ml浓硝酸，搅拌加入1.5g硝酸铝，再加入2ml蒸馏水，得到硝酸铝溶液；
(2)将乙醇和蒸馏水按体积比为1∶1配制成醇水溶液，将乌洛托品溶于醇水溶液中，形成0.5mol/L的乌洛托品溶液；缓慢滴加乌洛托品溶液至SiO2-ZrO2混合溶胶内，调整pH值为5～6.5；然后将上述悬浮液A加入到SiO2-ZrO2混合溶胶中混合均匀，得到前驱体悬浮液B；
(3)将上述硝酸铝溶液加入到前驱体悬浮液B中，形成前驱体悬浮液C；
(4)采用喷雾法将前驱体悬浮液C喷入到管式炉中，管式炉的温度为450℃，收集得到粉状前驱体D；
(5)将粉状前驱体D置于Ar气氛保护的管式炉中，在1100℃温度下煅烧2小时，即得到硅酸锆包裹型镉硒红色料。
为去除未包裹色料，将所得包裹镉硒红色料置于稀硝酸中处理，清洗、干燥后得到产品。所得色料的L*值为30.98，a*值为53.74，b*值为17.82。
本发明一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其原料的配比用量和工艺参数不局限于上述列举的实施例。
Claims (8)
1.一种硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备原料溶液
SiO2-ZrO2混合胶：按照摩尔比SiO2∶ZrO2=1.2～1.7∶1，将浓度为0.5～1.5mol/L的SiO2溶胶与浓度为0.5～1.2mol/L的ZrO2溶胶搅拌混合均匀而得到SiO2-ZrO2混合胶；
悬浮液A：将分散剂、水和色源经混合、球磨后得到固含量为1～15%的悬浮液A；
硝酸铝溶液：将硝酸铝溶解于稀硝酸中得到浓度为0.5～2mol/L硝酸铝溶液；
(2)按照体积比悬浮液A∶SiO2-ZrO2混合溶胶=0.5～1.5∶11，将悬浮液A加入到SiO2-ZrO2混合溶胶中混合均匀，得到前驱体悬浮液B；
(3)按照质量比硝酸铝∶SiO2-ZrO2混合胶中剩余SiO2=35～150∶100，将硝酸铝溶液加入到前驱体悬浮液B中，形成前驱体悬浮液C；
(4)将前驱体悬浮液C采用喷雾裂解工艺进行干燥，得到粉状前驱体D；
(5)将粉状前驱体D置于非氧化性气氛中进行煅烧而得到包裹型陶瓷色料。
2.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)采用管式炉进行干燥，干燥温度为430～580℃。
3.根据权利要求1所述的硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中采用喷雾干燥塔进行干燥，干燥温度为180～220℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述色源为炭黑；所述步骤(5)中煅烧温度为900～1150℃，煅烧时间为2～3小时而得到包裹型炭黑色料。
5.根据权利要求4所述的硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)获得的包裹型炭黑色料在900～1100℃温度下煅烧2小时以去除未包裹的炭黑。
6.根据权利要求1或2或3所述的硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述色源为镉硒红；所述步骤(2)中将SiO2-ZrO2混合溶胶调整pH值为5～6.5，然后将悬浮液A加入到SiO2-ZrO2混合溶胶中。
7.根据权利要求6所述的硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中粉状前驱体D在800～1100℃煅烧温度下煅烧2～3小时而得到包裹型镉硒红色料。
8.根据权利要求7所述的硅酸锆包裹型陶瓷色料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)获得的包裹型镉硒红色料置于硝酸溶液中以去除未包裹的镉硒红，然后进行干燥处理。
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