CN103184093B - 一种用于金刚石线切割蓝宝石的切割液 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于切割蓝宝石的水基切割液，适用于蓝宝石等硬脆性材料的切割。本发明的切割液主要由润滑剂、分散剂、乳化剂、防锈剂和水组成。本发明的切割液具有优良的润滑性、分散性和易清洗性，可以满足蓝宝石等硬脆性材料的金刚线高速切割，同时又使所得切片具有良好的表面性状，显著地提高了产品合格率。

Description

一种用于金刚石线切割蓝宝石的切割液

技术领域

本发明涉及一种用于硬脆性材料片、方及块切割的切割液，更具体地，本发明涉及一种用于金刚石线切割蓝宝石的切割液。

技术背景

蓝宝石是刚玉宝石中除红宝石之外其它颜色刚玉宝石的统称，主要成分是三氧化二铝。由于蓝宝石的光学穿透带很宽，从近紫外光(190nm)到中红外线都具有很好的透光性，大量用于光学元件、红外装置、高强度镭射镜片材料及光罩材料上。因其具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，也常被用作光电元件的材料。随着LED元件和3G手机等产品的迅猛发展，蓝宝石晶片已成为众多行业急需的材料。

传统的蓝宝石晶片切割方式有四种：一种是砂轮切割，但是切割速度慢且砂轮的损耗大；另一种是激光切割，以固体激光器为主，主要的2个方向分别是短脉宽和短波长的固体激光器。不过，激光划片加工与采用金刚石划片器的方法相比，存在LED亮度低的问题；第三种是内圆切割，采用内圆或外圆切割机，刃口上镀金刚石颗粒；第四种是多线切割：(a)游离磨料，同硅料切割，(b)固有磨料，金刚线切割，有赖于操作人员的技术水平，故存在质量稳定性及成品率方面的问题，而且切割出来的硅片的表面质量比较粗糙，难以令人满意和用户认可。

CN101870084A公开一种用于蓝宝石晶片切割的方法，即采用游离磨料的多线切割方法，该方法采用常温下粘度为20～50mPa·s的切割油以及粒径为4～12μm的金刚石微粉进行蓝宝石切割。

正是由于相关研究较少，导致现在的切片质量相对较差，如何改善切片表面质量，不但要从金刚石线锯质量和锯切工艺着手，切割过程中切割液的润滑、冷却作用也不可忽视。切割液良好的润滑性能可以减缓钢线与硅片之间的硬摩擦，减少摩擦热的产生，进而可以减少线痕，达到提高切片表面质量的效果。所以研究一种适用于切割蓝宝石的金刚石线切割技术、无污染、成品合格率高的切割液是我们急待解决的问题。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题是提供一种用于蓝宝石切割的无污染、成品率高的切割液。

一方面，本发明提供一种用于线切割蓝宝石的切割液，该切割液包含聚乙二醇、润滑剂、分散剂、防锈剂、消泡剂和水。

另一方面，本发明的切割液中的各组分的百分含量如下：

再一方面，本发明的切割液中的聚乙二醇的数均分子量为200-2000。

再一方面，本发明的切割液中的润滑剂为选自聚醚多元醇、有机酯中的一种或多种。

聚醚多元醇(简称聚醚)是由起始剂(含活性氢基团的化合物)与环氧乙烷(EO)、环氧丙烷(PO)、环氧丁烷(BO)等在催化剂存在下经加聚反应制得。所述聚醚多元醇选自丙三醇无规聚醚、丙二醇无规聚醚、丙三醇嵌段聚醚、丙二醇嵌段聚醚中的一种或多种。

所述有机酯为选自甘油单油酸酯、油酸异辛酯、磺化油、山梨醇油酸酯、三羟甲基丙烷油酸酯等中的一种或多种。

所述分散剂为选自三乙基己基磷酸、油酸酰胺、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、硅酸盐中的一种或多种。

所述防锈剂为选自苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、4-羧基苯并三氮唑、油酸三乙醇胺、无水碳酸钠、硼酸酯中的一种或多种。

所述消泡剂为选自聚硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂中的一种或多种。

本发明所述切割液可以按照常压复配方法制备。例如，在20～60℃下，将预定重量百分比的聚乙二醇、润滑剂、分散剂、防锈剂、消泡剂和水混合，然后搅拌10～20分钟，形成均相、稳定的体系，即为本发明的蓝宝石切割液。

与现有技术相比，本发明的有益效果主要在于：

1.本发明的切割液具有优异的润滑、冷却性能，适用于蓝宝石晶片的切割，可以显著地提高切片表面质量和成品率。

2.本发明的切割液无污染，易于清洗，回收。

为了更好地理解本发明，下文中，将参照后面的实施例，更具体地说明本发明。除非本文另行规定，本文所使用的科技术语均与本发明所属技术领域的普通技术人员所通常理解的意义相同。其中所提及的材料、方法和后面的实施例仅用于说明，而不是对本发明的范围的限制。

具体实施方式

本发明主要是复配一种用于切割蓝宝石的切割液，这种切割液要具备良好的润滑、冷却、防锈、分散等性能。

在本发明的切割液中添加聚乙二醇可以显著提高切割液的分散性能和润滑性能。

所述聚乙二醇的数均分子量范围为200～2000，当聚乙二醇分子量小于200时，切割液的润滑效果不佳；当分子量大于2000时，则影响切割液的分散性能。

所述的聚乙二醇的百分含量范围为5～30％，其百分含量小于5％时，起不到有效润滑分散作用；其百分含量大于30％时，粘度过大。所以其百分含量在5-30％之间为最佳。

在本发明的切割液中添加润滑剂可以有效的减少钢线和蓝宝石片之间的硬摩擦，减少摩擦热的产生，提高切片的表面质量。

所述润滑剂为选自聚醚多元醇、有机酯中的一种或多种，其质量百分数为10-30％，在这个范围内其润滑效果最好。其用量超过30％，则切割液的粘度过大；其用量小于10％，则润滑作用不明显。

在本发明的切割液中添加分散剂可以使切片碎屑均匀地分布于切割液中，可被切割液携带，这样有利于切割机及被切割材料的清洁。

所述分散剂为选自三乙基己基磷酸、油酸酰胺、聚丙烯酰胺、脂肪酸聚乙二醇酯、硬脂酸单甘油酯、三硬脂酸甘油酯、硅酸盐中的一种或多种，其百分含量为8-20％。实验表明，分散剂的用量为上述范围时，分散效果最佳。

所述防锈剂为选自苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、4-羧基苯并三氮唑、油酸三乙醇胺、无水碳酸钠、硼酸酯中的一种或多种。本领域的技术人员应当理解防锈剂的作用和用量。在本发明的优选实施方案中，防锈剂的用量为整个切割液质量的1-5％。

在本发明的切割液中添加消泡剂可以通过降低表面张力来达到消泡的作用，保证切割质量。

所述消泡剂为选自聚硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂的一种或多种。消泡剂的作用很明显，用量为整个切割液质量的0.01-0.05％。

需要指出的是，在本说明书中，除非另外指明，所有质量百分数均是以整个切割液的质量为基础。

各种组分经过初选以后进行不同比例以及不同组分的复配。复配方法详见具体实施例，复配好的切割液经过悬浮以及分散性能的测试。

切割液的分散性能是通过蓝宝石粉在切割液中的稳定性来表征的，具体方法是将配置好的切割液称量100g加入10g蓝宝石粉，搅拌均匀，倒入100mL量筒中考察其分散性能，读取不同时间的上清液体积，其数值越小说明分散性越好。

切割液的润滑性能是通过四球摩擦机测试，可以得到最大无卡咬负荷Pb值和摩擦系数，而Pb值的大小说明了润滑效果的好坏，其中Pb值越大切割液的润滑性能越好，摩擦系数越小切割液的润滑性越好。具体测定方法可以参考中华人民共和国国家标准GB-T12583-1998。

切割液的防腐性测定采用单片和叠片防腐实验方法测定，具体方法是将铸铁、紫铜全侵在已配置好的试液中，加盖玻璃罩，移置到已恒温的55±2℃的恒温器内，连续试验到规定时间，取出试片进行检查，评价等级分为A、B、C、D四个等级。

切割液的防锈性测定同样采用单片和叠片防锈实验方法测定，具体方法是将已配置好的切割液滴加在试片上，放入已恒温到35±2℃的恒温箱中，连续试验到规定时间取出试片进行观察，同样分为A、B、C、D四个等级。

具体的防腐及防锈性能测试方法详见中华人民共和国国家标准GB6144-85。

油酸三乙醇胺来源于江苏海安石油化工厂。

丙二醇无规聚醚来源于辽宁奥克化学股份有限公司，商品名为PPE1500。

丙三醇无规聚醚来源于辽宁奥克化学股份有限公司，商品名为GPE3000。

聚乙二醇(数均分子量200)来源于辽宁奥克化学股份有限公司，商品名为PEG-200。

聚乙二醇(数均分子量400)来源于辽宁奥克化学股份有限公司，商品名为PEG-400。

聚乙二醇(数均分子量800)来源于辽宁奥克化学股份有限公司，商品名为PEG-800。

聚乙二醇(数均分子量1000)来源于辽宁奥克化学股份有限公司，商品名为PEG-1000。

聚乙二醇(数均分子量2000)来源于辽宁奥克化学股份有限公司，商品名为PEG-2000。

苯并三氮唑为市售产品。

有机硅消泡剂来源于江苏华兴消泡剂有限公司，商品名为XPP-7533。

有机硅消泡剂来源于上海立奇化工(无锡)有限公司，商品名为L-101。

聚醚消泡剂来源于青岛中宝化工有限公司，商品名为ZBH-305。

参照下面的实施例，本领域的技术人员将会更容易理解本发明的特性和优点。

实施例一

配制1000g切割液，取聚乙二醇(数均分子量200)300g，GPE-3000嵌段聚醚300g，油酸三乙醇胺200g，苯并三氮唑50g，XPP-7533有机硅消泡剂0.1g，水约为150g。

在连续搅拌下的水中缓慢依次加入上述量值的聚乙二醇(数均分子量200)，GPE-3000嵌段聚醚，油酸三乙醇胺，苯并三氮唑，XPP-7533有机硅消泡剂，水。搅拌10分钟即得蓝宝石切割液。其性能指标参见下表1、2。

实施例二

配制1000g切割液，取聚乙二醇(数均分子量400)300g，PPE-1500嵌段聚醚300g，油酸三乙醇胺200g，苯并三氮唑30g，XPP-7533有机硅消泡剂0.1g，水约为170g。

在连续搅拌下的水中缓慢依次加入上述量值的聚乙二醇(数据分子量400)，PPE-1500嵌段聚醚，油酸三乙醇胺，苯并三氮唑，XPP-7533有机硅消泡剂，水。搅拌10分钟即得蓝宝石切割液。其性能指标参见下表1、2。

实施例三

配制1000g切割液，取聚乙二醇(数均分子量1000)200g，GPE-3000嵌段聚醚250g，油酸三乙醇胺150g，苯并三氮唑10g，ZBH-305聚醚消泡剂消泡剂0.1g，水约为390g。

在连续搅拌下的水中缓慢依次加入上述量值的聚乙二醇(数均分子量200)，GPE-3000嵌段聚醚，油酸三乙醇胺，苯并三氮唑，ZBH-305聚醚消泡剂消泡剂，水。搅拌10分钟即得蓝宝石切割液。其性能指标参见下表1、2。

实施例四

配制1000g切割液，取聚乙二醇(数均分子量2000)200g，PPE-1500嵌段聚醚300g，油酸三乙醇胺240g，苯并三氮唑10g，ZBH-305聚醚消泡剂0.1g，水约为250g。

在连续搅拌下的水中缓慢依次加入上述量值的聚乙二醇(数均分子量2000)，PPE-1500嵌段聚醚，油酸三乙醇胺，苯并三氮唑，ZBH-305聚醚消泡剂，水。搅拌10分钟即得蓝宝石切割液。其性能指标参见下表1、2。

实施例五

配制1000g切割液，取聚乙二醇(数均分子量800)300g，GPE-3000嵌段聚醚300g，油酸三乙醇胺200g，苯并三氮唑50g，L-101有机硅消泡剂0.1g，水约为150g。

在连续搅拌下的水中缓慢依次加入上述量值的聚乙二醇(数均分子量200)，GPE-3000嵌段聚醚，油酸三乙醇胺，苯并三氮唑，L-101有机硅消泡剂，水。搅拌10分钟即得蓝宝石切割液。其性能指标参见下表1、2。

实施例六

配制1000g切割液，取聚乙二醇(数均分子量400)300g，PPE-1500嵌段聚醚300g，油酸三乙醇胺200g，苯并三氮唑30g，L-101有机硅消泡剂0.1g，水约为170g。

在连续搅拌下的水中缓慢依次加入上述量值的聚乙二醇(数均分子量400)，PPE-1500嵌段聚醚，油酸三乙醇胺，苯并三氮唑，L-101有机硅消泡剂，水。搅拌10分钟即得蓝宝石切割液。其性能指标参见下表1、2。

与市售切割液进行对比，本发明的切割液具有良好的润滑及冷却性能，以及良好的分散、防腐、防锈性能，详细数据见表1、2：

表1蓝宝石切割液与市售切割液的润滑性能对比

样品	摩擦系数	最大无卡咬负荷Pb值
			实施例一	0.056	350
实施例二	0.037	640
			实施例三	0.064	320
实施例四	0.047	580
			实施例五	0.034	620
实施例六	0.058	370
			市售切割液	0.087	290

表2蓝宝石切割液与市售切割液的防腐防锈性能对比

该切割液的润滑性能是通过其摩擦系数和最大无卡咬Pb值来判断的，摩擦系数越小、最大无卡咬Pb值越大，说明其润滑效果越好。

该发明的切割液具有较好的悬浮性和分散性，在切割中能够保证其切片的质量，同时还具有较好的防腐和防锈性能，使得机器长时间切割不会生锈，减少切割成本；该切割液属于水性切割液，因此易清洗。可以应用于蓝宝石的切割。

虽然为了说明本发明，已经公开了本发明的优选实施方案，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离权利要求书所限定的本发明构思和范围的情况下，可以对本发明做出各种修改、添加和替换。

Claims (6)

1.一种用于线切割蓝宝石的切割液，该切割液包含聚乙二醇、润滑剂、分散剂、防锈剂、消泡剂和水；其中各组分的百分含量如下：

所述润滑剂选自聚醚多元醇，所述分散剂选自油酸三乙醇胺。

2.根据权利要求1的切割液，其中所述聚乙二醇数均分子量是200-2000。

3.根据权利要求1的切割液，其中所述聚醚多元醇选自丙三醇无规聚醚、丙二醇无规聚醚、丙三醇嵌段聚醚、丙二醇嵌段聚醚中的一种或多种。

4.根据权利要求1的切割液，其中所述防锈剂为选自苯并三氮唑、甲基苯并三氮唑、4-羧基苯并三氮唑、无水碳酸钠、硼酸酯中的一种或多种。

5.根据权利要求1的切割液，其中所述消泡剂为聚硅氧烷消泡剂、聚醚消泡剂中的一种或多种。

6.根据前述权利要求中任一项的切割液在金刚石线切割加工工艺中的应用。