CN103160826B - 连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法 - Google Patents

Abstract

一种连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法，通过化学气相沉积法在无纬碳纤维布内的碳纤维表面制备热解碳涂层，热解碳涂层厚度在0.03-0.1μm之间。采用化学镀法在制备有热解碳涂层的碳纤维表面制备镍涂层。通过控制碳纤维在化学镀镍溶液中的反应时间，使镍涂层厚度在0.02-0.1μm之间，从而获得含有热解碳/镍复合涂层的碳纤维，复合涂层的厚度在0.05-0.2μm之间。本发明能够较好地防止纤维被氧化，有效地保护碳纤维不被损伤破坏，并且由于热解碳的微观结构更趋于石墨化，能够减少碳纤维与铝合金之间的过多不良界面反应的发生，调节碳纤维和铝合金之间界面结合性。

Description

连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法

技术领域

本发明涉及一种材料技术领域，具体是一种连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法。

背景技术

碳纤维以其低的密度，近于零的热膨胀系数，高的弹性模量和优异的力学性能使其受到越来越多人的研究和重视，用其作为增强体制备出的碳纤维增强铝基复合材料具有高的比强度、比刚度、低的热膨胀系数等优异性能。但因碳纤维表面光滑、表面能低、反应活性低，作为增强体制备铝基复合材料时与基体的润湿性差，较高温度时还很容易与基体发生不良的界面反应，界面反应过多时容易引起铝合金与碳纤维之间形成过强的界面结合，使制备出的复合材料受到拉伸载荷作用时产生脆性断裂，导致复合材料的力学性能较低，制约其研究和推广应用。在碳纤维表面进行涂层改性处理可以有效改善碳纤维与基体合金之间的润湿性，提高复合材料的浸渗效果，并阻止不良界面反应的发生，合理控制碳纤维和铝合金之间的界面结合力，从而使碳纤维增强铝基复合材料的力学性能达到理想状态。现有碳纤维表面的涂层材料主要有热解碳（PyC）、二氧化硅（SiO₂）、碳化硅（SiC）、镍（Ni）涂层等，通常采用化学气相沉积（CVD）、溶胶凝胶法、化学镀等方法制备。

中国专利公开号CN101705456B公布了一种在碳纤维表面化学镀镍涂层来制备碳纤维增强镁基复合材料的方法，该方法可以增强碳纤维与基体之间的润湿性，改善复合材料的浸渗效果和提高其力学性能。

经过文献检索发现，文献“曾庆冰.溶胶-凝胶法TiO₂涂层碳纤维增强铝基复合材料[J].金属学报，1997,33（9）：1003-1009”采用溶胶-凝胶法在碳纤维表面制备出TiO₂涂层，进而制备出铝基复合材料，TiO₂的热膨胀系数介于碳纤维和铝合金之间，用它作为过渡层，可以减少碳纤维、铝合金之间由于热膨胀系数不同带来的界面热应力，增进两者的相容性，同时TiO₂的表面能较高，与铝液的润湿角优于碳、铝之间，这就能够改善碳纤维与铝合金之间的润湿性和界面结合性，并在一定程度上控制了复合材料的孔洞缺陷的产生。

然而，基于自身特点，上述所制备出的涂层有其自身应用范围，镍涂层虽可改善碳纤维与基体合金的润湿性，但单独作为涂层时容易在复合材料中生成不良的脆性相，文献调研也表明，它对控制碳纤维与铝合金之间的界面反应效果有限，溶胶-凝胶法虽可制备出适宜于做过渡层的并可改善润湿性的TiO₂涂层，但通常情况下，整个溶胶－凝胶过程所需时间较多，周期较长，效率较低，且凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩，也会对涂层结构产生不利影响，影响理想碳纤维增强金属基复合材料的成功制备。

发明内容

为克服现有技术中存在的周期较长，效率较低，且凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中逸出气体及有机物对涂层结构产生不利影响，影响碳纤维增强金属基复合材料的制备的不足，本发明提出了一种连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法。

本发明的具体过程是：

步骤1，在碳纤维表面沉积热解碳涂层。采用常规的化学气相沉积法沉积热解碳涂层。涂层工艺参数为：N₂通入量为0.1～0.5m³/h，CH₄通入量为16-24L/h，沉积温度为1000～1200℃，沉积时间为1～3小时，待化学气相沉积炉冷却至室温后，取出碳纤维，得到表面制备有热解碳涂层的碳纤维。

步骤2，表面化学镀镍预处理。对沉积过热解碳涂层的碳纤维进行表面化学镀镍预处理，具体是：

第一步，对得到的表面制备有热解碳涂层的碳纤维进行粗化处理。将碳纤维放入H₂SO₄：HNO₃=3:1的混酸溶液中粗化处理1～2个小时；所述H₂SO₄与HNO₃的比例均为体积比。

第二步，对粗化后的碳纤维进行中和处理。将粗化后的碳纤维放入质量比为10～20%的NaOH溶液中浸泡10～20min，并不断地用玻璃棒搅拌，以除去碳纤维表面的混酸；用蒸馏水清洗碳纤维至中性。

第三步，对中和后的碳纤维进行敏化处理。将SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，配制成敏化液，再将经过中和处理的碳纤维在室温下放入该溶液中浸泡20～30min。

第四步，对经过敏化处理碳纤维进行活化处理，将2～5g硝酸银溶于100ml的蒸馏水中，得到硝酸银溶液。将所述的硝酸银溶液用蒸馏水稀释至1L，配制成活化溶液。在室温下将经过敏化处理碳纤维放入得到的活化溶液中活化10～30min，得到经过活化处理的碳纤维。

第五步，对活化后的碳纤维进行还原处理，将SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，得到敏化液；将经过活化处理的碳纤维浸入次磷酸钠的溶液中，在室温下机械搅拌1～5min，得到表面经过化学镀镍预处理的碳纤维，取出备用。

步骤3，制备化学镀镍溶液

所述化学镀镍溶液由A溶液和B溶液混合并搅拌均匀后，经过调节PH值而成。

其中A溶液是将30～50g/L硫酸镍溶液、18～30g/L醋酸钠溶液和30～40g/L硫酸铵溶液分别依次混合并搅拌均匀配制而成。B溶液是将36～50g/L次亚磷酸钠溶液和10～20g/L柠檬酸三钠溶液混合并搅拌均匀配制而成。将A溶液与B溶液混合均匀；调节由A溶液与B溶液配制的混合溶液的PH值至4.5～6.5，得到化学镀镍溶液。

配制混合溶液A时，先将硫酸镍溶液与醋酸钠溶液混合并搅拌均匀后，再加入硫酸铵溶液混合并搅拌均匀。

步骤4，碳纤维表面化学镀镍涂层。

将得到的碳纤维化学镀镍溶液置浴温度为85～95℃恒温浴水箱内，将表面经过化学镀镍预处理的碳纤维放置在施镀溶液中，经过5～18min进行化学施镀并烘干，得到制备有热解碳/镍复合涂层的碳纤维。

本发明采用化学气相沉积法（CVD）在无纬碳纤维布内的碳纤维表面制备热解碳涂层，热解碳涂层厚度在0.03-0.1μm之间，再采用化学镀法在制备有热解碳涂层的碳纤维表面制备镍涂层，通过控制碳纤维在化学镀镍溶液（施镀溶液）中的反应时间，使镍涂层厚度在0.02-0.1μm之间，从而获得含有热解碳/镍复合涂层的碳纤维，复合涂层的厚度在0.05-0.2μm之间。

本发明为解决单独使用镍涂层易在复合材料中生成不良的脆性相，且界面结合难以有效控制，使用溶胶-凝胶法制备涂层周期长，涂层中易产生微孔的问题，并实现碳纤维与基体润湿性得到改善，且使两者之间有过渡层存在，以避免由于热膨胀系数不匹配而带来的复合材料孔洞缺陷的产生，有效地提高复合材料制备效果。具体是在碳纤维表面先通过化学气相沉积法（CVD）制备出的热解碳涂层可以保护碳纤维不被损伤破坏，并且可以控制碳纤维和基体合金之间的界面结合性。在此基础上又通过化学镀法可以制备出厚度可控，均匀的镍涂层，能够改善碳纤维与铝合金之间的润湿性，大大提高碳纤维增强铝基复合材料的均匀化浸渗效果。并且镍涂层的热膨胀系数介于碳纤维和铝合金之间，可以减少两者的界面热应力，控制复合材料凝固时由于热膨胀系数不匹配带来的孔洞等缺陷，发挥出热解碳涂层和镍涂层的综合优势，为理想碳纤维增强铝基复合材料的成功制备做好前提准备。

本发明首先在碳纤维表面用CVD法制备出的热解碳涂层，该涂层是一种良好的抗氧化涂层，碳纤维在300℃以上时容易发生氧化，有了该涂层的存在可以较好地防止纤维被氧化，同时涂层包覆在碳纤维的表面，起到传递载荷的作用，可以有效地保护碳纤维不被损伤破坏。同时，碳纤维与铝合金之间本身容易发生较严重的界面反应，在碳纤维与铝合金之间有热解碳涂层的存在，由于热解碳的微观结构更趋于石墨化，石墨化纤维一般不易与铝合金发生界面反应，这就能够在一定程度上减少碳纤维与铝合金之间的过多不良界面反应的发生，调节碳纤维和铝合金之间界面结合性。

通过化学镀法制备出均匀的镍涂层，克服传统溶胶凝胶等常见涂层制备方法周期长和效率低、涂层中间有微孔等的不足，通常整个溶胶－凝胶过程所需时间特别是陈化时间需要几天甚至几周，而本发明中的化学镀镍过程一般可以在一天甚至几个小时内就可以完成。同时，由于镍和铝合金之间的润湿性明显优于碳纤维与铝合金之间的润湿性，这样碳纤维表面的镍涂层就可以改善碳纤维与铝合金之间的润湿效果，同等工艺条件下，可提高碳纤维增强铝基复合材料的均匀化浸渗效果。此外，镍涂层的热膨胀系数介于碳纤维和铝合金之间，可以在两者之间很好地发挥应力的缓冲作用，从而可以减少两者的界面热应力，控制复合材料凝固时由于热膨胀系数不匹配带来的孔洞等缺陷的出现，适宜于理想碳纤维增强铝基复合材料的制备。

附图2中给出了制备有复合涂层的碳纤维表面涂层的EDS分析结果，从元素分布情况可以看出，在碳纤维表面制备得到了含有热解碳/镍的复合涂层。经过试验检验和验证，采用压力浸渗法，运用本发明中的复合涂层所制备的碳纤维增强铝基复合材料，浸渗效果良好，没有明显的孔洞缺陷，复合材料的拉伸强度与基体铝合金相比提高了60%以上。

附图说明

图1为本发明的流程图。

图2为本发明所制备的热解碳/镍复合涂层的EDS分析结果，表明在碳纤维表面制备得到了含有热解碳/镍复合涂层。

具体实施方式

实施例1

本实施例是一种连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法，实施例中所用碳纤维为12K的T700碳纤维。

本实施例的具体步骤为：

步骤1，在碳纤维表面沉积热解碳涂层。将12K的T700碳纤维安放在化学气相沉积炉内，采用常规的化学气相沉积法沉积热解碳涂层。涂层工艺参数为：N₂通入量为0.1～0.5m³/h，CH₄通入量为16-24L/h，沉积温度为1000～1200℃，沉积时间为1～3小时，待化学气相沉积炉冷却至室温后，取出碳纤维，得到表面制备有热解碳涂层的碳纤维。本实施例中，N₂通入量为0.1m³/h，CH₄通入量为18L/h，沉积温度为1000℃，沉积时间为1小时。

步骤2，对沉积过热解碳涂层的碳纤维进行表面化学镀镍预处理具体是：

第一步，对得到的表面制备有热解碳涂层的碳纤维进行粗化处理。将碳纤维放入H₂SO₄：HNO₃=3:1的混酸溶液中粗化处理1～2个小时；所述H₂SO₄与HNO₃的比例为体积比。本实施例中，粗化处理的时间为1小时。

第二步，对粗化后的碳纤维进行中和处理。将粗化后的碳纤维放入质量比为10～20%的NaOH溶液中浸泡10～20min，并不断地用玻璃棒搅拌，以除去碳纤维表面的混酸，然后用蒸馏水洗至中性。本实施例中，NaOH溶液的浓度为15%，碳纤维在NaOH溶液中浸泡时间为10min。

第三步，对中和后的碳纤维进行敏化处理。将购买来的SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，稀释过程中要用玻璃棒不断地机械搅拌使其均匀，从而配制成敏化液，再将经过中和处理的碳纤维在室温下放入该溶液中浸泡20～30min。本实施例中，SnCl₂溶液用蒸馏水稀释后的浓度为10g/L，敏化处理的时间为20min。

第四步，对经过敏化处理碳纤维进行活化处理，将称量好的硝酸银2～5g溶于100ml的蒸馏水中，得到高浓度的硝酸银溶液。将配置好的高浓度的硝酸银溶液用蒸馏水稀释至1L，配制成活化溶液。在室温下将经过敏化处理碳纤维放入得到的活化溶液中活化10～30min，得到经过活化处理的碳纤维。本实施例中，硝酸银的用量为3g，对经过敏化处理的碳纤维进行活化的时间为15min。

第五步，对活化后的碳纤维进行还原处理，将购买来的SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，稀释过程中要用玻璃棒不断地搅拌使其均匀，从而配制敏化液，将经过活化处理的碳纤维浸入次磷酸钠的溶液中，在室温下机械搅拌1～5min，得到表面经过化学镀镍预处理的碳纤维，取出备用。本实施例中，SnCl₂溶液的浓度为10g/L，机械搅拌的时间为5min。

步骤3，化学镀镍溶液是由A溶液和B溶液混合并机械搅拌均匀，并经过调节PH值而成。

其中A溶液是将30～50g/L硫酸镍溶液、18～30g/L醋酸钠溶液和30～40g/L硫酸铵溶液分别依次混合均匀配制而成。B溶液是由36～50g/L次亚磷酸钠溶液和10～20g/L柠檬酸三钠溶液混合并机械搅拌均匀配制而成。将A溶液和B溶液混合均匀。盐酸调节由A溶液和B溶液的混合溶液的PH值为4.5～6.5，得到化学镀镍溶液。再配制A溶液时，先将硫酸镍溶液与醋酸钠溶液混合并搅拌均匀后，再加入硫酸铵溶液混合并搅拌均匀。

本实施例中，所述硫酸镍为30g/L，醋酸钠为18g/L，硫酸铵为30g/L；所述次亚磷酸钠为36g/L，柠檬酸三钠为15g/L；碳纤维化学镀镍溶液的PH值为4.8。

步骤4，碳纤维表面化学镀镍涂层。

将得到的碳纤维化学镀镍溶液放置在恒温浴水箱，并使所述恒温浴水箱的温度保持在85～95℃，将表面经过化学镀镍预处理的碳纤维放置在施镀溶液中，经过5～18min进行化学施镀，施镀完成以后，从溶液中取出并烘干，得到制备有热解碳/镍复合涂层的碳纤维。本实施例中，恒温浴水箱的温度为85℃；化学施镀的时间为15min。

实施例2

本实施例是一种连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法，实施例中所用碳纤维为3K的T300碳纤维。

本实施例的具体步骤为：

步骤1，在碳纤维表面沉积热解碳涂层。将3K的T300碳纤维安放在化学气相沉积炉内，采用常规的化学气相沉积法沉积热解碳涂层。涂层工艺参数为：N₂通入量为0.1～0.5m³/h，CH₄通入量为16-24L/h，沉积温度为1000～1200℃，沉积时间为1～3小时，待化学气相沉积炉冷却至室温后，取出碳纤维，得到表面制备有热解碳涂层的碳纤维。本实施例中，N₂通入量为0.3m³/h，CH₄通入量为20L/h，沉积温度为1050℃，沉积时间为1.5小时。

步骤2，对沉积过热解碳涂层的碳纤维进行表面化学镀镍预处理具体是，

第一步，对得到的表面制备有热解碳涂层的碳纤维进行粗化处理。将碳纤维放入H₂SO₄：HNO₃=3:1的混酸溶液中粗化处理1～2个小时；所述H₂SO₄与HNO₃的比例为体积比。本实施例中，粗化处理的时间为1.5小时。

第二步，对粗化后的碳纤维进行中和处理。将粗化后的碳纤维放在质量比为10～20%的NaOH溶液中浸泡10～20min，并不断地用玻璃棒搅拌，以除去碳纤维表面的混酸，然后用蒸馏水洗至中性。本实施例中，NaOH溶液的浓度为15%，碳纤维在NaOH溶液中浸泡时间为15min。

第三步，对中和后的碳纤维进行敏化处理。将购买来的SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，稀释过程中要用玻璃棒不断地机械搅拌使其均匀，从而配制成敏化液，再将经过中和处理的碳纤维在室温下放入该溶液中20～30min。本实施例中，SnCl₂溶液用蒸馏水稀释后的浓度为15g/L，敏化处理的时间为25min。

第四步，对经过敏化处理碳纤维进行活化处理，将称量好的硝酸银2～5g溶于100ml的蒸馏水中，得到高浓度的硝酸银溶液。将配置好的高浓度的硝酸银溶液用蒸馏水稀释至1L，配制成活化溶液。在室温下将经过敏化处理碳纤维放入得到的活化溶液中活化10～30min，得到经过活化处理的碳纤维。本实施例中，硝酸银的用量为4g，对经过敏化处理的碳纤维进行活化的时间为20min。

第五步，对活化后的碳纤维进行还原处理，将购买来的SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，稀释过程中要用玻璃棒不断地搅拌使其均匀，从而配制敏化液，将经过活化处理的碳纤维浸入次磷酸钠的溶液中，在室温下机械搅拌1～5min，得到表面经过化学镀镍预处理的碳纤维，取出备用。本实施例中，SnCl₂溶液的浓度为15g/L，机械搅拌的时间为5min。

步骤3，化学镀镍溶液是由A溶液和B溶液混合并机械搅拌均匀，并经过调节PH值而成。

其中A溶液是将30～50g/L硫酸镍溶液、18～30g/L醋酸钠溶液和30～40g/L硫酸铵溶液分别依次混合均匀配制而成。B溶液是由36～50g/L次亚磷酸钠溶液和10～20g/L柠檬酸三钠溶液混合并机械搅拌均匀配制而成。将A溶液和B溶液混合均匀。盐酸调节由A溶液和B溶液的混合溶液的PH值为4.5～6.5，得到化学镀镍溶液。再配制A溶液时，先将硫酸镍溶液与醋酸钠溶液混合并搅拌均匀后，再加入硫酸铵溶液混合并搅拌均匀。

本实施例中，所述硫酸镍为40g/L，醋酸钠为25g/L，硫酸铵为35g/L；所述次亚磷酸钠为40g/L，柠檬酸三钠为15g/L；碳纤维化学镀镍溶液的PH值为5。

步骤4，碳纤维表面化学镀镍涂层。

将得到的碳纤维化学镀镍溶液放置在恒温浴水箱，并使所述恒温浴水箱的温度保持在85～95℃，将表面经过化学镀镍预处理的碳纤维放置在施镀溶液中，经过5～18min进行化学施镀，施镀完成以后，从溶液中取出并烘干，得到制备有热解碳/镍复合涂层的碳纤维。本实施例中，恒温浴水箱的温度为85℃；化学施镀的时间为10min。

实施例3

本实施例是一种连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法，实施例中所用碳纤维为6K的T700碳纤维。

本实施例的具体步骤为：

步骤1，在碳纤维表面沉积热解碳涂层。将6K的T700碳纤维安放在化学气相沉积炉内，采用常规的化学气相沉积法沉积热解碳涂层。涂层工艺参数为：N₂通入量为0.1～0.5m³/h，CH₄通入量为16-24L/h，沉积温度为1000～1200℃，沉积时间为1～3小时，待化学气相沉积炉冷却至室温后，取出碳纤维，得到表面制备有热解碳涂层的碳纤维。本实施例中，N₂通入量为0.5m³/h，CH₄通入量为24L/h，沉积温度为1100℃，沉积时间为2小时。

步骤2，对沉积过热解碳涂层的碳纤维进行表面化学镀镍预处理具体是：

第一步，对得到的表面制备有热解碳涂层的碳纤维进行粗化处理。将碳纤维放入H₂SO₄：HNO₃=3:1的混酸溶液中粗化处理1～2个小时；所述H₂SO₄与HNO₃的比例为体积比。本实施例中，粗化处理的时间为2小时。

第二步，对粗化后的碳纤维进行中和处理。将粗化后的碳纤维放在质量比为10～20%的NaOH溶液中浸泡10～20min，并不断地用玻璃棒搅拌，以除去碳纤维表面的混酸，然后用蒸馏水洗至中性。本实施例中，NaOH溶液的浓度为20%，碳纤维在NaOH溶液中浸泡时间为20min。

第三步，对中和后的碳纤维进行敏化处理。将购买来的SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，稀释过程中要用玻璃棒不断地机械搅拌使其均匀，从而配制成敏化液，再将经过中和处理的碳纤维在室温下放入该溶液中20～30min。本实施例中，SnCl₂溶液用蒸馏水稀释后的浓度为20g/L，敏化处理的时间为30min。

第四步，对经过敏化处理碳纤维进行活化处理，将称量好的硝酸银2～5g溶于100ml的蒸馏水中，得到高浓度的硝酸银溶液。将配置好的高浓度的硝酸银溶液用蒸馏水稀释至1L，配制成活化溶液。在室温下将经过敏化处理碳纤维放入得到的活化溶液中活化10～30min，得到经过活化处理的碳纤维。本实施例中，硝酸银的用量为5g，对经过敏化处理的碳纤维进行活化的时间为25min。

第五步，对活化后的碳纤维进行还原处理，将购买来的SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，稀释过程中要用玻璃棒不断地搅拌使其均匀，从而配制敏化液，将经过活化处理的碳纤维浸入次磷酸钠的溶液中，在室温下机械搅拌1～5min，得到表面经过化学镀镍预处理的碳纤维，取出备用。本实施例中，SnCl₂溶液的浓度为10g/L，机械搅拌的时间为2min。

步骤3，化学镀镍溶液是由A溶液和B溶液混合并机械搅拌均匀，并经过调节PH值而成。

其中A溶液是将30～50g/L硫酸镍溶液、18～30g/L醋酸钠溶液和30～40g/L硫酸铵溶液分别依次混合均匀配制而成。B溶液是由36～50g/L次亚磷酸钠溶液和10～20g/L柠檬酸三钠溶液混合并机械搅拌均匀配制而成。将A溶液和B溶液混合均匀。盐酸调节由A溶液和B溶液的混合溶液的PH值为4.5～6.5，得到化学镀镍溶液。再配制A溶液时，先将硫酸镍溶液与醋酸钠溶液混合并搅拌均匀后，再加入硫酸铵溶液混合并搅拌均匀。

本实施例中，所述硫酸镍为50g/L，醋酸钠为30g/L，硫酸铵为40g/L；所述次亚磷酸钠为50g/L，柠檬酸三钠为20g/L；碳纤维化学镀镍溶液的PH值为6。

步骤4，碳纤维表面化学镀镍涂层。

将得到的碳纤维化学镀镍溶液放置在恒温浴水箱，并使所述恒温浴水箱的温度保持在85～95℃，将表面经过化学镀镍预处理的碳纤维放置在施镀溶液中，经过5～18min进行化学施镀，施镀完成以后，从溶液中取出并烘干，得到制备有热解碳/镍复合涂层的碳纤维。本实施例中，恒温浴水箱的温度为95℃；化学施镀的时间为5min。

Claims (1)

1.一种连续碳纤维表面热解碳/镍复合涂层制备方法，其特征在于，具体过程是：

步骤1，在碳纤维表面沉积热解碳涂层；采用常规的化学气相沉积法沉积热解碳涂层；涂层工艺参数为：N₂通入量为0.1～0.5m³/h，CH₄通入量为16-24L/h，沉积温度为1000～1200℃，沉积时间为1～3小时，待化学气相沉积炉冷却至室温后，取出碳纤维，得到表面制备有热解碳涂层的碳纤维；

步骤2，表面化学镀镍预处理；对沉积过热解碳涂层的碳纤维进行表面化学镀镍预处理，具体是：

第一步，对得到的表面制备有热解碳涂层的碳纤维进行粗化处理；将碳纤维放入H₂SO₄：HNO₃＝3:1的混酸溶液中粗化处理1～2个小时；所述H₂SO₄与HNO₃的比例均为体积比；

第二步，对粗化后的碳纤维进行中和处理；将粗化后的碳纤维放入质量比为10～20％的NaOH溶液中浸泡10～20min，并不断地用玻璃棒搅拌，以除去碳纤维表面的混酸；用蒸馏水清洗碳纤维至中性；

第三步，对中和后的碳纤维进行敏化处理；将SnCl₂溶液用蒸馏水稀释至浓度为10～20g/L，配制成敏化液，再将经过中和处理的碳纤维在室温下放入该溶液中浸泡20～30min；

第四步，对经过敏化处理碳纤维进行活化处理，将2～5g硝酸银溶于100ml的蒸馏水中，得到硝酸银溶液；将所述的硝酸银溶液用蒸馏水稀释至1L，配制成活化溶液；在室温下将经过敏化处理碳纤维放入得到的活化溶液中活化10～30min，得到经过活化处理的碳纤维；

第五步，将经过活化处理的碳纤维浸入次磷酸钠的溶液中，在室温下机械搅拌1～5min，得到表面经过化学镀镍预处理的碳纤维，取出备用；

步骤3，制备化学镀镍溶液

所述化学镀镍溶液由A溶液和B溶液混合并搅拌均匀后，经过调节PH值而成；

其中A溶液是将30～50g/L硫酸镍溶液、18～30g/L醋酸钠溶液和30～40g/L硫酸铵溶液分别依次混合并搅拌均匀配制而成；B溶液是将36～50g/L次亚磷酸钠溶液和10～20g/L柠檬酸三钠溶液混合并搅拌均匀配制而成；将A溶液与B溶液混合均匀；调节由A溶液与B溶液配制的混合溶液的PH值至4.5～6.5，得到化学镀镍溶液；步骤4，碳纤维表面化学镀镍涂层；

所述配制混合溶液A时，先将硫酸镍溶液与醋酸钠溶液混合并搅拌均匀后，再加入硫酸铵溶液混合并搅拌均匀；

将得到的碳纤维化学镀镍溶液置浴温度为85～95℃恒温浴水箱内，将表面经过化学镀镍预处理的碳纤维放置在施镀溶液中，经过5～18min进行化学施镀并烘干，得到制备有热解碳/镍复合涂层的碳纤维。