CN1031501C - 从生产蒽醌的废水中回收铝化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

在苯酐法生产蒽醌的过程中，产生一种含有羧酸基阴离子和铝盐的废水。本发明特点就是将这种废水先用叔胺萃取脱色，然后回收其中的铝化合物。这种方法工艺既简单又适用，不仅可回收无杂色的铝化合物，而且能减除废水对环境的污染。

Description

从生产蒽醌的废水中回收铝化合物的方法
本发明属于废水的处理，具体地说涉及一种从生产蒽醌的废水中回收铝化合物的方法。
在苯酐法生产蒽醌的过程中，产生一种含有羧酸基阴离子和铝盐的废水，该废水约含Al2O340—50g/l，氢离子浓度为0.2-1.0mol/l，和一定量的邻苯甲酰苯甲酸。由于邻苯甲酰苯甲酸等有机物的存在使该废水显棕色。若将该废水蒸发结晶提取其中的铝离子，则所得铝化合物显黄色或浅黄色，若将该废水中加碱性物质使其中的铝离子以氢氧化铝的形式沉淀出来，则所得氢氧化铝显浅灰白色，因而所得铝化合物不能作为产品出售。致使我国目前绝大多数苯酐法生产蒽醌的厂家将该废水排放。这样不仅对环境造成一定的污染，同时每生产一吨蒽醌将有0.6吨Al2O3白白浪废掉。
本发明的目的在于提供一种从生产蒽醌的废水中回收铝化合物的方法，并且所回收的铝化合物不带杂色。
本发明所提供的一种从生产蒽醌的废水中回收铝化合物的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)、将含有铝盐和羧酸基阴离子的废水同含有叔胺的萃取有机相在室温下充分接触，使该废水中含有羧酸基阴离子的有色物质萃入有机相。
(2)、将萃取后的水相和有机相静置，分层，而后分离。
(3)、将萃取分离后的水相加碱性物质制备氧氧化铝或经浓缩结晶制备氯化铝和硫酸铝的混合物。经本方法萃取脱色后回收的上述铝化合物均为纯白色。
所述将含有铝盐和羧酸基阴离子的废水同含有叔胺的萃取有机相充分接触是通过搅拌或振荡等方式加以实现的，其目的是使水相中的有色物质最大限度地进入有机相。
本发明所述的叔胺是分子量大于300的各种碳链结构的叔胺类。包括三辛胺，三异辛胺，7301，不同结构的三癸胺，三月桂胺以及碳链上带有其它取代基的叔胺类。
所述的有机相叔胺加入量为0.5％-80％(按体积)，一般以2％-10％即可，其余为稀释剂煤油(市售普通煤油)。
本发明所述将萃取分离后的水相加碱性物质制备氢氧化铝，其碱性物质可以是氨水、碳酸钠或氢氧化钠等。
本发明所述萃取分离后的水相还可以加铝灰或铝粉或碱性物质于其中，然后经反应，浓缩得到含有氯化铝和硫酸铝的混合物或得到聚合氯化铝和聚合硫酸铝的混合物。
本发明所述含有叔胺的萃取有机相可循环使用，当有机相萃取饱和后，可加碱性溶液(一般为浓度为10％左右的氢氧化钠)于饱和有机相经反萃后，有机相再用于循环萃取。
由于本发明采用萃取法脱色，使得脱色效率高且经济，废水中的铝盐可全部回收而且所回收得到的铝化合物外观无杂色，易作为商品出售。废水中的邻苯甲酰苯甲酸经萃取后再反萃也可以回收。
本发明将通过以下实施例作进一步说明：
实施例1
含有羧酸基阴离子废水的组成为：[H+]＝0.32mol/l，Al2O341.44g/l，废水外观色泽为浅棕红色。
实验方法：分别量取含有羧酸基阴离子的废水200ml和含有叔胺的萃取有机相100ml(有机相的组成如表1所示)在室温下混和振荡萃取1分种，静置分层后，分离水相，并加1∶1氨水于水相至PH＝6.5，过滤沉淀，并洗涤沉淀，然后将沉淀物置于70-80℃烘干得12.4克Al(OH)3，其外观颜色如表1所示。
表1
有机相组成(按体积)     1号           2号           3号
7301 10％，煤油90％ 三辛胺10％，煤油90％ 三癸胺10％，煤油90％
所得Al(OH)3颜色     纯白色     纯白色       纯白色
另量取200ml未经萃取的废水经同上述步骤制得氢氧化铝显浅灰色。
由上述结果可知，凡经叔胺类萃取脱色后制得的Al(OH)3均为纯白色，而未经萃取脱色得到的Al(OH)3却为浅灰白色。
实施例2
含有羧酸基阴离子废水的组成为：[H+]＝0.95mol/l，Al2O3 46.19g/l，废水外观颜色为棕色。
有机相的组成如表2所示，实验方法同实施例1，所得Al(OH)3颜色如表2所示。
表2
有机相组成叔胺X％其余煤油 1号  2号   3号    4号    5号
7301 X＝2  X＝5  X＝10  X＝30  X＝60
三辛胺 X＝2  X＝5  X＝10  X＝30  X＝60
三癸胺 X＝2  X＝5  X＝10  X＝30  X＝60
所得Al(OH)3颜色 纯白色 纯白色  纯白色 纯白色 纯白色
由实施例1和实施例2的结果可知，叔胺的加入量在2％-80％(按体积)的范围内都可以有效地萃取废水中的有色物质，使所得氢氧化铝显纯白色。
实施例3
含有羧酸基阴离子的废水同实施例1。有机相的组成为(按体积)，7301：10％；煤油：90％。
实验方法：量取含有羧酸基阴离子的废水200ml和萃取有机相100ml，在室温下混和振荡萃取1分种，静置分层后，取水相采用实施例1的方法制备氢氧化铝，有机相再用上述方法循环萃取含有羧酸基阴离子的废水，所得水相再用于制备氧氧化铝，如此循环，所得氢氧化铝颜色如表3所示。
表3
萃取次数    15    16    17    18    19    20
所得Al(OH)3颜色 纯白色 纯白色 纯白色 纯白色  纯白色 纯白色
由实施例3的结果可知，萃取有机相可用于循环萃取脱色。
实施例4
含有羧酸基阴离子的废水同实施例1。
实验方法：将实施例3中循环萃取20次后的有机相加10％的NaOH溶液在室温下振荡1分种静置分层后，水相加35％硫酸至[H+]＝1mol/l。然后静置则有针状的邻苯甲酰苯甲酸晶体析出；有机相加等体积的蒸溜水振荡1分种，然后静置分层，弃水相，加200ml含有羧酸基阴离子的废水于有机相同实验例1的方法制得纯白色的氢氧化铝。
由实施例4的结果可知，萃取有机相可再生，废水中的邻苯甲酰苯甲酸经萃取富集后，然后经反萃等步骤可回收。
实施例5
含有羧酸基阴离子的废水同实施例1。有机相的组成同实施例3。
实验方法：量取200ml含有羧基阴离子的废水和100ml萃取有机相在室温下混和振荡萃取1分种，静置，分层后取水相，并加固体碳酸钠调PH＝2.0。然后浓缩，结晶，过滤得到含有氯化铝和硫酸铝的白色铝盐。
另量取200ml含有羧基阴离子的废水，用固体碳酸钠调PH＝2.0，然后浓缩，结晶，过滤，得浅黄色的含有氯化铝和硫酸铝的铝盐。
由实施例5的结果可知，经萃取脱色后得到的铝盐在外观颜色上远优于未脱色得到的铝盐。
实施例1至实施例5中含有铝盐和羧酸基阴离子的废水取自太原染料厂蒽醌生产车间。

Claims (2)

1.一种从生产蒽醌的废水中回收铝化合物的方法，该法包括如下步骤：
(1)将含有Al2CO3 40-50g/l，氢离子浓度为0.2-1.0mol/l和羧酸基阴离子的有色废水与由分子式为N(CnH2n＋1)3(n＝8－10)，浓度为2-60％(按体积)的叔胺萃取剂和余量煤油组成的萃取有机相在室温下充分接触，使该废水中含有的羧酸基阴离子的有色物质萃入有机相，
(2)将萃取分离后的水相和有机相静置、分层、而后分离，
(3)将萃取分离后的水相加碱性物质调PH＝6.5制备氢氧化铝，或PH＝2经浓缩结晶制备氯化铝和硫酸铝的混合物。
2.根据权利要求1所述的从生产蒽醌的废水中回收铝化合物的方法，其特征在于所述有机相是由2-10％(按体积)的叔胺和余量煤油组成。
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