CN103149955B - 一种用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置 - Google Patents

Abstract

一种用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置包括：有光学路径***的一次密封和温度稳定精确控制的二次密封***。光学路径***安装于一次密封壳体内部，其特征在于光学路径***内集成有激光器，DFB激光器光源，光束汇聚准直透镜组，激光光路，光学腔，激光光束汇聚透镜，InGaAs探测器，以上部件均处于氮气氛围中避免外界气体的干扰。温度稳定精确控制的二次密封***包括二次密封壳体，铂电阻温度传感器，刚性支架，半导体制冷堆，网状热交换器，风扇，减震泡沫，以及置于二次密封壳体外的温度控制器，驱动电路模块，各种控制命令及电信号均通过电缆进行密封连接。本发明具有结构简单、操作方便、响应快速、抗震性好、温度控制精度高、稳定性好的优点。

Description

一种用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置

技术领域

本发明涉及一种温度精确控制装置，更具体的说是一种应用于积分腔光谱技术气体同位素分析领域的温度精确控制的装置。

背景技术

近年来稳定同位素分析在环境科学和环保领域的应用日益受到重视，尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究中均发挥了重要作用。如应用稳定性同位素丰度变化，研究和指示环境污染源和污染程度；利用稳定同位素的示踪作用，可辨别温室气体的排放来源，分析人类活动如化石燃料燃烧、水泥生产、养殖畜牧以及农业生产对温室气体排放的贡献，不仅可以准确估算各排放源的排放总量对工厂、城市实施“节能减排”工作也具有一定的指导意义；通过测定甲烷同位素有助于了解大气中甲烷源汇的物理和化学变化机制，用于稻田、湿地等甲烷排放机理和氧化率的定量研究。此外稳定同位素分析在地质学、核工业、考古学、生态环境科学研究、生物学和化学研究、水资源开发、农业生产、食品安全、临床医学等多个学科也已得到了广泛的应用。

积分腔光谱技术是通过测量透过光腔的时间积分光强，与入射光强的差值，计算待测气体浓度，这种方法更接近于传统的直接吸收光谱，更符合Beer-Lambert定律。该技术具有极高的测量频率、光谱分辨率及测量灵敏度，测量设备结构简单且结果无需复杂标定，而且可以做成小型化便携式，辅助其他物理手段同一台激光同位素分析仪可以实现对气、液、固三态样品进行分析，因此相较基于质谱技术的同位素分析仪有诸多优势。

在积分腔光谱技术同位素测量分析过程中，为了使仪器***本身发挥最大的性能除了选择独立的激光光源外，保持一个单一、恒定的温度和最小的环境振动也是必不可少的。温度调控速度是所有电学***，激光光源，仪器尺寸，声速等在内的主要影响因素。通常情况下这些参数会随着每Kelvin的变化有10^-4~10^-5的变化量。如果测量目标是固体或者液体，温度的变化将会造成***较大的漂移甚至测量结果的极大不准确。当采用积分腔光谱技术测量气体同位素分析时，如：C¹⁴O₂，C¹³O₂，C¹²O₂，温度的变化将会影响不同同位素的Boltzman分布情况，甚至加剧测量已知固定组分情况的同位素比值的不准确。并且，气体同位素真正浓度的测量和超精密光路的稳定性在很大程度上依赖于温度稳定性，否则无法获得准确的测量结果，而准确、快速且稳定的温度精确控制，也恰恰是使仪器零漂移最小的重要指标之一。因此精确的温度控制装置对于拓展积分腔光谱技术同位素分析仪的适用环境，提高检测的实效性和准确性都具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的技术解决问题：克服现有技术的不足，提供一种用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，以解决现有的积分腔光谱技术同位素分析在测量过程中受温度影响的准确性、稳定性和零漂移问题。

本发明的技术方案如下：一种用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于包括：光学路径***1、一次密封壳体2、四个铂电阻温度传感器3、二次密封壳体5、两个热控装置、氮气9氛围、温度控制器10、驱动电路模块11、刚性支架13和减震泡沫14；所述两个热控装置分别安装于二次密封壳体5对称的壳体两端，每个热控装置由半导体制冷堆6，网状热交换器7和风扇8组成，网状热交换器7的1/3部分安装于半导体制冷堆6的内部并与半导体制冷堆6紧密无缝相连，使网状热交换器7和半导体制冷堆6之间的热量交换达到最充分的情况，风扇8安装于网状热交换器7的同一侧，安装位置应保持一致同左或同右，使风扇8作用下的热交换气流形成顺时针或者逆时针的层流4方向；光学路径***1安装于一次密封壳体2内部，一次密封壳体2通过减震泡沫14进行热隔离和减振，然后再通过刚性支架13固定在二次密封壳体5内部；所述一次密封壳体2内部和二次密封壳体5内部均需充满氮气9氛围；四个铂电阻温度传感器3中的两个铂电阻温度传感器分别安装嵌入在一次密封壳体2的对角两端壳体内，另外两个铂电阻温度传感器分别安装在网状热交换器7远离风扇8的一端；所有的铂电阻温度传感器3均与安装于二次密封壳体5外部的温度控制器10相连，并实时获取一次密封壳体2内部和二次密封壳体5内部的温度情况；温度控制器10根据不同的铂电阻温度传感器3的反馈信息，通过PID控制输出控制安装于二次密封壳体5外部的驱动电路模块11进行温度精确控制工作，当温度控制器3的PID控制发出温度控制命令时，驱动电路模块11开始正常工作，驱动半导体制冷堆6进行加热或者制冷控制，并启动风扇8加速热量循环，极大的缩短了温度控制的时间和提高了热交换的效率，从而保证温度的稳定性，且驱动电路模块11在运行过程中实时根据接收到的温度控制器10指令实时循环控制直至达到指定温度；同时在工作过程中实时处理温度变化情况，进行循环控制直至达到指定温度。

所述的光学路径***1包括DFB激光器301、光束汇聚准直透镜组302、准直光束303、光学腔304、激光光束汇聚透镜306、InGaAs探测器307。DFB激光器301受到安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部的激光器驱动源308驱动产生调制激光，激光光束经过光束汇聚准直透镜组302形成(光斑直径≤1mm)准直光束303，准直光束303经过光学腔304内部的待测气体305吸收以后，经过激光光束汇聚透镜306汇聚到InGaAs探测器307的光敏面上，其汇聚光斑大小≤1mm²。然后经过光电转后的信号通过电缆12送入安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部的信号后续处理单元309进行后续的信号处理和气体同位素丰度的反演，该***所有部件均处于氮气9氛围。

所述的激光器驱动源308安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部，包括：激光器驱动的温度控制器、电流控制器和产生三角波扫描信号、正弦波调制信号的信号发生器单元；温度控制器、电流控制器驱动DFB激光器（301）正常工作，信号发生器单元使DFB激光器301产生调制激光。

所述的DFB激光器301为可调谐半导体激光器。

所述后续处理单元309安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部，包括：光电信号放大电路，锁相放大器，数据采集卡和计算机；InGaAs探测器308的输出信号送入光电信号放大电路，经过放大电路放大以后的信号送入锁相放大器进行解调获得相应的谐波信号，谐波信号通过安装于计算机内部的数据采集卡进行采集然后进行后续的信号处理和气体同位素丰度的反演。

所述的光学腔304为离轴积分腔，腔体侧面连接进出气口，同时使入射到腔内的激光光束303来回多次反射，极大地增加测量气体的吸收光程长度，从而提高检测气体的灵敏度。

所述PID控制采用为模糊自适应PID控制算法，工作内容有温度设定、数据采集、PID控制输出，通过比较实时温度、设定温度之间的差异，通过PID输出控制半导体制冷堆6制冷或制热，使光学路径***1在某一温度保持稳定。

所述***所有供电电源均采用DC-24V供电。

本发明与现有技术相比的优点在于：

(1)现行的积分腔光谱同位素分析技术测量普遍的要求是具有高灵敏度、高精度，且装置本身应该坚固、便携、应用范围广。例如，当仪器暴露在某些外界环境温度变化频繁，存在震动的环境中，积分腔光谱同位素分析的温度精确控制装置就必须不受热环境和震动环境的干扰，保持高度的稳定性和精确性，而本发明解决了现有的积分腔光谱技术同位素分析在测量过程中的温度稳定性问题，提高了测量的准确性、稳定性，而且能够减少外界因素影响，改善***零漂移的优点。

(2)本发明将由激光器、镜片、光学腔以及InGaAs探测器组成的光学路径***密封在一起进行一次密封，然后放入二次密封壳体内进行再次密封，对整个二次密封壳体进行温度精确控制。温度精确控制的目的并不是将温度精确的控制在某一温度，而是追求***光路在某一温度的稳定性，至少能达到±0.01K，最好能达到±0.001K的稳定幅度。

(3)本发明各部分分别集成封装，采用多点温度测量与控制***，采用闭环控制PID算法达到了实时的温度检测和实时的精确稳定控制。

(4)本发明采用半导体制冷堆、网状热交换器、风扇等部件极大的缩短了温度控制的时间和提高了热交换的效率，实现了在极短时间内的温度精确控制和长时间的温度精确稳定。

(5)本发明采用震动较小的风扇、刚性支架和抗震材料，在保证温度控制精度和稳定度的同时，保证了***的抗震性和结构稳定度。

(6)本发明的一次密封壳体和二次密封壳体均为严格密封条件，且其内部充满了氮气氛围，因此在同位素测量过程中消除了其他干扰气体的影响。

附图说明

图1为本发明整体温度精确控制***的俯视平面图；

图2为本发明整体温度精确控制***的侧面平面图；

图3为本发明一次密封壳体的光学路径***图。

具体实施方式

如图1、图2、图3所示，本发明装置包括两部分：一是光学路径***1；二是用来精确控制温度的二次密封***；精确控制温度的二次密封***包括：光学路径***1通过一次密封壳体2进行第一次密封，铂电阻温度传感器3，气体层流4，二次密封壳体5，半导体制冷堆6，网状热交换器7，风扇8，氮气9氛围，温度控制器10，驱动电路模块11，电缆12，刚性支架13，减震泡沫14。

光学路径***1如图3所示，主要包括：安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部的DFB激光器301，光束汇聚准直透镜组302，准直光束303，光学腔304，光学腔304内部的待测气体305，激光光束汇聚透镜306，InGaAs探测器307。DFB激光器302受到安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部的激光器驱动源308驱动产生调制激光，调制后的激光光束经过光束汇聚准直透镜组302形成(光斑直径≤1mm)准直光束303，准直光束303经过光学腔304内部的待测气体305吸收以后，经过激光光束汇聚透镜306汇聚到InGaAs探测器307的光敏面上，其汇聚光斑大小≤1mm²，然后经过光电转后的信号通过电缆12送入安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部的信号后续处理单元309进行后续的信号处理和气体同位素丰度的反演，该***所有部件均处于一次密封壳体2内部的氮气氛围9中。

本发明实施的具体过程为：首先，光学路径***1通过安装于一次密封壳体2内部进行第一次密封，一次密封壳体2使用导热系数较大、便于加工的金属材料为材质。然后，将光学路径***1和一次密封壳体2共同密封于二次密封壳体5的内部进行再次密封，这样设计的目的是为了保证外界环境的完全热隔离，二次密封壳体5的材质可使用具有更好隔热性能的硬质塑料为材料。一次密封壳体2通过减震泡沫14进行热隔离和减振，例如：聚氨酯泡沫、乙烯基共聚物泡沫等进行热隔离和减振，然后再通过刚性支架13固定于二次密封壳体5的内部，刚性支架13和二次密封壳体5之间同样采用减震泡沫14进行再次减振。所有的铂电阻温度传感器3均与安装于二次密封壳体5外部的温度控制器10相连，用于实时获取一次密封壳体2内部和二次密封壳体5内部的温度情况。温度控制器10根据不同部位的铂电阻温度传感器3反馈回来的温度信息，通过模糊自适应PID控制算法进行各温度测量点和温度控制点的温度比较，并且按照比较结果通过电缆12发送不同的控制指令给安装于二次密封壳体5外部的驱动电路模块11，驱动电路模块11根据收到的PID控制指令控制半导体制冷堆6和风扇8的运行进行温度的精确控制工作。为了使光学路径***1的温度均匀温度变化，在二次密封壳体5的对立面各安装了一套热控装置，主要有半导体制冷堆6、网状热交换器7、风扇8组成。其安装情况为：网状热交换器7约1/3部分安装于半导体制冷堆6的内部并与半导体制冷堆6紧密无缝相连，使热量交换达到最充分的情况，两个风扇8安装于两个网状热交换器7的同一侧，安装位置应保持一致同左或同右。当温度控制器10的PID控制发出温度控制命令时，驱动电路模块11开始正常工作，驱动基于帕尔帖效应的半导体制冷堆6，半导体制冷堆6可以在电流方向的控制下进行加热或者制冷操作。当半导体制冷堆6的温度发生微小变化时，启动风扇8并控制转速，半导体制冷堆6内部的网状热交换器7可以很迅速进行感应并热传导到半导体制冷堆6以外的部分，并通过风扇8迅速将热量传递到氮气9（也可以是其他热导系数很小的纯净气体）氛围中，灵活的进行控制加速热量氛围的循环。网状热交换器7的材质一般是金属材料，具有极好的导热性，可以快速进行热交换。在以上热控装置的作用下，热交换气体按照顺时针或逆时针方向形成气体层流4，顺时针或逆时针方向的气体层流4受到二次密封壳体5的影响，其特点是中心速度大，边缘流速小，因而在光学路径***1的一次密封壳体2外壳上形成了热交换气流，极大的促进了温度的控制时间和热交换效率，再加上氮气9也是一种热导系数很小的物质，因此形成光学路径***1和流动氮气9之间的热交换非常小，从而保证了温度的稳定性。同时，在工作过程中温度控制器10实时处理温度变化情况，实时发出指令给驱动电路模块11，驱动电路模块11实时根据接收到的指令进行循环控制从而达到热隔离和温度均匀的目的。在保证上述温度精确控制和稳定的情况下，积分腔光谱技术同位素分析处于准确的工作状态，即光学***处于正常稳定的工作过程，即：DFB激光器302受到安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部的激光器驱动源308驱动产生调制激光，调制后的激光光束经过光束汇聚准直透镜组302形成(光斑直径≤1mm)准直光束303，准直光束303经过光学腔304内部的待测气体305吸收以后，经过激光光束汇聚透镜306汇聚到InGaAs探测器307的光敏面上，其汇聚光斑大小≤1mm²，然后经过光电转后的信号通过电缆12送入安装于一次密封壳体2和二次密封壳体5外部的信号后续处理单元309进行后续的信号处理和气体同位素丰度的反演。以上所述的各个部件均处于一次密封壳体2内部和二次密封壳体5内部的氮气9氛围中，确保无干扰气的存在。最终确保积分腔光谱技术同位素分析在测量过程中受温度影响的准确性、稳定性和零漂移问题降低到最低。上述积分腔光谱技术同位素分析***中所使用的电源均由DC-24V电源提供。

本发明未详细阐述部分属于本领域公知技术。

Claims (8)

1.一种用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于包括：光学路径***(1)、一次密封壳体(2)、四个铂电阻温度传感器(3)、二次密封壳体(5)、两个热控装置、氮气(9)氛围、温度控制器(10)、驱动电路模块(11)、刚性支架(13)和减震泡沫(14)；所述两个热控装置分别安装于二次密封壳体(5)对称的壳体两端，每个热控装置由半导体制冷堆(6)，网状热交换器(7)和风扇(8)组成，网状热交换器(7)的1/3部分安装于半导体制冷堆(6)的内部并与半导体制冷堆(6)紧密无缝相连，使网状热交换器(7)和半导体制冷堆(6)之间的热量交换达到最充分的情况，风扇(8)安装于网状热交换器(7)的同一侧，安装位置应保持一致同左或同右，使风扇(8)作用下的热交换气流形成顺时针或者逆时针的层流(4)方向；光学路径***(1)安装于一次密封壳体(2)内部，一次密封壳体(2)通过减震泡沫(14)进行热隔离和减振，然后再通过刚性支架(13)固定在二次密封壳体(5)内部；所述一次密封壳体(2)内部和二次密封壳体(5)内部均需充满氮气(9)氛围；四个铂电阻温度传感器(3)中的两个铂电阻温度传感器分别安装嵌入在一次密封壳体(2)的对角两端壳体内，另外两个铂电阻温度传感器分别安装在网状热交换器(7)远离风扇(8)的一端；所有的铂电阻温度传感器(3)均与安装于二次密封壳体(5)外部的温度控制器(10)相连，并实时获取一次密封壳体(2)内部和二次密封壳体(5)内部的温度情况；温度控制器(10)根据不同的铂电阻温度传感器(3)的反馈信息，通过PID控制输出控制安装于二次密封壳体(5)外部的驱动电路模块(11)进行温度精确控制工作，当温度控制器(10)的PID控制发出温度控制命令时，驱动电路模块(11)开始正常工作，驱动半导体制冷堆(6)进行加热或者制冷控制，并启动风扇(8)加速热量循环，极大的缩短了温度控制的时间和提高了热交换的效率，从而保证温度的稳定性，且驱动电路模块(11)在运行过程中实时根据接收到的温度控制器(10)指令实时循环控制直至达到指定温度；同时在工作过程中实时处理温度变化情况，进行循环控制直至达到指定温度。 

2.根据权利要求1所述的用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于：所述的光学路径***(1)包括DFB激光器(301)、光束汇聚准直透镜组(302)、准直光束(303)、光学腔(304)、激光光束汇聚透镜(306)、InGaAs探测器(307)；DFB激光器(301)受到安装于一次密封壳体(2)和二次密封壳体(5)外部的激光器驱动源(308)驱动产生调制激光，调制后的激光光束经过光束汇聚准直透镜组(302)形成准直光束(303)，准直光束(303)经过光学腔(304)内部的待测气体(305)吸收以后，经过激光光束汇聚 透镜(306)汇聚到InGaAs探测器(307)的光敏面上；然后经过光电转换后的信号通过电缆(12)送入安装于一次密封壳体(2)和二次密封壳体(5)外部的信号后续处理单元(309)进行后续的信号处理和气体同位素丰度的反演，该***所有部件均处于氮气(9)氛围。 

3.根据权利要求2所述的用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于：所述的激光器驱动源(308)安装于一次密封壳体(2)和二次密封壳体(5)外部，包括：激光器驱动的温度控制器、电流控制器和产生三角波扫描信号、正弦波调制信号的信号发生器单元；温度控制器、电流控制器驱动DFB激光器(301)正常工作，信号发生器单元使DFB激光器(301)产生调制激光。 

4.根据权利要求2所述的用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于：所述的DFB激光器(301)为可调谐半导体激光器。 

5.根据权利要求2所述的用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于：所述的信号后续处理单元(309)安装于一次密封壳体(2)和二次密封壳体(5)外部，包括：光电信号放大电路，锁相放大器，数据采集卡和计算机；InGaAs探测器(307)的输出信号送入光电信号放大电路，经过放大电路放大以后的信号送入锁相放大器进行解调获得相应的谐波信号，谐波信号通过安装于计算机内部的数据采集卡进行采集，然后通过计算机进行后续的信号处理和气体同位素丰度的反演操作。 

6.根据权利要求2所述的用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于：所述的光学腔(304)为离轴积分腔，腔体侧面连接进出气口，同时使入射到腔内的激光光束(303)来回多次反射，极大地增加测量气体的吸收光程长度，从而提高检测气体的灵敏度。 

7.根据权利要求1所述的用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于：所述PID控制采用为模糊自适应PID控制算法，工作内容有温度设定、数据采集、PID控制输出，通过比较实时温度、设定温度之间的差异，通过PID输出控制半导体制冷堆(6)制冷或制热，使光学路径***(1)在某一温度保持稳定。 

8.根据权利要求1所述的用于积分腔光谱技术同位素分析的温度精确控制装置，其特征在于：所述***所有供电电源均采用DC-24V供电。