CN103146179B - 一种低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于介电弹性体制备技术领域的一种低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料及其制备方法。本发明通过添加低介电常数、能与质子氢形成氢键的有机小分子，使有机小分子以分子水平存在于材料中，破坏弹性体分子链之间相互作用力，改变其本身分子链的运动能力和极化能力，进而使介电弹性体复合材料达到一种高介电的效果。同时有机小分子的加入也起到了增塑剂的作用，使复合材料的模量降低。这种低模量(2.10-0.23MPa)高介电常数(18-3500)的聚氨酯弹性体分子复合材料可以在很低的外场电压下获得高电致形变，解决了传统方法中介电弹性体需要在高电压下产生大电致形变的难题。同时制备方法简单、易操作、工艺容易控制。
Description
技术领域：
本发明属于介电弹性体制备技术领域，特别涉及一种低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料及其制备方法。
技术背景：
介电弹性体具有电致形变大、响应速度快、能量密度高、模量低、机电耦合系数高和工作原理简单等优点。因此，近十年来介电弹性体驱动器的研究和开发成为热点。然而介电弹性体驱动器对高驱动电压（100kv/mm）的要求大大限制了其在某些领域的应用，特别是生物医学领域。因此，要将介电弹性体发展成性能可靠的微驱动技术，其关键在于降低介电弹性体的驱动电压，使其在较低的电场下产生足够大的形变。
介电弹性体驱动器的工作原理可用公式表示：（式中:SZ为厚度方向的形变量；ε和ε0分别为介电弹性体的相对介电常数和真空介电常数（8.85×l-12F/m）；E为施加电场强度；Y为弹性体的杨氏模量）（RonPelrine,etal.High-speedelectricallyactuatedelastomerswithstrainsgreaterthan100%.Science,2000.287:p.836-839.）。
从公式可以看出，在保持SZ不变的情况下，要想降低驱动电压，可以通过提高介电常数和降低模量来达到。提高介电常数和降低模量成为介电弹性体驱动器领域亟待解决的问题。弹性体具有高弹性、柔韧性好和高的填充能力，然而大多数弹性体极性小，介电常数（ε）低，对外电场感应较弱，不能直接作为电活性聚合物。当前主要有两种方法来获得高介电常数的介电弹性体：一、向聚合物基体当中填充高介电陶瓷来提高介电弹性体的介电常数；二、通过填充导电填料或高度极化的共轭聚合物来提高介电弹性体的介电常数。然而，这两种方法都有不足之处。
首先，陶瓷材料虽然具有高介电常数（高达几千），但是陶瓷材料机械性能差，且不能兼容电流电路集成技术。弹性体加入高介电陶瓷后，虽然介电常数增大，但是同时材料的脆性增大，模量明显升高，还是需要在较高的电压下才能够产生形变。中国专利申请“介电弹性体材料及其制备方法”（专利申请号200810064238.5）提出了采用弛豫型铁电陶瓷材料和硅橡胶溶液混合制成介电弹性体，其介电常数可以达到80-360。然而，因为大量陶瓷粉末的加入使复合材料的模量大大增加，使得介电弹性体需要在很高的电压下才能产生形变，极大限制了应用。
而导电填料达到一定填充量时，介电弹性体的介电常数激增，出现逾渗现象，材料的介电损耗也大大增加，降低了电机械性能转换系数，不利于介电弹性体产生大的形变。中国专利申请“含有碳纳米管的高介电复合材料及其制备方法”（专利申请号：03104776.9）采用碳纳米管CNT、钛酸钡BaTiO3和有机聚偏氟乙烯（PVDF）制成的复合材料，其介电常数可高达450。然而，高介电常数主要依赖于碳纳米管CNT和钛酸钡BaTiO3的加入，但是，这些填料的体积用量必须控制在一定范围内，否则当复合材料的导电率增大到超过材料的逾渗值，复合材料会发生绝缘体向导体的转变。
发明内容：
本发明的目的是提供一种低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料及其制备方法。
与以往方法不同的是，本发明不是通过向介电弹性体中添加高介电常数的介电填料来提高介电弹性体的介电常数，而是通过添加低介电常数、能与质子氢形成氢键的有机小分子，使有机小分子以分子水平存在于材料中，破坏弹性体分子链之间相互作用力，改变其本身分子链的运动能力和极化能力，进而使介电弹性体复合材料达到一种高介电的效果。同时有机小分子的加入也起到了增塑剂的作用，使复合材料的模量降低。这种低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料可以在很低的外场电压下获得高电致形变，解决了传统方法中介电弹性体需要在高电压下产生大电致形变的难题。
本发明所述的聚氨酯弹性体分子复合材料，其组成包括：100质量份的弹性体基体，5-50质量份的有机小分子填料。
上述弹性体基体为：热塑性聚氨酯弹性体。
上述有机小分子填料为：聚乙二醇、甘油或吡啶。
所述的聚乙二醇的分子量为200-15000。
上述的聚氨酯弹性体分子复合材料的制备方法为：将100质量份的弹性体基体溶于1000-2000质量份的良溶剂中，40-80℃条件下搅拌使溶解得到透明溶液，然后加入5-50质量份的有机小分子填料，继续加热搅拌至溶解完全后，将溶液倒入模具中，通风条件下放置4-7小时，制得聚氨酯弹性体分子复合材料。
所述的良溶剂为四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
上述制得的聚氨酯弹性体分子复合材料的在1Hz下介电常数为18-3500，杨氏模量为2.10-0.23Mpa。
本发明选用聚氨酯弹性体作为基体的原因是，聚氨酯中含有大量的氨基-NH-和羰基-COO-，既在聚氨酯分子链间形成氢键，又可和加入的有机小分子填料形成氢键。
本发明的有机小分子填料的用量不能太高，否则在复合材料中容易出现调料团聚的现象，而且如果小分子填料用量太大的话，得到的复合材料会因太软而无法成膜。
本发明通过向聚氨酯弹性体中加入能与质子氢形成氢键的有机小分子填料，破坏聚氨酯中的氢键，使其与聚氨酯形成新的氢键，填料以分子形式存在于复合材料中，提高了聚氨酯分子链的运动能力和极化能力，得到了具有高介电常数的分子复合材料。聚氨酯的介电常数在15（1Hz下）左右，小分子填料的介电常数在14左右，本发明得到的介电弹性体的介电常数约为3500，提高了近240倍。在介电常数得到很大提高同时，复合材料的模量不但没有增加，还随着填料的增加，呈逐渐降低的趋势。这样低模量(2.10-0.23MPa)高介电常数(18-3500)的分子复合材料大大降低了材料对电场强度的要求，可以应用于对电压要求比较低的介电弹性体驱动领域，是一种新颖先进的功能弹性体材料。同时制备方法简单、易操作、工艺容易控制。
附图说明：
图1为实施例1-4制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料的脆断面刻蚀与未刻蚀部分的扫描电镜图。（a1）-实施例1未刻蚀脆断面，（a2）-实施例1刻蚀脆断面；（b1）-实施例2未刻蚀脆断面，（b2）-实施例2刻蚀脆断面；（c1）-实施例3未刻蚀脆断面，（c2）-实施例3刻蚀脆断面；（d1）-实施例4未刻蚀脆断面，（d2）-实施例4刻蚀脆断面。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但不作为对本发明保护范围的限制。
实施例1：
用聚氨酯弹性体作为基体，以聚乙二醇作为有机小分子填料，制备低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料，具体操作步骤为：（1）将100g热塑性聚氨酯弹性体溶于1500g的四氢呋喃中，66℃加热搅拌溶解至透明溶液；(2)加入5g的分子量为600聚乙二醇小分子填料，继续加热搅拌至聚乙二醇完全溶解；（3）将溶液倒入厚度为2cm、长度为8cm的正方形模具中，在通风设备中放置6小时，待溶液中的溶剂完全挥发后，制得低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料。
上述使用的热塑性聚氨酯弹性体为Soft45A聚酯型聚氨酯弹性体。
介电常数的测定：首先，将制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料剪裁成直径25mm米的圆片，然后采用德国Novocntrol的Alpha-A高性能频率分析仪测试在室温下、10-2-106Hz的频率范围内的介电常数，得到的介电常数数据见表1。
如图1所示，通过对制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料的刻蚀与未刻蚀断面的比较可以说明，聚乙二醇在聚氨酯弹性体基体当中没有形成团聚，而是以分子水平存在于基体当中。
实施例2：
用聚氨酯弹性体作为基体，以聚乙二醇作为有机小分子填料，制备低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料，具体操作步骤为：（1）将100g热塑性聚氨酯弹性体溶于1800g四氢呋喃中，66℃加热搅拌溶解至透明溶液；(2)加入15g的分子量为600聚乙二醇小分子填料，继续加热搅拌至聚乙二醇完全溶解；（3）将溶液倒入厚度为2cm、长度为8cm的正方形模具中，在通风设备中放置6小时，待溶液中的溶剂完全挥发后，制得低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料。
上述使用的热塑性聚氨酯弹性体为Soft45A聚酯型聚氨酯弹性体。
介电常数的测定：首先，将制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料剪裁成直径25mm米的圆片，然后采用德国Novocntrol的Alpha-A高性能频率分析仪测试在室温下、10-2-106Hz的频率范围内的介电常数，得到的介电常数数据见表1。
如图1所示，通过对制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料的刻蚀与未刻蚀断面的比较可以说明，聚乙二醇在聚氨酯弹性体基体当中没有形成团聚，而是以分子水平存在于基体当中。
实施例3：
用聚氨酯弹性体作为基体，以聚乙二醇作为有机小分子填料，制备低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料，具体操作步骤为：（1）将100g热塑性聚氨酯弹性体溶于2000g丙酮中，56℃加热搅拌溶解至透明溶液；(2)加入30质量份的分子量为200聚乙二醇小分子填料，继续加热搅拌至聚乙二醇完全溶解；（3）将溶液倒入厚度为2cm、长度为8cm的正方形模具中，在通风设备中放置6小时，待溶液中的溶剂完全挥发后，制得低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料。
上述使用的热塑性聚氨酯弹性体为Soft45A聚酯型聚氨酯弹性体。
介电常数的测定：首先，将制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料剪裁成直径25mm米的圆片，然后采用德国Novocntrol的Alpha-A高性能频率分析仪测试在室温下、10-2-106Hz的频率范围内的介电常数，得到的介电常数数据见表1。
如图1所示，通过对制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料的刻蚀与未刻蚀断面的比较可以说明，聚乙二醇在聚氨酯弹性体基体当中没有形成团聚，而是以分子水平存在于基体当中。
实施例4：
用聚氨酯弹性体作为基体，以聚乙二醇作为有机小分子填料，制备低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料，具体操作步骤为：（1）将100g热塑性聚氨酯弹性体溶于2000g丙酮中，56℃加热搅拌溶解至透明溶液；(2)加入50g分子量为1000聚乙二醇小分子填料，继续加热搅拌至聚乙二醇完全溶解；（3）将溶液倒入厚度为2cm、长度为8cm的正方形模具中，在通风设备中放置6小时，待溶液中的溶剂完全挥发后，制得低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料。
上述使用的热塑性聚氨酯弹性体为Soft45A聚酯型聚氨酯弹性体。
介电常数的测定：首先，将制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料剪裁成直径25mm米的圆片，然后采用德国Novocntrol的Alpha-A高性能频率分析仪测试在室温下、10-2～106Hz的频率范围内的介电常数，得到的介电常数数据见表1。
如图1所示，通过对制得的低模量高介电常数的聚氨酯弹性体分子复合材料的刻蚀与未刻蚀断面的比较可以说明，聚乙二醇在聚氨酯弹性体基体当中没有形成团聚，而是以分子水平存在于基体当中。
实施例5：
制备方法及测试方法同实例1，不同的是将有机小分子填料替换为5g的甘油。测试结果见表2。
实施例6：
制备方法及测试方法同实例1，不同的是将有机小分子填料替换为50g的甘油。测试结果见表2。
对比例7：
制备方法及测试方法同实例1，不同的是制备过程中不加入有机小分子填料，即纯的聚氨酯弹性体。测试结果见表1。
表1
表2
Claims (4)
1.一种聚氨酯弹性体分子复合材料的制备方法，其特征在于，其具体制备步骤为：将100质量份的弹性体基体溶于1000-2000质量份的良溶剂中，40-80℃条件下搅拌使溶解得到透明溶液，然后加入5-50质量份的有机小分子填料，继续加热搅拌至溶解完全后，将溶液倒入模具中，通风条件下放置4-7小时，制得聚氨酯弹性体分子复合材料。
2.根据权利要求1所述方法制备得到的聚氨酯弹性体分子复合材料，其特征在于，其组成包括：100质量份的弹性体基体，5-50质量份的有机小分子填料；所述的弹性体基体为：热塑性聚氨酯弹性体；所述的有机小分子填料为：聚乙二醇、甘油或吡啶；所述的聚乙二醇的分子量为200-15000。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的良溶剂为四氢呋喃、丙酮、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的方法制备得到的聚氨酯弹性体分子复合材料，其特征在于，制得的聚氨酯弹性体分子复合材料在1Hz下介电常数为18-3500，杨氏模量为2.10-0.23Mpa。
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| CN101899177B (zh) * | 2010-07-09 | 2011-08-10 | 北京化工大学 | 一种高介电常数低模量介电弹性体材料及其制备方法 |
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2013
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