CN103146008B - 一种碱木质素-淀粉膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碱木质素-淀粉膜的制备方法，它涉及一种碱木质素-淀粉膜的制备方法。本发明是要解决现有方法在膜加工过程中，存在由于分子量低引起的共混膜中相分离的问题，本发明的方法为：一、制备淀粉糊化液；二、制备制膜液；三、将制膜液冷却至室温，然后真空脱泡，再将制膜液倒在不锈钢板上平铺流延，然后干燥，再在室温下静置，揭膜，得到碱木质素-淀粉膜，即完成碱木质素-淀粉膜的制备方法。本发明应用于农业园艺、果蔬包装、日用化学品领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种碱木质素-淀粉膜的制备方法。
背景技术
从上世纪80年代开始，研究人员将注意力投向研发改性淀粉膜和淀粉与可生物降解高分子化合物共混膜。Chiellini等对一些可生物降解的聚酯类物质比如聚羟烷基酯、聚乳酸、聚己内酰胺在淀粉基材料中的应用进行了研究，研究结果表明，这些物质不仅具有生物可降解性和生物相容性，其机械性能也很好。但这些聚合物的使用成本较高，不利于材料的工业化。Funke等为使原材料价廉易得，开始从农产品中寻找适合的天然高分子化合物，如纤维素、木质素、果胶、甲壳素及蛋白质等，研发完全可生物降解型淀粉基膜。在这些天然高分子化合物中，木质素作为造纸工业和新兴的生物质燃料乙醇工业的主要副产品，其资源化和高值化利用一直是研究人员长期以来关注的焦点。
Baumberger在2002年出版的《Chemical Modification，Properties，and Usage of Lignin》(Thomas Q.Hu，Kluwer Academic/plenum Publishers，New York，2002，1-20.)中编写的第一章“Starch-lignin films”，对淀粉-木质素膜的制备方法、热力学性质、淀粉与木质素的相互作用机制和淀粉-木质素共混物潜在应用前景等进行了综述，文中提出，目前广泛使用的小分子增塑剂甘油在膜加工过程中，存在由于分子量低引起的共混液中相分离现象发生。
发明内容
本发明是要解决现有方法在膜加工过程中，存在由于分子量低引起的共混膜中相分离的问题，提供了一种碱木质素-淀粉膜的制备方法。
本发明一种碱木质素-淀粉膜的制备方法，是通过以下步骤进行的：一、将玉米淀粉与水混合配制质量百分含量为1％～10％的玉米淀粉水溶液，然后边搅拌边升温至95℃，并保持15～25min，得到淀粉糊化液；二、向步骤一得到的糊化液中加入羟甲基化碱木质素、质量百分含量为50％戊二醛和甘油，降温至20～90℃，反应1～5h，得到制膜液；三、将步骤二得到的制膜液冷却至室温，然后真空脱泡，平铺流延，然后置于70℃的恒温干燥箱中，保持1～2h，然后取出，在室温下静置8～12h，揭膜，得到碱木质素-淀粉膜，即完成碱木质素-淀粉膜的制备方法；其中步骤一中玉米淀粉与步骤二中羟甲基化碱木质素的质量比为1∶(0.2～1)，步骤一中玉米淀粉与步骤二中质量百分含量为50％戊二醛的质量体积比为1g∶(0.1～1)mL，步骤一中玉米淀粉与步骤二中甘油的质量体积比为1g∶(0.5～2)mL。
本发明利用交联反应提高淀粉与碱木质素在复合材料中的相容性，并通过向碱木质素分子中引入羟甲基官能团，使复合膜材料的吸水率超过淀粉与碱木质素简单共混得到的膜材料的三倍，与共混膜对比，本发明的碱木质素-淀粉膜质地均匀，柔软，在水中浸泡24h后，膜材料的形状没有明显改变，材料依然很均匀，没有水泡形成，；利用扫描电镜对膜材料的表面及断面微观形貌进行观察，发现膜材料中组分间相容性好，没有明显的相分离现象发生，
因此可作为保湿性膜材料应用于农业园艺、果蔬包装、日用化学品等领域。
附图说明
图1为试验1制备的碱木质素-淀粉膜表面的SEM照片；
图2为试验1制备的碱木质素-淀粉膜断面的SEM照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种碱木质素-淀粉膜的制备方法，是通过以下步骤进行的：一、将玉米淀粉与水混合配制质量百分含量为1％～10％的玉米淀粉水溶液，然后边搅拌边升温至95℃，并保持15～25min，得到淀粉糊化液；二、向步骤一得到的糊化液中加入羟甲基化碱木质素、质量百分含量为50％戊二醛和甘油，降温至20～90℃，反应1～5h，得到制膜液；三、将步骤二得到的制膜液冷却至室温，然后真空脱泡，平铺流延，然后置于70℃的恒温干燥箱中，保持1～2h，然后取出，在室温下静置8～12h，揭膜，得到碱木质素-淀粉膜，即完成碱木质素-淀粉膜的制备方法；其中步骤一中玉米淀粉与步骤二中羟甲基化碱木质素的质量比为1∶(0.2～1)，步骤一中玉米淀粉与步骤二中质量百分含量为50％戊二醛的质量体积比为1g∶(0.1～1)mL，步骤一中玉米淀粉与步骤二中甘油的质量体积比为1g∶(0.5～2)mL。
本实施方式利用交联反应提高淀粉与碱木质素在复合材料中的相容性，并通过向碱木质素分子中引入羟甲基官能团，使复合膜材料的吸水率超过淀粉与碱木质素简单共混得到的膜材料的三倍，与共混膜对比，本实施方式的碱木质素-淀粉膜质地均匀，柔软，在水中浸泡24h后，膜材料的形状没有明显改变，材料依然很均匀，没有水泡形成，；利用扫描电镜对膜材料的表面及断面微观形貌进行观察，发现膜材料中组分间相容性好，没有明显的相分离现象发生，因此可作为保湿性膜材料应用于农业园艺、果蔬包装、日用化学品等领域。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中将玉米淀粉与水混合配制质量百分含量为3％～7％的玉米淀粉水溶液。其他步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中将玉米淀粉与水混合配制质量百分含量为5％的玉米淀粉水溶液。其他步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一在40min内升温至95℃。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中降温至50℃。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中反应2h。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中保持1.5h。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤一中玉米淀粉与步骤二中羟甲基化碱木质素的质量比为1∶0.7。其他步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤一中玉米淀粉与步骤二中质量百分含量为50％戊二醛的质量体积比为1g∶0.1mL。其他步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤一中玉米淀粉与步骤二中甘油的质量体积比为1g∶0.8mL。其他步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1、本试验一种碱木质素-淀粉膜的制备方法，是通过以下步骤进行的：一、将玉米淀粉与水混合配制质量百分含量为5％的玉米淀粉水溶液，然后边搅拌边升温至95℃，并保持20min，得到淀粉糊化液；二、向步骤一得到的糊化液中加入羟甲基化碱木质素、质量百分含量为50％戊二醛和甘油，降温至50℃，反应2h，得到制膜液；三、将步骤二得到的制膜液冷却至室温，然后真空脱泡，再将制膜液倒在不锈钢板上平铺流延，然后将带有制膜液的不锈钢板置于70℃的恒温干燥箱中，保持1.5h，然后取出，在室温下静置10h，揭膜，得到碱木质素-淀粉膜，即完成碱木质素-淀粉膜的制备方法；其中步骤一中玉米淀粉与步骤二中羟甲基化碱木质素的质量比为1∶0.7，步骤一中玉米淀粉与步骤二中质量百分含量为50％戊二醛的质量体积比为1g∶0.1mL，步骤一中玉米淀粉与步骤二中甘油的质量体积比为1g∶0.8mL。
本试验制备的碱木质素-淀粉膜的吸水率为146.3％，对本试验制备的碱木质素-淀粉膜进行TG和DSC测试，测试结果表明，碱木质素-淀粉膜在90℃以下热性能稳定，利用扫描电镜对碱木质素-淀粉膜的表面及断面微观形貌进行观察，结果如图1和图2所示，由图1和图2可知，本试验制备的碱木质素-淀粉膜中组分间相容性好，没有明显的相分离现象发生，对碱木质素-淀粉膜按照GB13022-91进行力学性能测试，本试验制备的碱木质素-淀粉膜断裂伸长率为62.54％，现有木质素-淀粉共混膜断裂伸长率为21.52％，吸水率为35.6％，与现有木质素-淀粉共混膜相比，本试验制备的碱木质素-淀粉膜断裂伸长率增大和吸水率提高，因此本试验制备的碱木质素-淀粉膜的柔软性好、韧性好和吸水率高，可作为保湿性膜材料应用于农业园艺、果蔬包装、日用化学品等领域。
Claims (1)
1.一种碱木质素-淀粉膜的制备方法，其特征在于碱木质素-淀粉膜的制备方法是通过以下步骤进行的：一、将玉米淀粉与水混合配制质量百分含量为5％的玉米淀粉水溶液，然后边搅拌边升温至95℃，并保持20min，得到淀粉糊化液；二、向步骤一得到的糊化液中加入羟甲基化碱木质素、质量百分含量为50％戊二醛和甘油，降温至50℃，反应2h，得到制膜液；三、将步骤二得到的制膜液冷却至室温，然后真空脱泡，再将制膜液倒在不锈钢板上平铺流延，然后将带有制膜液的不锈钢板置于70℃的恒温干燥箱中，保持1.5h，然后取出，在室温下静置10h，揭膜，得到碱木质素-淀粉膜，即完成碱木质素-淀粉膜的制备方法；其中步骤一中玉米淀粉与步骤二中羟甲基化碱木质素的质量比为1：0.7，步骤一中玉米淀粉与步骤二中质量百分含量为50％戊二醛的质量体积比为1g:0.1mL，步骤一中玉米淀粉与步骤二中甘油的质量体积比为1g:0.8mL。
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