CN103145669A - 一种清洁化生产槲皮素的工艺 - Google Patents
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Abstract
一种清洁化生产槲皮素的工艺,该工艺主要包括以下步骤:1)芦丁水解得到槲皮素;2)压滤酸水的处理。该工艺通过一步反应,特殊处理工艺,得到含量超过95%(HPLC)的槲皮素,在不同工艺下可得到二水槲皮素和无水槲皮素,比过去先水解得到粗品,粗品再精制得到精品的工艺明显简单,成本低,收率高。水解产生的酸水得到很好的处理,变废为宝,提取了其中的鼠李糖,结晶母液制备了农用核酸。整个生产过程做到了资源节约,环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种清洁化生产槲皮素的工艺。
背景技术
槲皮素(Quercetin),又名栎精,槲皮黄素,Meletin,Sophretin,分子式C15H10O7,分子量302.23。二水合物为黄色针状结晶,在95~97℃成为无水物,熔点314℃(分解)。能溶于冷乙醇(1∶290),易溶于热乙醇(1∶23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等,几乎不溶于水、苯、***、氯仿、石油醚等。溶于冰醋酸,碱性水溶液呈黄色,乙醇溶液味很苦。槲皮素广泛存在于自然界中,其英文名“quercetin”最早出现于1857年,其来源于“quercetum”,意为栎树林,是一种天然的生长素极性运输抑制剂。
槲皮素具有较好的祛痰、止咳作用,并有一定的平喘作用,此外还有降低血压、减少毛细血管脆性增强其抵抗力、降血脂、扩张冠状动脉、增加冠脉血流量的作用。槲皮素能显著抑制致癌剂、离体恶性细胞、艾氏腹水癌细胞DNA、RNA和蛋白质合成与生长。对各种因素诱导的血小板聚集均有明显抑制作用,可抑制5-羟色胺的释放作用。槲皮素导入亲水性基团能增加其水溶性,更有利于吸收,从而增强药理作用,如槲皮素氧乙酸赖氨酸盐的水溶性增加,临床试验证明,其可用于治疗出血性疾病、循环障碍、动脉粥样硬化等。槲皮素可以阻断雄激素对激素依赖型的人类***癌细胞的作用,雄激素的作用被阻断后,***癌细胞的生长会延缓或停止。洋葱、苹果、红酒、绿茶中含有大量的槲皮素,***癌患者可以多食用。在美国,槲皮素治疗***癌已是非处方药,但在中国,还没批准该药物作为***治疗药物。槲皮素用于治疗慢性支气管炎,对冠心病及高血压患者也有辅助治疗作用。
槲皮素也可用于其它行业。作为抗氧化剂,主要用于油脂、饮料、冷饮、肉类加工制品;作为天然染料,可用作介质染料,用于羊毛和棉,用铝盐得黄色,用铬盐得橄榄黄色,用锡盐得橙色,用铁盐得橄榄绿。槲皮素含量丰富的食品包括:茶叶、刺山柑、欧当归、苹果、红洋葱、红葡萄、柑橘、西红柿、西兰花及其他绿叶蔬菜。此外还有许多浆果的含量也较高,包括覆盆子、欧洲越橘、蔓越莓、沙棘、岩高兰及仙人掌等的果实。
目前,槲皮素的制备主要通过从槐米中提取芦丁,然后水解,得到槲皮素。水解方法有酸水解和酶解法以及有报道用催化剂法,但酶解法和催化剂法目前还无法工业化生产,仅限于理论。本发明以芦丁为原料,通过酸水解,得到高纯度的槲皮素,同时将酸水处理,提取到鼠李糖,结晶母液制备农用核酸。将综合预防的环境策略持续的应用于生产过程及产品中,做到清洁生产,环境友好。
发明内容
第一 芦丁水解:NF11版芦丁以酸水水解,得到槲皮素反应液。
第二 槲皮素制备:反应液降温,除杂,压滤,水洗,干燥,得到槲皮素
第三 酸水处理:压滤酸水液中和,过滤,发酵,过滤,浓缩,结晶,得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液结晶,离心,干燥,得到精品鼠李糖。
第四 结晶母液处理:鼠李糖结晶母液制备农用核酸。
附图说明
图1是工艺路线图
图2是工艺框架图
图3是设备流程图
具体实施方式
封闭好反应釜口,将计量准确的1000kg纯化水用真空抽入反应釜,打开反应釜口,开动搅拌,以浓硫酸调水液pH1~2,加入0.5~1%的亚硫酸氢钠,从反应釜口缓慢加入湿品NF11版芦丁300.0kg,密封反应釜口,开启反应釜载热蒸汽阀门加热,待反应釜上压力表指示压力达到0.38MPa时关闭载热蒸汽阀门,待压力升至0.40MPa开始计时,保持釜内压力在0.40~0.45Mpa2~4h(在此过程中若压力降低接近0.40MPa时需开启载热蒸汽阀门补压,压力升高接近0.45MPa时需用冷却水降温),反应完全后开始降压,否则,继续反应直至检测合格。每隔5min记录一次压力,并做好压力调整记录。降温至60~70℃后加入90%甲醇调酒精度30%,回流反应20~30min。降温至50~60℃,压滤,滤饼用纯化水洗涤至滤液呈中性且清亮。将压滤好的槲皮素湿品均分两次转移到干燥机中,在-(0.06~0.08)MPa温度60℃~70℃条件下干燥6小时,得到二水槲皮素。在超过95℃干燥,得到无水槲皮素。
将压滤好的酸水液打入沉淀池,加入石灰乳调成中性,压滤,滤液澄清透亮,加入3~5%的酒曲发酵48h,过滤,滤液减压下50℃浓缩,浓缩液比重1.08~1.12,加入适量丙酮,5~10℃结晶96h,50℃下真空干燥,得到鼠李糖粗品。封闭反应釜釜口,将准确计量的99%甲醇用负压吸入反应釜,打开釜口,开启反应釜搅拌将鼠李糖粗品中间体加入反应釜,在加入活性炭,封闭釜口,开启反应釜载热蒸汽阀门加热,打开反应釜上回流阀门,待温度升至55℃时关闭反应釜载热蒸汽阀门,开始计时,保持温度60±5℃搅拌回流溶解30min后关闭反应釜上回流阀门,反应釜开始升压,调整反应釜载热蒸汽阀门,观察釜上压力表待压力表指示压力至0.10MPa时关闭反应釜上载热蒸汽阀门,反应釜上压力继续上升,当压力升至0.12~0.14MPa时通知洁净区结晶岗位做好接料准备开始过滤。在溶解同时应安装好过滤器,保证过滤能及时正常进行。
接收完溶解、脱色、过滤岗位的料液后,关闭物流进料阀,开启结晶罐搅拌,打开结晶罐冷却循环水阀门,开启循环水开关,搅拌结晶24h。给离心机内铺好干净的滤布,空转离心机1min使滤袋紧贴离心机内壁,将结晶好物料约40kg倒入离心机离心约5min,待离心机出液口母液成滴时,关闭离心机将离心物料装入干净塑料袋内,每批约离心16~18次,离心计量称重完后,填写中间体请验单申请取样检测。将离心后的鼠李糖湿品均分两次转移到干燥机中,在-(0.06~0.08)MPa温度40℃~50℃条件下干燥2.5小时。检查干燥质量合格后,放料称重交粉碎岗位。将干燥后的鼠李糖用粉碎机粉碎,粉碎完成后将粉碎物料交中间站申请取样检测。按鼠李糖成品重量为500.0kg计算,确定混批批次将其加入到总混机,以2r/min的转速旋转30min,混合完成。物料分装在聚乙烯包装袋中,在内包装间调整每袋装量在25.0±0.1kg,取样检测,扎封口,套第2层包装袋扎封口,从传递窗口转移到外包装间,外包,贴签入库。
粗品结晶和精品结晶的母液混合,加入0.5%蔗糖、0.1%硫酸铵、0.05%磷酸二氢钾,用浓硫酸调pH2.5~3.0,煮沸15min,再调pH5~6,按种白地霉,培养14h。把白地霉培养液过滤,将滤渣即湿白地霉放入容器中,加入菌体5倍的水,再加入5%菌体重的pH10的硼砂氢化钠缓冲液,75℃搅拌1h,菌体自溶。再过滤,滤液煮沸消毒,即得农用核酸。
Claims (6)
1.一种清洁化生产槲皮素的工艺,其特征在于,以芦丁为原料,该方法依次经以下步骤:
(1)NF11版芦丁以酸水水解,得到槲皮素反应液。
(1)槲皮素反应液降温,除杂,压滤,水洗,干燥,得到槲皮素。
(3)压滤酸水液中和,过滤,发酵,过滤,浓缩,结晶,得到粗品鼠李糖。粗品鼠李糖以甲醇溶解,加入活性炭脱色,趁热过滤,滤液浓缩,浓缩液结晶,离心,干燥,得到精品鼠李糖。
(4)鼠李糖结晶母液的处理。
2.根据权利1所述的一种清洁化生产槲皮素的工艺,其特征在于,步骤(1)中用压滤好的湿品NF11版芦丁,以纯化水洗涤,加入5~6倍纯化水,以浓硫酸调水液pH值为1~2,加入0.5~1%的亚硫酸氢钠,加压下在120℃反应2~4h。
3.根据权利1所述的一种清洁化生产槲皮素的工艺,其特征在于,步骤(2)中槲皮素反应液降温至60~70℃,加入甲醇,使酒精度达20~30%,充分搅拌,压滤,水洗,减压在60℃下低温干燥得到二水槲皮素,95℃以上高温干燥得到无水槲皮素。
4.根据权利1所述的一种清洁化生产槲皮素的工艺,其特征在于,步骤(3)中酸水用石灰乳调pH值中性,滤液加入3~5%的酒曲发酵48h,过滤,滤液减压下50℃浓缩,浓缩液比重1.08~1.12,加入适量丙酮,5~10℃结晶96h,50℃下真空干燥。粗品用99%的甲醇加热溶解,加入5-10%活性炭,滤液减压下50℃浓缩至酒精度20~30%,室温结晶48h,50℃下真空干燥。
5.根据权利1所述的一种清洁化生产槲皮素的工艺,其特征在于,步骤(4)中结晶后的母液加0.8%蔗糖、0.2%硫酸铵、0.03%磷酸二氢钾,用浓硫酸调pH2~3,煮沸25min,再调pH5~6,按种白地霉,培养18h。把白地霉培养液过滤,将滤渣即湿白地霉放入容器中,加入菌体8倍的水,再加入5%菌体重的pH10的硼砂氢化钠缓冲液,70℃搅拌2h,菌体自溶。再过滤,滤液煮沸消毒,即得农用核酸。
6.根据权利1,2,3,4,5所述的一种清洁化生产槲皮素的工艺,其特征在于,以NF11版芦丁为原料,一步水解可得纯度超过95%的槲皮素,酸水液中提取了鼠李糖,结晶母液制备了农用核酸,整个过程做到了资源节约,环境友好。
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