CN103143355A - 一种Ag/ZnO分级结构微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Ag/ZnO分级结构微球的制备方法。以水为反应介质，硫酸锌为锌源，硝酸银为银源，酒石酸钾钠为配体，六次甲基四胺为沉淀剂，在一定条件下反应；反应结束后，将所得产物Ag/ZnO离心洗涤并干燥，然后在管式炉中焙烧热分解得到形貌规整、可控的Ag/ZnO分级结构微球，微球的结构形态保持完好。本发明所述制备Ag/ZnO分级结构微球的方法简单，产物Ag/ZnO微球的尺寸、结构和形貌容易控制，产量高，解决了现有技术中Ag/ZnO结构规整性差，使用过程中易团聚的问题。本发明制备的Ag/ZnO分级结构微球对于甲基橙等有机染料具有很好的光催化降解性能。
Description
技术领域
本发明属无机功能材料领域，涉及一种分级结构Ag/ZnO微球的制备方法，更进一步，是涉及一种Ag/ZnO分级结构微球光催化剂的制备方法。
背景技术
ZnO 作为II-VI 族n 型宽带半导体材料，在室温下其禁带能量间隔为3.37 eV，激子束缚能为60meV。由于其价格便宜，环境友好，催化效率高，纳米结构ZnO已成为重要的光催化剂。但对ZnO来说，由于其光激发产生的电子与空穴复合较快，ZnO的实际光催化效果大大降低。金属Ag可作为光生电子的有效陷阱，使ZnO导带上的光生电子向金属Ag上转移，因而Ag的引入可有效地减少光生电子和光生空穴的复合, 提高光子的量子产率，从而增大纳米ZnO的光催化效率。在纳米ZnO上负载金属Ag纳米粒子以提高其光催化活性成为当前活跃的课题。迄今为止，大量文献报道了多种制备Ag/ZnO纳米复合光催化剂的方法。CN102614876公布了一种超声化学法制备Ag/ZnO纳米光催化材料的方法，CN1962054公布了一种多步反应法制备Ag/ZnO光催化剂的方法。CN102168306公布了一种溶剂热法制备Ag/ZnO光催化剂的方法。
尽管纳米尺度的Ag/ZnO光催化剂的光催化效率高，但从实用的角度看，由于纳米ZnO颗粒具有非常大的表面能，在使用过程中易于聚结形成大的颗粒，从而会降低催化剂的催化活性。另一方面，纳米光催化剂颗粒尺寸小，催化反应完成后，纳米催化剂从反应体系中分离困难，不利于催化剂的循环使用。为了克服纳米粒子易聚结、难以分离的缺点，可以合成由ZnO纳米初级单元构筑成的微米级的复杂结构，使其既具有微米机构易于操作的特点，又保留纳米初级单元的高反应活性。中国发明专利申请CN102218315A公布了一种焙烧草酸盐前驱物制备微米级“木块”状多孔复合掺银氧化锌光催化剂的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有纳米光催化剂的缺点，提供一种Ag/ZnO分级结构微球的制备方法。本发明的进一步目的是提供一种Ag/ZnO分级结构微球光催化剂材料的制备方法。
本发明的上述目的是通过下属的技术路线和措施来实现的：
一种Ag/ZnO分级结构微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
（1） 将0.01～1 mol硫酸锌（Zn(SO4)2·7H2O），0.01～1 mol六亚甲基四胺 和1 mmol～10 mmol酒石酸钾钠溶解于去离子水中，搅拌10 min使其完全溶解，然后在室温搅拌的状态下加入0.5 ～10 %（质量比）的硝酸银充分混合；
（2）将上述混合液放入70～90 ℃烘箱中反应1～24 h，得到含有 Ag/ZnO前驱体的混合液；
（3）将上述混合液冷却后，在2000-4000 r/min转速下离心分离5-10 min，倒掉上层液体，将得到的白色沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入60-90 ℃干燥箱中干燥，得到Ag/ZnO前驱体微球；
（4）将步骤（3）中得到的Ag/ZnO前驱体分级结构微球在管式炉中以1-10 ℃/min的升温速度升温至300-500 ℃，保温0.5-2 h，得到形貌规整、可控的Ag/ZnO分级结构微球。
本发明提出的一种Ag/ZnO分级结构微球光催化剂的制备方法，其特点在于：
（1）以水为反应介质，避免了有机溶剂的使用，实际生产中节约成本；
（2）前驱体焙烧后，Ag/ZnO微球的分级结构特征和形貌保持完好；
（3）该方法工艺简单，反应条件较温和，具有批量生产可行性，所制备出的Ag/ZnO分级结构微球的大小、形貌、结构及组装方式可控；
（4）本发明制备的Ag/ZnO分级结构微球对于甲基橙等有机染料具有很好的光催化降解性能。
附图说明
图1为利用本发明所述方法制备的Ag/ZnO分级结构微球的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为利用本发明所述方法制备的Ag/ZnO分级结构微球的EDX能谱。
图3、图4为利用本发明所述方法制备的Ag/ZnO分级结构微球的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的内容并不只限定在所述实施例，
实施例一：
（1） 将0.03 mol硫酸锌（Zn(SO4)2·7H2O），0.06 mol六亚甲基四胺 和2 mmol酒石酸钾钠溶解于去离子水中，搅拌10 min使其完全溶解，然后在室温搅拌的状态下加入0.5 %（质量比）的硝酸银充分混合；
（2）将上述混合液放入 90 ℃烘箱中反应12 h，得到白色混合液；
（3）将上述混合液冷却后，在2000 r/min转速下离心分离5 min，倒掉上层液体，将沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入60 ℃干燥箱中干燥；
（4）将步骤（3）中得到的粉体在管式炉中以1 ℃/min的升温速度升温至300 ℃，保温0.5 h，得到形貌规整、可控的Ag/ZnO分级结构微球。
实施例二：
（1）将0.03 mol硫酸锌（Zn(SO4)2·7H2O），0.06 mol六亚甲基四胺 和2 mmol酒石酸钾钠溶解于去离子水中，搅拌10 min使其完全溶解，然后在室温搅拌的状态下加入2.5 %（质量比）的硝酸银充分混合；
（2）将上述混合液放入 90 ℃烘箱中反应12 h，得到白色混合液；
（3）将上述混合液冷却后，在2000 r/min转速下离心分离5 min，倒掉上层液体，将沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入60 ℃干燥箱中干燥；
（4）将步骤（3）中得到的粉体在管式炉中以1 ℃/min的升温速度升温至300 ℃，保温0.5 h，得到形貌规整、可控的Ag/ZnO分级结构微球。
实施例三：
（1）将0.03 mol硫酸锌（Zn(SO4)2·7H2O），0.2 mol六亚甲基四胺 和2 mmol酒石酸钾钠溶解于去离子水中，搅拌10 min使其完全溶解，然后在室温搅拌的状态下加入0.5 %（质量比）的硝酸银充分混合；
（2）将上述混合液放入 90 ℃烘箱中反应12 h，得到白色混合液；
（3）将上述混合液冷却后，在2000 r/min转速下离心分离5 min，倒掉上层液体，将沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入60 ℃干燥箱中干燥；
（4）将步骤（3）中得到的粉体在管式炉中以1 ℃/min的升温速度升温至300 ℃，保温0.5 h，得到形貌规整、可控的Ag/ZnO分级结构微球。
样品的粉末X-射线衍射（XRD） 在D/Max-2500/PC X-射线衍射仪上进行， 图1为利用本发明实施例一所述方法制备的样品Ag/ZnO的X射线衍射(XRD)图谱，图1 中标有“*”的主要的衍射峰可以按照标准卡片36-1451指标化为六方纤锌矿结构的ZnO，图中标有“#”的弱的衍射峰可以根据标准卡片（4-783）指标化为面心立方结构Ag的衍射，表明所得样品为Ag-ZnO复合结构，由于金属银的添加量很少，其衍射强度很弱。宽化的衍射峰表明ZnO样品结晶度不太好或ZnO样品中存在很多的缺陷。
能谱分析在JSM-6700F场发射扫描电镜所附能谱仪上进行，图2为利用本发明实施例一所述方法制备的Ag/ZnO分级结构微球的EDX能谱图。由图可以看出，样品中仅含有Zn、O、Ag三种元素，Si元素来自于基片，微球中Ag的含量占0.5 %。
样品的形貌和微结构分析在JSM-6700F场发射扫描电子显微镜（SEM）上进行，图3为利用本发明实施例一所述方法制备的Ag/ZnO样品不同倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图3a可以看出产物是蜂窝状大球结构，直径约为15 μm。图3b是单个微球的放大照片，可以看出Ag/ZnO样品是由片状的纳米晶构筑成的分级结构的微球，如图3c是微球的局部放大照片，可以看出，相互连接的薄片弯曲柔韧，组装成了蜂窝结构，纳米片的厚度约十个纳米左右。
图4为利用本发明实施例二所述方法制备的Ag/ZnO样品不同倍数下的扫描电子显微镜(SEM)照片。从图中可以看出，所制备样品呈球形，球的直径约为10 μm，大小均匀。单个微球呈蜂窝状结构，由片状结构交错组装而成。组装微球的片状结构厚度在100 nm左右，而这些纳米片是由更薄的纳米片组装而成。
实验结果表明，通过控制反应条件，可以实现对Ag/ZnO产品形貌和微结构的调控。试验其对于甲基橙等有机染料的光催化降解性能，结果表明本发明制备的Ag/ZnO分级结构微球对水溶液中甲基橙等有机染料具有很好的光催化降解性能，表明本发明制备的Ag/ZnO分级结构微球可以用作有机染料光催化降解的催化剂。
上述实施例是本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，在未背离本发明的原理与工艺过程下所作的其它任何改变、替代、简化等，均为等效的置换，都应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种Ag/ZnO分级结构微球的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
（1）将硫酸锌 (Zn(SO4)2·7H2O)，六亚甲基四胺和酒石酸钾钠溶解于去离子水中，搅拌10 min使其完全溶解，然后在室温搅拌的状态下加入硝酸银充分混合，得到反应混合液；
（2）将步骤（1）中得到混合液放入70～90 ℃烘箱中反应1～24 h，得到含有 Ag/ZnO的混合液；
（3）将步骤（2）中得到含有Ag/ZnO的混合液冷却后，在2000-4000 r/min转速下离心分离5-10 min，倒掉上层液体，将得到的沉淀物用水和乙醇重复洗涤，再放入60-90 ℃干燥箱中干燥，得到Ag/ZnO分级结构微球；
（4）将步骤（3）中得到的Ag/ZnO分级结构微球放入管式炉中，一定条件下焙烧得到形貌规整、可控的Ag/ZnO分级结构微球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（1）的混合液中，硫酸锌的量为 0.01～1 mol，六亚甲基四胺的量为0.01～1 mol，酒石酸钾钠的量为1.0 mmol～10.0 mmol，硝酸银质量分数为 0.5～10 %。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤（4）中，焙烧条件为以1-10 ℃/min的升温速度升温至300-500 ℃，保温0.5-2 h。
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| CN103143355B (zh) | 2014-10-15 |
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