CN103137954B - 新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域和纳米技术领域。其特征是，由球形石墨以及包裹在球形石墨表面的包覆材料构成，包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的8-12%；包覆材料由碳纳米管和有机碳粉混合制得，其中碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7。本发明制得的新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料，经过多次分级扩散，很好地解决了碳纳米管的团聚现象，包覆材料包裹在球形石墨表面，碳纳米管在球形石墨表面生成类绒球状的网架结构，增强了表面强度，大大改善了导电性能、抗衰减性能，首次放电容量更是有了显著的提高。

Description

新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法，尤其是一种新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域和纳米技术领域。
背景技术
由于锂离子电池具有高电压、高容量的重要优点，且循环寿命长，安全性能好，使其在便携式电子设备以及电动汽车等领域具有广泛的应用前景。球形天然石墨具有较高的储锂容量、良好的电压平台，且价格低廉，是当前市场上常见的负极材料之一。但球形石墨作为锂离子电池负极材料，在充-放电过程中形成的SEI膜容易不断崩塌，影响电池的使用性能和寿命，需要对其表面进行修饰和整形，修饰后，表面强度低，在充放电过程中容易剥落、破坏。同时球形石墨粒子之间为点接触，导电性差。
碳纳米管的层间距略大于球形石墨的层间距，而且碳纳米管的筒状结构在多次充-放电循环后不会塌陷，循环性能好，同时碳纳米管具有较大的长径比和良好的轴向一维导电能力，被认为是理想的导电材料。但是碳纳米管的不可逆容量也较大，首次循环效率低，没有明显的充-放电平台。另外，由于其直径小，长径比大，极易发生团聚，不容易被分散，影响其物理和电化学性能的发挥。
因此，迫切需要提供一种储锂容量高、电压平台良好、循环性能好的锂离子电池负极材料。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种储锂容量高、电压平台良好、循环性能好的新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料及其制备方法，本发明利用纳米材料修饰的锂离子电池负极材料能够大大提高锂离子电池的各项性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料，其特征是，由球形石墨以及包裹在球形石墨表面的包覆材料构成，所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的8-12%；所述包覆材料由碳纳米管和有机碳粉混合制得，其中碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7。
所述包覆材料的粒径为2-6μm。
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1）备好原料：球形石墨、碳纳米管、有机碳粉；
2）将步骤1）的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，分批次放入时，其中一种材料一次性放入，另一种材料平均分五次放入，每次放入的间隔时间为1-2小时，总混合时间为10-12小时，得到包覆材料，包覆材料的粒径为2-6μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3）将步骤1）的球形石墨和步骤2）制得的包覆材料进行搅拌使其充分混合，搅拌混合时间为1-3小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的8-12%；
4）将步骤3）得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；其中加热温度为500-800℃，升温过程的时间控制在6-8小时，保温时间控制在2-5小时；
5）将步骤4）得到的半成品材料进行高温石墨化处理，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料；所述高温石墨化处理时间为4-7天，温度为2800-3000℃，升温过程时间为8-12小时，保温过程时间为2-5小时。
本发明制得的新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料，经过多次分级扩散，很好地解决了碳纳米管的团聚现象，包覆材料包裹在球形石墨表面，碳纳米管在球形石墨表面生成类绒球状的网架结构，增强了表面强度，大大改善了导电性能、抗衰减性能，首次放电容量更是有了显著的提高。球形石墨具有较高的储锂容量、良好的电压平台，且价格低廉，是当前市场上常见的负极材料之一。碳纳米管的层间距略大于球形石墨的层间距，而且碳纳米管的筒状结构在多次充-放电循环后不会塌陷，循环性能好，同时碳纳米管具有较大的长径比和良好的轴向一维导电能力，被认为是理想的导电材料。本发明通过对球形石墨表面进行改进，在石墨表面形成均匀的包覆层，使碳纳米管缠绕在球形石墨表面，在球形石墨表面形成网架结构，生成类绒球状，增强表面强度，并充分发挥碳纳米管的优良性能，提高负极材料的导电性、克比容量、抗衰减性能以及优良的倍率特性，首次放电容量可达390mAh/g。本发明制作简单合理，储锂容量高，电压平台良好，价格低廉，在多次充-放电循环后不会塌陷，循环性能好。
具体实施方式
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料，由球形石墨以及包裹在球形石墨表面的包覆材料构成，所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的8-12%；所述包覆材料由碳纳米管和有机碳粉混合制得，其中碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7。包覆材料的粒径为2-6μm。
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）备好原料：球形石墨、碳纳米管、有机碳粉；
2）将步骤1）的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，分批次放入时，其中一种材料一次性放入，另一种材料平均分五次放入，每次放入的间隔时间为1-2小时，总混合时间为10-12小时，得到包覆材料，包覆材料的粒径为2-6μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3）将步骤1）的球形石墨和步骤2）制得的包覆材料进行搅拌使其充分混合，搅拌混合时间为1-3小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的8-12%；
4）将步骤3）得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；其中加热温度为500-800℃，升温过程的时间控制在6-8小时，保温时间控制在2-5小时；
5）将步骤4）得到的半成品材料进行高温石墨化处理，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料；所述高温石墨化处理时间为4-7天，温度为2800-3000℃，升温过程时间为8-12小时，保温过程时间为2-5小时。
实施例1
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）备好10KG的球形石墨作为形核基体以及碳纳米管、有机碳粉；
2）将步骤1）的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，先将碳纳米管全部放入球磨机，再将有机碳粉平均分五次放入，每次放入的间隔时间为1.5小时，总混合时间为10小时，得到包覆材料0.87KG，包覆材料的粒径为2μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3）将10KG的球形石墨与0.87KG的包覆材料在搅拌装置中进行充分搅拌1小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的8%；
4）将步骤3）得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，加热温度线性上升，6小时升温到500℃，并保持500℃的温度2小时，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；
5）将步骤4）得到的半成品材料在2800℃的高温下高温石墨化处理4天，升温过程时间为8小时，保温过程时间为2小时，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，以利于提高负极材料的导电性、克比容量、抗衰减性能，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料。
实施例2
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）备好10KG的球形石墨作为形核基体以及碳纳米管、有机碳粉；
2）将步骤1）的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，先将有机碳粉全部放入球磨机，再将碳纳米管平均分五次放入，每次放入的间隔时间为1小时，总混合时间为10小时，得到包覆材料1.11KG，包覆材料的粒径为3μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3）将10KG的球形石墨与1.11KG的包覆材料在搅拌装置中进行充分搅拌1.5小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的10%；
4）将步骤3）得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，加热温度线性上升，7小时升温到700℃，并保持700℃的温度3小时，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；
5）将步骤4）得到的半成品材料在2800℃的高温下高温石墨化处理5天，升温过程时间为9小时，保温过程时间为3小时，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，以利于提高负极材料的导电性、克比容量、抗衰减性能，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料。
实施例3
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）备好10KG的球形石墨作为形核基体以及碳纳米管、有机碳粉；
2）将步骤1）的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，先将碳纳米管全部放入球磨机，再将有机碳粉平均分五次放入，每次放入的间隔时间为1.5小时，总混合时间为12小时，得到包覆材料1.11KG，包覆材料的粒径为4μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3）将10KG的球形石墨与1.11KG的包覆材料在搅拌装置中进行充分搅拌2小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的10%；
4）将步骤3）得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，加热温度线性上升，7小时升温到800℃，并保持800℃的温度4小时，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；
5）将步骤4）得到的半成品材料在3000℃的高温下高温石墨化处理6天，升温过程时间为10小时，保温过程时间为4小时，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，以利于提高负极材料的导电性、克比容量、抗衰减性能，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料。
实施例4
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）备好10KG的球形石墨作为形核基体以及碳纳米管、有机碳粉；
2）将步骤1）的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，先将有机碳粉全部放入球磨机，再将碳纳米管平均分五次放入，每次放入的间隔时间为1.5小时，总混合时间为12小时，得到包覆材料1.24KG，包覆材料的粒径为2μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3）将10KG的球形石墨与1.24KG的包覆材料在搅拌装置中进行充分搅拌3小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的11%；
4）将步骤3）得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，加热温度线性上升，7小时升温到800℃，并保持800℃的温度5小时，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；
5）将步骤4）得到的半成品材料在3000℃的高温下高温石墨化处理7天，升温过程时间为10小时，保温过程时间为4小时，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，以利于提高负极材料的导电性、克比容量、抗衰减性能，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料。
实施例5
新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）备好10KG的球形石墨作为形核基体以及碳纳米管、有机碳粉；
2）将步骤1）的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，先将碳纳米管全部放入球磨机，再将有机碳粉平均分五次放入，每次放入的间隔时间为2小时，总混合时间为12小时，得到包覆材料1.36KG，包覆材料的粒径为6μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3）将10KG的球形石墨与1.36KG的包覆材料在搅拌装置中进行充分搅拌3小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的12%；
4）将步骤3）得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，加热温度线性上升，8小时升温到800℃，并保持800℃的温度4小时，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；
5）将步骤4）得到的半成品材料在2900℃的高温下高温石墨化处理7天，升温过程时间为10小时，保温过程时间为4小时，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，以利于提高负极材料的导电性、克比容量、抗衰减性能，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
1)备好原料：球形石墨、碳纳米管、有机碳粉；
2)将步骤1)的碳纳米管、有机碳粉分批次放入球磨机中进行多次分级混合，分批次放入时，其中一种材料一次性放入，另一种材料平均分五次放入，每次放入的间隔时间为1-2小时，总混合时间为10-12小时，得到包覆材料，包覆材料的粒径为2-6μm；所述碳纳米管和有机碳粉的重量比为3:7；
3)将步骤1)的球形石墨和步骤2)制得的包覆材料进行搅拌使其充分混合，搅拌混合时间为1-3小时，使得包覆材料均匀包裹在球形石墨表面；所述包覆材料占球形石墨和包覆材料总重量的8-12％；
4)将步骤3)得到的包裹着包覆材料的球形石墨进行加温和保温处理，使包覆材料融熔包裹在球形石墨表面，并且包覆材料中的有机成分得到挥发，在球形石墨表面形成稳定的定型碳包覆层，且碳纳米管在球形石墨表面形成网络分布，得到半成品材料；其中加热温度为500-800℃，升温过程的时间控制在6-8小时，保温时间控制在2-5小时；
5)将步骤4)得到的半成品材料进行高温石墨化处理，使碳纳米管和球形石墨形成有机结合体，碳纳米管均匀分散、缠绕在球形石墨表面并在球形石墨表面形成网架结构，碳纳米管直接和球形石墨形成整体，生成类绒球状，制得新型碳-碳纳米管锂离子电池负极材料；所述高温石墨化处理时间为4-7天，其中加温温度为2800-3000℃，升温过程时间为8-12小时，保温过程时间为2-5小时。
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