CN103137342B - 石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料，其是一种由通过电解石墨纸获得以石墨纸为基底的原位自支撑状的石墨烯和在石墨烯表面恒电位沉积的聚苯胺组成的复合电极材料；其制备方法是将两个石墨纸片分别连接电源正负极，浸入电解液中，电解5-50min，取出阳极的石墨纸片，用蒸馏水冲洗后在真空干燥箱中干燥；以饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂片为辅助电极，阳极电解的石墨纸片为工作电极，在苯胺与H2SO4混合溶液中沉积聚苯胺，沉积电压0.5~1.2V，沉积1-40min，取出石墨纸片，用蒸馏水冲洗后在真空干燥箱中干燥。本发明制备工艺简单、成本低廉，能够有效避免石墨烯的叠聚，所得的电极材料导电性能良好。
Description
技术领域
本发明属于无机-有机复合材料技术领域，特别涉及一种电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器又称电化学电容器，是一种介于普通电池和传统电容器的一种储能装置，近年来发展势头迅猛。由于其具有大的比功率、长的循环寿命、低廉的价格和对环境友好等优点，超级电容器电极材料的研究已经成为当今研究的一个热点。
以石墨纸作为原料制备超级电容器电极材料具有取材方便、成本低廉、效果显著等优点，越来越受广大科研工作者的关注。石墨纸的制备过程首先是对石墨粉采用Hummers法处理获得膨胀石墨，然后采用高压压制方法将膨松的石墨轧制成类似平面的结构。这种方法获得的石墨纸在平面上具有高的导电率和导热率等优点，是制备石墨烯的理想材料。
石墨烯是一种准二维晶格结构的材料，厚度仅为0.335nm。它是继一维碳纳米管、零维富勒烯之后发现的碳家族的又一新成员。石墨烯由于具有的超高比表面积（石墨烯的理论比表面积可达2600m2/g）、较大的电导率（室温下的电子迁移率为15000cm2/(V·s)），使得它有希望成为新一代超级电容器电极材料。与此同时，由于石墨烯具有纳米材料共同的缺点——容易团聚，这很大程度上减小了它作为电极材料的表面积，使得电解液难以与石墨烯表面充分接触。为此，以石墨纸为原材料，通过酸性电解液电解获得自支撑状的石墨烯，不仅可直接做成电极材料，无需其它材料做集流体，而且有效地避免了因石墨烯叠聚而造成的比表面积减小的情况。
聚苯胺（简称PANI）是一种常用的导电高分子聚合物，具有电导率大、单体成本低、易于合成等优点，它是通过氧化掺杂使主链失去电子或是还原掺杂使主链得到电子的方式来实现导电。
周明杰，王要兵的专利石墨烯-聚苯胺复合材料及其制备方法(专利号，CN102115598A)，通过还原氧化石墨烯获得石墨烯溶液，再在获得的石墨烯溶液中加入苯胺、双氧水、三氯化铁和盐酸溶液，超声共混形成石墨烯掺杂的聚苯胺，经过过滤水洗后将获得的滤出物活化和陈化处理，即形成具有纳米或微米级多孔结构的石墨烯-聚苯胺复合材料。该种方法工艺复杂，获得的复合材料为粉末状，在展现电容性能时需要将粉末涂覆在集流体如泡沫镍上，必要时还需要加入导电剂和粘结剂，且获得的电容值较小。
郝青丽，汪信等人的专利氧化石墨单片层/聚苯胺导电复合膜及其制备(专利号CN101492253A)，采用自组装方法在基片上获得氧化石墨单片层/聚苯胺单层导电膜。该方法主要是通过静电引力和氧化掺杂获得氧化石墨单片层/聚苯胺单层导电膜，且基片直接做集流体，简化了操作，但由于是基体经浸泡而涂覆的复合膜，在一些特定条件下如用水冲洗或在水中浸泡较长时间复合膜容易脱落，影响了导电性能的发挥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、无需加入导电剂、导电性能良好的石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料及其制备方法。
本发明的石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料是一种由通过电解石墨纸获得以石墨纸为基底的原位自支撑状的石墨烯和在石墨烯表面恒电位沉积的聚苯胺组成的复合电极材料。
上述石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法：
1.石墨纸的电解：
(1)将石墨纸片剪裁成的较小的矩形，剪裁成的石墨纸边缘要整齐。在石墨纸的一面在距离石墨纸一端1-2cm处画一条直线使之呈现1-2×1-2cm的正方形作为电解部位。
(2)电解液的选择
在玻璃皿中加入电解液，电解液为pH值不超过3.5的硫酸、盐酸或磷酸等酸性电解液。
(3)电解过程
电解装置为直流电源，取两个上述石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸片距直线近的一端完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距0.5-5cm，电解时场强不小于100V/m，电解时间为5-50min，之后取出阳极的石墨纸片，可看到原本平整的石墨纸被翻起，用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7。
(4)干燥处理
将上述阳极石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min。原本光滑的石墨纸在电解的条件下变成翻起的薄纱状褶皱，即为自支撑状石墨烯的相貌。
2、恒电位沉积聚苯胺：
(1)恒电位沉积采用三电极体系，以饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂片为辅助电极，上述阳极石墨纸片为工作电极，以浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作电解溶液。
(2)沉积电压设定为0.5~1.2V，沉积时间为1-40min。
(3)沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水清洗沉积部位至pH值为7后，在真空干燥箱中80℃下干燥4h。在翻起的石墨烯表层仿形生长了一层聚苯胺(PANI)，石墨烯和聚苯胺紧密地结合在一起，形成石墨烯-聚苯胺复合材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)制备工艺简单、成本低廉；
(2)进一步增大了样品的赝电容，同时避免了粘结剂的加入，保证了导电材料中有效物质的纯净；
(3)得到的石墨烯呈支撑状，不易叠聚，且比较坚固地与基底连接，无需导电剂，为电极材料提供了良好的导电通道。
附图说明
图1是本发明实施例1获得石墨烯的场发射扫描电镜图。
图2是本发明实施例1获得的石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的场发射扫描电镜图。
图3是本发明实施例1获得的石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的循环伏安图。
图4是本发明实施例2获得的石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的场发射扫描电镜图。
图5是本发明实施例2获得的石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的循环伏安图。
实施例1
将石墨纸片用剪刀剪裁成的1×3cm的矩形，剪裁的石墨纸片边缘要整齐。在石墨纸片的一面用红色碳素笔距离石墨纸一端1cm处画一条线使之呈现1×1cm的正方形作为电解部位。在规格为50×30mm的圆形干燥洁净玻璃皿中加入电解液20mL，电解液为pH值为1.3的硫酸，电解装置为一直流电源，取两个经上述剪裁好的石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸距直线近的一端(1×1cm)完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到8.0V(场强为800V/m)，电解时间为10min，之后取出阳极的石墨纸片，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7，此时可以在电解部位看到翻起的石墨烯。将冲洗后的石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min。
如图1所示，可以看出原本光滑的石墨纸在电解的条件下变成翻起的薄纱状褶皱，即为自支撑状石墨烯的相貌。
以饱和Ag/AgCl电极为参比电极、铂片为对电极、上述干燥的石墨纸片为工作电极，在150mL规格的烧杯中加入50mL配置的浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作底液，开始沉积，沉积电压恒定为1.0V，沉积时间为5min。沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水清洗直至pH为7后在真空干燥箱中80℃下干燥4h。
如图2所示，在翻起的石墨烯表层仿形生长了一层聚苯胺(PANI)，石墨烯和聚苯胺紧密地结合在一起，形成石墨烯-聚苯胺复合材料。
如图3所示，扫速分别为100、50、20、10mV/s，经过计算基于聚苯胺(PANI)石墨烯-聚苯胺电极材料的质量比电容为210F/g。
实施例2
将石墨纸片用剪刀剪裁成的1×3cm的矩形，剪裁的石墨纸片边缘要整齐。在石墨纸片的一面用红色碳素笔距离石墨纸一端1cm处画一条线使之呈现1×1cm的正方形作为电解部位。在规格为50×30mm的圆形干燥洁净玻璃皿中加入电解液20mL，电解液为pH值为2.3的硫酸，电解装置为一直流电源，取两个经上述剪裁好的石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸距直线近的一端(1×1cm)完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距为1cm。开始电解时，缓慢调节电压到8.0V(场强为800V/m)，电解时间为10min，之后取出阳极的石墨纸片，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH达到7。将冲洗后的石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min。
以饱和Ag/AgCl电极为参比电极、铂片为对电极、上述干燥的石墨纸片为工作电极，在150mL规格的烧杯中加入50mL配置的浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作底液，开始沉积，沉积电压恒定为1.0V，沉积时间为10min。沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水清洗直至pH达到7后在真空干燥箱中80℃下干燥4h。
如图4所示，在翻起的石墨烯表层仿形生长了一层聚苯胺(PANI)，石墨烯和聚苯胺紧密地结合在一起，形成石墨烯-聚苯胺复合材料。
如图5所示，扫速分别为100、50、20、10mV/s，经过计算基于聚苯胺(PANI)的石墨烯-聚苯胺电极材料质量比电容为228F/g。
实施例3
将石墨纸片用剪刀剪裁成的2×4cm的矩形，剪裁的石墨纸片边缘要整齐。在石墨纸片的一面用红色碳素笔距离石墨纸一端2cm处画一条直线使之呈现2×2cm的正方形作为电解部位。在规格为50×30mm的圆形干燥洁净玻璃皿中加入电解液30mL，电解液为pH值为1.0的盐酸，电解装置为一直流电源，取两个经上述剪裁好的石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸距直线近的一端(2×2cm)完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距为5cm。开始电解时，缓慢调节电压到5.0V(场强为100V/m)，电解时间为50min，之后取出阳极的石墨纸片，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7。将冲洗后的石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min。
以饱和Ag/AgCl电极为参比电极、铂片为对电极、上述干燥的石墨纸片为工作电极，在150mL规格的烧杯中加入50mL配置的浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作底液，开始沉积，沉积电压恒定为0.6V，沉积时间为30min。沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水冲洗后在真空干燥箱中80℃下干燥4h。
实施例4
将石墨纸片用剪刀剪裁成的2×4cm的矩形，剪裁的石墨纸片边缘要整齐。在石墨纸片的一面用红色碳素笔距离石墨纸一端2cm处画一条线使之呈现2×2cm的正方形作为电解部位。在规格为50×30mm的圆形干燥洁净玻璃皿中加入电解液30mL，电解液为pH值为3.5的磷酸，电解装置为一直流电源，取两个经上述剪裁好的石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸距直线近的一端(2×2cm)完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距为0.5cm。开始电解时，缓慢调节电压到5.0V(场强为100V/m)，电解时间为30min，之后取出阳极的石墨纸片，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH达到7。将冲洗后的石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min。
以饱和Ag/AgCl电极为参比电极、铂片为对电极、上述干燥的石墨纸片为工作电极，在150mL规格的烧杯中加入50mL配置的浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作底液，开始沉积，沉积电压恒定为1.2V，沉积时间为1min。沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水清洗直至pH达到7后在真空干燥箱中80℃下干燥4h。
实施例5
将石墨纸片用剪刀剪裁成的2×4cm的矩形，剪裁的石墨纸片边缘要整齐。在石墨纸片的一面用红色碳素笔距离石墨纸一端2cm处画一条线使之呈现2×2cm的正方形作为电解部位。在规格为50×30mm的圆形干燥洁净玻璃皿中加入电解液30mL，电解液为pH值为0.5的盐酸，电解装置为一直流电源，取两个经上述剪裁好的石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸距直线近的一端(2×2cm)完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距为2.5cm。开始电解时，缓慢调节电压到10.0V(场强为400V/m)，电解时间为5min，之后取出阳极的石墨纸片，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH达到7。将冲洗后的石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min。
以饱和Ag/AgCl电极为参比电极、铂片为对电极、上述干燥的石墨纸片为工作电极，在150mL规格的烧杯中加入50mL配置的浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作底液，开始沉积，沉积电压恒定为0.5V，沉积时间为40min。沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水清洗直至pH达到7后在真空干燥箱中80℃下干燥4h。
实施例6
将石墨纸片用剪刀剪裁成的1.5×4cm的矩形，剪裁的石墨纸片边缘要整齐。在石墨纸片的一面用红色碳素笔距离石墨纸一端1.5cm处画一条直线使之呈现1.5×1.5cm的正方形作为电解部位。在规格为50×30mm的圆形干燥洁净玻璃皿中加入电解液30mL，电解液为pH值为3.0盐酸，电解装置为一直流电源，取两个经上述剪裁好的石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸距直线近的一端(1.5×1.5cm)完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距为2cm。开始电解时，缓慢调节电压到12.0V(场强为600V/m)，电解时间为20min，之后取出阳极的石墨纸片，并用蒸馏水冲洗电解部位直至pH达到7。将冲洗后的石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min。
以饱和Ag/AgCl电极为参比电极、铂片为对电极、上述干燥的石墨纸片为工作电极，在150mL规格的烧杯中加入50mL配置的浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作底液，开始沉积，沉积电压恒定为0.8V，沉积时间为20min。沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水清洗直至pH达到7后在真空干燥箱中80℃下干燥4h。
Claims (2)
1.一种石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料，其特征在于：它是一种由通过电解石墨纸获得以石墨纸为基底的原位自支撑状的石墨烯和在石墨烯表面恒电位沉积的聚苯胺组成的复合电极材料。
2.上述权利要求1所述的石墨烯-聚苯胺超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于：
(1)石墨纸的电解：
a、将石墨纸片剪裁成的较小的矩形，剪裁成的石墨纸边缘要整齐，在石墨纸的一面在距离石墨纸一端1-2cm处画一条直线使之呈现1-2×1-2cm的正方形作为电解部位；
b、在玻璃皿中加入电解液，电解液为pH值不超过3.5的硫酸、盐酸或磷酸酸性电解液；
c、电解装置为直流电源，取两个上述石墨纸片分别连接电源正极和负极，两片石墨纸片距直线近的一端完全浸于电解液的液面以下，直线与液面相平，同时两电极平行正对，间距0.5-5cm，电解时场强不小于100V/m，电解时间为5-50min，之后取出阳极的石墨纸片，可看到原本平整的石墨纸被翻起，用蒸馏水冲洗电解部位直至pH为7；
d、将上述阳极石墨纸片在真空干燥箱中80℃下干燥30min；
(2)恒电位沉积聚苯胺：
a、恒电位沉积采用三电极体系，以饱和Ag/AgCl电极为参比电极，铂片为辅助电极，上述阳极石墨纸片为工作电极，以浓度为0.05mol/L的苯胺与浓度为0.5mol/L的H2SO4的混合溶液作电解溶液；
b、沉积电压设定为0.5～1.2V，沉积时间为1-40min；
c、沉积完成后，取出石墨纸片，用蒸馏水清洗沉积部位至pH值为7后，在真空干燥箱中80℃下干燥4h。
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