CN103130242A - 三塔精馏制取7n光电子级超高纯氨的方法 - Google Patents
三塔精馏制取7n光电子级超高纯氨的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103130242A CN103130242A CN2011103986396A CN201110398639A CN103130242A CN 103130242 A CN103130242 A CN 103130242A CN 2011103986396 A CN2011103986396 A CN 2011103986396A CN 201110398639 A CN201110398639 A CN 201110398639A CN 103130242 A CN103130242 A CN 103130242A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- ammonia
- ultra
- optoelectronic
- moisture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
Abstract
本发明由99.9%工业液氨采用三塔精馏的方法制取99.99999%光电子级超高纯氨。第一级精馏塔可在塔釜除去氨中水分,高沸物和金属杂质。第二级精馏塔可在塔顶除去轻组分H2、O2、N2、CH4、CO、CO2等。第三级精馏塔可进一步在塔釜除去氨中水分等重组分,在塔顶除去氨中轻组分,然后得到7N光电子级超高纯氨。采用催化吸附法除去氨中水和氧等过程中,有可能带入新的化学杂质和颗粒,本发明可以尽量避免外来污染,达到光电子半导体外延所需的更优良的超高纯氨。
Description
技术领域:
本发明是采用三塔精馏由99.9%工业液氨制取99.99999%光电子级超高纯氨的方法。涉及超高纯光电子级特种气体的纯化技术。
技术背景:
近年来,随着全球石油等能源资源逐渐减少,世界各国大力发展清洁能源以及节能技术,重点关注低碳经济。在此背景下,我国的太阳能电池和LED技术及相关产业得到了迅猛发展。在生产制造太阳能电池及LED芯片过程中,都需要用到大量的超纯氨作为氮源,尤其是LED芯片在生长时,所用的氨的纯度越高,制备的LED功耗越小,发光强度越大。
LED的外延生长是指应用金属有机化学气相沉积工艺MOCVD在一定衬底材料上生长出特定的单晶薄膜。被广泛用作背光光源的高效蓝光LED的制备过程中需要在蓝宝石衬底材料上生长GaN单晶膜。其中,Ga来自金属有机源(MO源)如三甲基镓(TMG);N来自超高纯氨氮源。可见超高纯氨是蓝光LED外延片的三大核心材料之一。而光电子级超高纯氨的纯度需要达到6N4或7N以上。
超高纯氨的制取一般都是采用工业液氨通过催化吸附、精馏、过滤等物理化学方法来除去氨中各种轻组分(H2、O2、N2、CH4、CO、CO2)杂质、高沸物、水和金属杂质等。工艺过程比较复杂,尤其是采用催化吸附法在除去水和氧等过程中有可能带入新的化学杂质。因此本发明可由工业液氨为原料直接制取7N超高纯氨,可以尽量避免外来污染,达到光电子半导体外延所需的更优良的超高纯氨气。
发明内容:
根据工业液氨的纯度,优级品为99.9%。随着合成氨厂所采用的煤、石油和天然气等原料的不同,工业液氨中的杂质组成也有区别,一般分析结果:氨中水为500-1000ppm、其他H2、O2、N2、CH4、CO、CO2等都在几十到几百ppm、还有少量油类和金属杂质等。
本发明采用三级精馏方法,第一级精馏塔可以在塔釜除去水分、高沸物和金属杂质,第二级精馏塔可以在塔顶除去轻组分,第三级精馏塔可进一步在塔底除去水分等重组分;在塔顶除去轻组分,得到7N超高纯氨。具体工艺过程见附图1。
原料液氨首先进入气化器1,然后经过精密过滤器2进入第一级精馏塔3,塔釜再沸器4用热水加热蒸发回流液氨,并少量排出含水废氨,塔顶冷凝器5用冷冻水冷却液化氨气通过高位槽6使液氨回流到精馏塔3顶部。高位槽6上部氨气进入二级精馏塔7,塔釜再沸器8用热水加热蒸发回流液氨同时把初步纯化的液氨送入三级精馏塔11,塔顶冷凝器9用冷冻水 冷却液化氨气,并通过高位槽10使液氨回流到精馏塔7顶部,氨中轻组分杂质通过高位槽10上部排出。进入三级精馏塔11的纯氨,进一步通过塔釜再沸器12把回流液氨蒸发和把含水废氨排出。在塔顶冷凝器13把氨气液化并通过高位槽14把部分液氨作为回流液送入精馏塔11顶部。把另一部分液氨作为超纯氨产品送入产品罐15,通过高位槽14的上部可以进一步把氨中轻组分杂质排出。
实施举例:
年产2000t超高纯氨装置,进入第一级精馏塔3的氨气量270Kg/h,其中组成为NH399.9%、H2100ppm、O2100ppm、N2200ppm、CH450ppm、CO 20ppm、CO230ppm、水分500ppm。在塔釜再沸器4排出含水废氨2-3Kg/h,由塔顶冷凝器5下面高位槽6上部的氨气进入第二级精馏塔7的氨气中轻组分杂质含量基本不变,水分含量可降至100ppb以下。在第二级精馏塔7的塔顶冷凝器9下面的高位槽10上部可把含氨轻组分废气排出3-5Kg/h,在第二级精馏塔7的塔釜再沸器8下部液氨纯度可达6N以上,各种杂质组成均在100ppb以下。送入第三级精馏塔11后,在塔釜再沸器12中可把含微量水的液氨废液排出1-2Kg/h,在塔顶冷凝器13下面的高位槽14的上部可把含少量轻组分杂质的废氨排出2-4Kg/h,在高位槽14的下部有一部分液氨送精馏塔11塔顶回流,另一部分液氨已达到7N纯度送入产品罐15.超高纯液氨产量258Kg/h以上,提取率为95%以上。其中氨气纯度为99.99999%,轻组分杂质H2、O2、N2、CH4、CO、CO2均少于10ppb,水分少于50ppb。
Claims (5)
1.本发明由99.9%工业液氨采用三塔精馏方法制取99.99999%光电子级超高纯氨。
2.本发明的第一级精馏塔可在塔釜除去氨中水分,高沸物和金属杂质等。
3.本发明的第二级精馏塔可在塔顶除去氨中轻组分H2、O2、N2、CH4、CO、CO2等。
4.本发明的第三级精馏塔可进一步在塔釜除去氨中水分等重组分,在塔顶除去氨中轻组分,得到7N超高纯氨。
5.本发明的三级精馏塔等关键设备的操作工艺参数等均属于本专利保护范围。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103986396A CN103130242A (zh) | 2011-12-05 | 2011-12-05 | 三塔精馏制取7n光电子级超高纯氨的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011103986396A CN103130242A (zh) | 2011-12-05 | 2011-12-05 | 三塔精馏制取7n光电子级超高纯氨的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103130242A true CN103130242A (zh) | 2013-06-05 |
Family
ID=48490763
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011103986396A Pending CN103130242A (zh) | 2011-12-05 | 2011-12-05 | 三塔精馏制取7n光电子级超高纯氨的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103130242A (zh) |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006206410A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Air Liquide Japan Ltd | アンモニア精製システムおよび精製方法 |
KR100925813B1 (ko) * | 2008-01-14 | 2009-11-06 | 대성산업가스 주식회사 | 암모니아가스 수분정제장치 및 방법 |
CN201520643U (zh) * | 2009-09-28 | 2010-07-07 | 苏州市金宏气体有限公司 | 电子级超纯氨纯化提取装置 |
CN101817540A (zh) * | 2010-04-06 | 2010-09-01 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 7n电子级超纯氨的纯化方法 |
CN102145899A (zh) * | 2010-02-05 | 2011-08-10 | 跨特株式会社 | 高纯度氨的制造方法及装置 |
CN102167355A (zh) * | 2011-03-11 | 2011-08-31 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 用精馏分离提取7n电子级超纯氨的方法 |
CN102249259A (zh) * | 2010-05-19 | 2011-11-23 | 上海普锐克索特种气体有限公司 | 一种高纯氨的纯化工艺 |
CN102259893A (zh) * | 2011-05-19 | 2011-11-30 | 吴纳新 | 超纯氨纯化装置的废气处理方法 |
-
2011
- 2011-12-05 CN CN2011103986396A patent/CN103130242A/zh active Pending
Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006206410A (ja) * | 2005-01-31 | 2006-08-10 | Air Liquide Japan Ltd | アンモニア精製システムおよび精製方法 |
KR100925813B1 (ko) * | 2008-01-14 | 2009-11-06 | 대성산업가스 주식회사 | 암모니아가스 수분정제장치 및 방법 |
CN201520643U (zh) * | 2009-09-28 | 2010-07-07 | 苏州市金宏气体有限公司 | 电子级超纯氨纯化提取装置 |
CN102145899A (zh) * | 2010-02-05 | 2011-08-10 | 跨特株式会社 | 高纯度氨的制造方法及装置 |
CN101817540A (zh) * | 2010-04-06 | 2010-09-01 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 7n电子级超纯氨的纯化方法 |
CN102249259A (zh) * | 2010-05-19 | 2011-11-23 | 上海普锐克索特种气体有限公司 | 一种高纯氨的纯化工艺 |
CN102167355A (zh) * | 2011-03-11 | 2011-08-31 | 苏州金宏气体股份有限公司 | 用精馏分离提取7n电子级超纯氨的方法 |
CN102259893A (zh) * | 2011-05-19 | 2011-11-30 | 吴纳新 | 超纯氨纯化装置的废气处理方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US11772037B2 (en) | Methods for extracting and recycling ammonia from MOCVD process exhaust gas by FTrPSA | |
CN109092010B (zh) | 一种led-mocvd制程废气全温程变压吸附提氢再利用的方法 | |
CN108609583B (zh) | 一种led-mocvd制程高浓度含氨尾气全温程变压吸附制氢再利用方法 | |
CN102167355B (zh) | 用精馏分离提取7n电子级超纯氨的方法 | |
CN102482108B (zh) | 制备高纯氨的方法 | |
CN109260902B (zh) | Led-mocvd制程尾气膜与吸附耦合提氨再利用的方法 | |
CN101817540A (zh) | 7n电子级超纯氨的纯化方法 | |
CN102502653A (zh) | 一种生产高纯乙硅烷的***及其方法 | |
CN102050699B (zh) | 利用电石尾气联合生产甲醇和氨的工艺 | |
CN102249259A (zh) | 一种高纯氨的纯化工艺 | |
CN110963494B (zh) | 一种制备硅烷的***和方法 | |
CN102320623A (zh) | 电子级超纯氨的提纯装置及其提纯方法 | |
CN110040700B (zh) | 一种mocvd制程氢氮混合尾气的分离提纯再利用方法 | |
CN113336225B (zh) | 一种合成氨尾气制备电子级一氧化碳的生产装置及其工艺 | |
CN103130242A (zh) | 三塔精馏制取7n光电子级超高纯氨的方法 | |
CN201520645U (zh) | 超纯氨纯化装置 | |
CN103896306B (zh) | 高纯度氨及其制造方法以及高纯度氨制造装置 | |
CN202892952U (zh) | 一种精馏提纯氨气的装置 | |
CN104447195B (zh) | 一种利用电石炉尾气生产化工产品甲醇、天然气或合成油的方法 | |
CN109970028B (zh) | 一种mocvd制程氢氮混合尾气石墨烯分离提纯再利用的方法 | |
CN107055550B (zh) | 一种制备电子级二氯二氢硅的方法 | |
CN202030540U (zh) | 一种超高纯氨现场纯化供气装置 | |
CN101417799B (zh) | 一种从合成气中回收高纯度一氧化碳的方法 | |
CN202099070U (zh) | 一种超高纯氨生产装置 | |
CN102530857A (zh) | 利用醋酸尾气制取氢气的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130605 |