CN103102742B - 一种纳米石墨导电油墨的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米石墨导电油墨的制备方法，其步骤为：1）聚乙二醇与2，4-甲苯二异氰酸酯，反应得到端异氰酸酯聚氨酯预聚体；2）环氧树脂，与乙二醇***醋酸酯、端异氰酸酯聚氨酯预聚体，反应得到聚氨酯改性环氧树脂；3)聚氨酯改性环氧树脂的丙酮溶液，加入石墨、丙二醇甲醚丙酸酯、磷酸三丁脂、丙二醇甲醚、聚二甲基硅氧烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、染料，混合均匀后，再超声波震荡得到纳米石墨导电油墨。本发明公开的纳米石墨导电油墨，由于纳米石墨的加入，使油墨具有了导电性强、粘度小、脆性小、弹性大、耐冲击性好等优点。
Description
技术领域
本发明属于油墨技术领域，具体涉及一种纳米石墨导电油墨的制备方法。
背景技术
柔性电路是实现电子信息产品多功能化、集成化、小型化和低成本的关键部件。随着电子产品与设备向轻、薄、小、低成本、多功能、高可靠性等方向发展，柔性电路的用量越来越大，利用导电油墨或导电墨水通过印刷或打印的方式，在柔性绝缘基板上形成导电线路引起了科研人员的广泛关注。导电油墨按其结构不同可分为结构型和填充型两类。目前应用于电子行业的导电油墨主要是复合型导电油墨，所用的导电填料一般为无机填料，如金、银、铜、镍、炭黑、石墨、碳纤维等，而连结料树脂通常选用酚醛树脂、环氧树脂、聚氨酯等。其中环氧树脂因性能优良及原料廉价易得而在导电聚合物中广为应用，但也存在导电性弱、粘度大、脆性大、弹性小、耐冲击性差等缺点，所以有必要对其改性增韧。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种导电性强、粘度小、脆性小、弹性大、耐冲击性好的纳米石墨导电油墨的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种纳米石墨导电油墨的制备方法，其步骤为：
1）将聚乙二醇，加热抽真空脱水至水含量≤0.2%，冷却至20~25℃后充氮气保护，调节内温80~85℃，加入2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应至-NCO含量为≤4％，停止反应，冷却至20~25℃，得到端异氰酸酯聚氨酯预聚体；
2）向反应中加入环氧树脂，再加入乙二醇***醋酸酯溶解完全，保持内温75~80℃，再加入步骤1）所到的端异氰酸酯聚氨酯预聚体，反应2.5~3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
3)将步骤2）所得的聚氨酯改性环氧树脂溶于丙酮，加入粒径为7～8nm的石墨，再加入丙二醇甲醚丙酸酯、磷酸三丁脂、丙二醇甲醚、聚二甲基硅氧烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、染料，混合均匀后，再用超声波震荡处理30~50min，得到纳米石墨导电油墨。
步骤1）中所述的2，4-甲苯二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为1.3~1.4：1。
步骤2）中所述的环氧树脂、乙二醇***醋酸酯与端异氰酸酯聚氨酯预聚体的质量比为9.5~10：5~6：1。
步骤3）中所述的聚氨酯改性环氧树脂、石墨、丙二醇甲醚丙酸酯、磷酸三丁脂、丙二醇甲醚、聚二甲基硅氧烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、染料的质量比为：26~30:5~6：10~11：4~6：5~7：3~5：2~3：5~8。
所述染料为下述物质中一种：C.I.直接黑166，C.I.直接黑19，C.I.直接黑168，C.I.酸性黄23，C.I.酸性红52，C.I.酸性蓝9。
本发明的有益效果：由于纳米石墨所具有的表面效应、小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应，从而使纳米石墨材料与常规块状石墨材料相比具有更优异的物理化学及表面和界而性质。本发明公开的纳米石墨导电油墨，由于纳米石墨的加入，使油墨具有了导电性强、粘度小、脆性小、弹性大、耐冲击性好等优点。
具体实施方式
实施例1
1）将10mol的聚乙二醇，加热抽真空脱水至水含量≤0.2%，冷却至20~25℃后充氮气保护，调节内温80~85℃，加入13mol的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应至-NCO含量为≤4％，停止反应，冷却至20~25℃，得到端异氰酸酯聚氨酯预聚体；
2）向反应中加入100g的环氧树脂，再加入50g的乙二醇***醋酸酯溶解完全，保持内温75~80℃，再加入步骤1）所到的10g的端异氰酸酯聚氨酯预聚体，反应2.5~3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
3)将30g的聚氨酯改性环氧树脂溶于丙酮，加入粒径为7～8nm的5g石墨，再加入10g丙二醇甲醚丙酸酯、6g磷酸三丁脂、5g丙二醇甲醚、4g聚二甲基硅氧烷、2.5g甲基丙烯酰氧基硅烷、6g C.I.直接黑166，混合均匀后，再用超声波震荡处理30~50min，得到纳米石墨导电油墨。
实施例2
1）将10mol的聚乙二醇，加热抽真空脱水至水含量≤0.2%，冷却至20~25℃后充氮气保护，调节内温80~85℃，加入14mol的2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应至-NCO含量为≤4％，停止反应，冷却至20~25℃，得到端异氰酸酯聚氨酯预聚体；
2）向反应中加入95g环氧树脂，再加入55g乙二醇***醋酸酯溶解完全，保持内温75~80℃，再加入10g的端异氰酸酯聚氨酯预聚体，反应3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
3)将28g的聚氨酯改性环氧树脂溶于丙酮，加入粒径为7～8nm的6g石墨，再加入10g丙二醇甲醚丙酸酯、4g磷酸三丁脂、7g丙二醇甲醚、3g聚二甲基硅氧烷、2g甲基丙烯酰氧基硅烷、8g的C.I.直接黑19，混合均匀后，再用超声波震荡处理45min，得到纳米石墨导电油墨。
Claims (4)
1. 一种纳米石墨导电油墨的制备方法，其步骤为：
1）将聚乙二醇，加热抽真空脱水至水含量≤0.2%，冷却至20~25℃后充氮气保护，调节内温80~85℃，加入2，4-甲苯二异氰酸酯，搅拌反应至-NCO含量为≤4％，停止反应，冷却至20~25℃，得到端异氰酸酯聚氨酯预聚体；
2）向反应中加入环氧树脂，再加入乙二醇***醋酸酯溶解完全，保持内温75~80℃，再加入步骤1）所得到的端异氰酸酯聚氨酯预聚体，反应2.5~3h，得到聚氨酯改性环氧树脂；
3) 将步骤2）所得的聚氨酯改性环氧树脂溶于丙酮，加入粒径为7～8nm的石墨，再加入丙二醇甲醚丙酸酯、磷酸三丁酯、丙二醇甲醚、聚二甲基硅氧烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、染料，混合均匀后，再用超声波震荡处理30~50min，得到纳米石墨导电油墨；
步骤3）中所述的聚氨酯改性环氧树脂、石墨、丙二醇甲醚丙酸酯、磷酸三丁酯、丙二醇甲醚、聚二甲基硅氧烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、染料的质量比为：26~30:5~6：10~11：4~6：5~7：3~5：2~3：5~8。
2.根据权利要求1所述的一种纳米石墨导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的2，4-甲苯二异氰酸酯与聚乙二醇的摩尔比为1.3~1.4：1。
3.根据权利要求1所述的一种纳米石墨导电油墨的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述的环氧树脂、乙二醇***醋酸酯与端异氰酸酯聚氨酯预聚体的质量比为9.5~10：5~6：1。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述的一种纳米石墨导电油墨的制备方法，其特征在于：所述染料为下述物质中一种：C.I.直接黑166，C.I. 直接黑19， C.I.直接黑168，C.I.酸性黄23，C.I.酸性红52，C.I.酸性蓝9。
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