CN103102318A - 一种氰尿酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备氰尿酸的方法。通过将尿素浸泡在预先配制的无机酸复合溶液中3～8h后，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5～1h得到氰尿酸粗品，最后精制即得氰尿酸产品。由于尿素在投入反应釜前经无机酸复合溶液浸泡，且在反应釜内有固定搅拌装置，解决了粘壁现象，加快了传热速度，所制得的氰尿酸粗品纯度高，使后续精制过程中酸洗所用的无机酸(一般为稀硫酸溶液)浓度由传统固相法所使用的20％～25％降至5％～8％，同时也将水洗次数减少至2～3次，节约了成本的同时还提高了生产效率。氰尿酸粗品无需粉碎即为细料，大大降低了劳动力。因此，该工艺具有反应周期短、操作简单、产品纯度高，生产效率高等优点，且可实现连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种氰尿酸的制备方法，属于有机化工原料中间体的制备技术领域。
背景技术
氰尿酸(cyanuric acid，CA)又名三聚氰酸，是20世纪80年代开发的一种重要的有机中间体，应用极为广泛。它主要用于水质稳定剂、选择性除草剂、软体动物类杀虫剂等，是生产高效消毒杀菌除藻剂——二氯异氰尿酸钠(钾)和三氯异氰尿酸的主要原料，此外还可以作为尼龙、塑料阻燃剂和化妆品的添加剂等方面。
目前，氰尿酸的工业生产方法有固相法和液相法。固相法是指固体尿素在工业窑、炉或带有搅拌器的反应装置中直接加热至200℃～290℃熔融热解，形成氰尿酸粗品(含氰尿酸约60％～70％)，然后经破碎、酸洗、分离和干燥后得到含量约为98％的产品。溶剂法是指把尿素悬浮于环丁砜、二甲基亚砜、邻异丙基酚等高沸点溶剂中，在反应釜内加热聚合后，脱去溶剂，然后水洗，干燥后得到高纯度产品。
据文献报道(周心龙.氰尿酸的合成工艺及其应用研究.南京理工大学，2006.)，液相法会造成环境污染，而且带来溶剂回收和产品色泽不佳等问题，因此工业化生产的可行性较低。固相法虽然也存在诸多问题，但大多可以通过具体的途径解决，因此具有较大的发展空间。固相法又分为熔融法、返料法、熔盐热解法、熔融金属热解法及其它方法。熔融法易粘附、原料利用率低、反应纯度不高且只能间歇生产；返料法虽然改善了生产中的粘壁问题，可实现连续化生产，改善劳动强度，但反应器结构十分复杂；熔盐热解法生产操作条件较易控制，适合于间歇和连续化生产，但工艺流程复杂、能耗过大、尿素转化率低，设备腐蚀严重；熔融金属热解法成本低，工艺简单，反应易控制，但收率很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种节能减排、低成本高效率、可连续生产的氰尿酸的制备方法。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：将尿素浸泡在预先配制好的无机酸复合溶液中一段时间，待反应完全后，将尿素用滤袋吊出，加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中，快速升温，使其在所述的反应釜中反应0.5～1h即得氰尿酸粗品，最后经酸煮、水洗、离心、干燥后即得氰尿酸产品。
本发明具体实施步骤如下：
1.无机酸复合溶液的配制：将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5％～10％的无机酸复合溶液；
2.氰尿酸粗品制备：将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3～8h，用滤袋吊出，加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中，升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5～1h后，即得氰尿酸粗品；
3.精制：将氰尿酸粗品倒入浓度为5％～8％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得氰尿酸产品。
其附加技术特征为：
所述的反应釜中固定有搅拌装置。
本发明所提供的氰尿酸制备方法与现有技术相比，具有以下优点：
1.生产过程中的物料状态要求不高，一般即可；
2.装置简单易操作，工艺流程简单；
3.由于采用了导热油循环加热，使得反应釜内尿素受热均匀，降低了能耗，加快了其反应速度(反应时间为0.5～1h)；
4.由于尿素在投入反应釜前经无机酸复合溶液浸泡，且在反应釜内安装了固定搅拌装置，解决了粘壁现象，加快了传热速度，所制得的氰尿酸粗品(含量为90％以上)，且无需粉碎，大大提高了原料利用率，降低了劳动力，可实现连续化生产；
5.由于该法所制得的氰尿酸粗品含量较高，因此，后续精制过程中酸洗所用的无机酸(一般为稀硫酸溶液)浓度由传统固相法所使用的20％～25％降至5％～8％，同时也将水洗次数减少至2～3次，节约了成本的同时还提高了生产效率；
6.产品经离心、干燥后色泽优良，含量达99.9％。
本发明中，所述浓度百分比均为质量百分比。
具体实施方式
实施例一
1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5％的无机酸复合溶液；
2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中8h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5h后，得到氰尿酸粗品；
3.将氰尿酸粗品倒入浓度为5％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得含量为99.9％的氰尿酸产品。
实施例二
1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5％的无机酸复合溶液；
2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中5h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.8h后，得到氰尿酸粗品；
3.将氰尿酸粗品倒入浓度为5％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得含量为99.9％的氰尿酸产品。
实施例三
1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为5％的无机酸复合溶液；
2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应1h后，得到氰尿酸粗品；
3.将氰尿酸粗品倒入浓度为5％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得含量为99.9％的氰尿酸产品。
实施例四
1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为8％的无机酸复合溶液；
2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中5h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5h后，得到氰尿酸粗品；
3.将氰尿酸粗品倒入浓度为8％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得含量为99.9％的氰尿酸产品。
实施例五
1.将两种或两种以上的无机酸加水配制成浓度为10％的无机酸复合溶液；
2.将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3h，用滤袋吊出，加入到带有搅拌装置的导热油循环加热反应釜中，快速升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应1h后，得到氰尿酸粗品；
3.将氰尿酸粗品倒入浓度为8％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得含量为99.9％的氰尿酸产品。
Claims (5)
1.一种氰尿酸的制备方法，其特征在于以下步骤：
1)无机酸复合溶液的配制：将三种或三种以上的无机酸加水配制成浓度为5％～10％的无机酸复合溶液；
2)氰尿酸粗品制备：将尿素浸泡在无机酸复合溶液中3～8h，用滤袋吊出，加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中，升温至～260℃，使其在所述的反应釜中反应0.5～1h后，即得氰尿酸粗品；
3)精制：将氰尿酸粗品倒入浓度为5％～8％的稀硫酸溶液中酸煮1h后，经水洗2～3次，离心，干燥后即得氰尿酸产品。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的反应釜中固定有搅拌装置。
3.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤2)中所述的氰尿酸粗品含量达90％以上。
4.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的氰尿酸粗品无需粉碎即为细料。
5.根据权利要求1的制备方法，其特征在于步骤3)中所述的氰尿酸产品含量达99.9％。
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