CN103087681A - 一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊及其制备方法。所述的双层包覆固体无机相变材料微胶囊，即首先以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材，固体无机相变材料为芯材，通过相分离法制备单层包覆固体无机相变材料微胶囊；然后再以聚苯乙烯为外层壁材，以已制备好的单层包覆固体无机相变材料微胶囊为芯材，通过相分离或溶剂蒸发法制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊。本发明的双层包覆固体无机相变材料微胶囊具有制备方法简单，相变温度从30～60℃可调，相变焓最高可达到150kJ/kg，通过双层包覆有效地增加了固体无机相变材料微胶囊的强度并解决了芯材固体无机相变材料的渗漏与腐蚀问题。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊及其制备方法，具体是一种以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材，聚苯乙烯为外层壁材，固体无机相变材料为芯材的固体无机相变材料微胶囊的制备方法。
背景技术
固体无机相变材料主要为一些结晶水合盐，如六水氯化钙、十水硫酸钠、十水碳酸钠、十二水磷酸氢钠、五水硫代硫酸钠或三水醋酸钠。其通常是中低温储能相变材料中重要的一类，具有使用范围广、价格较便宜、热导率较大、潜热较大、体积储热密度大与一般为中性的优点，因此得到了广泛应用与关注。但其作为固-液相变材料中重要的一类，由于固-液相变过程中的液体渗漏污染环境，在实际应用中受到了一定限制。为了固体无机相变材料的进一步发展，其微胶囊化技术得到了广发开发与重视。
单层包覆的固体相变材料微胶囊就是应用微胶囊技术在固液相变材料微粒表面包覆一层性能稳定的高分子膜而构成的具有核壳结构的复合相变材料。但单层微胶囊相变材料仍然存在易破碎，即因强度不足而导致泄露污染环境的技术问题。
发明内容
本发明的目的之一是为了解决上述的单层微胶囊相变材料因强度不足而破碎导致泄露污染环境的技术问题而提供一种双层包覆提高固体无机相变材料微胶囊。该双层包覆固体无机相变材料微胶囊，它在相变过程中, 内核发生固-液相变,而其外层的高分子膜保持为固态,因此固体无机相变材料在宏观上表现为固态微粒，从而解决了固-液相变过程中的液体渗漏污染环境问题。
本发明的目的之二是提供上述的一种双层包覆提高固体无机相变材料微胶囊的制备方法。
本发明的技术方案
一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊，首先以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材，固体无机相变材料为芯材，通过相分离法制备单层包覆固体无机相变材料微胶囊；
然后再以聚苯乙烯为外层壁材，以上述所得的单层包覆固体无机相变材料微胶囊为芯材，通过相分离或溶剂蒸发法制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊，其中外层壁材聚苯乙烯：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯：芯材固体无机相变材料为1:1：3～10，优选1：1：5～6.7；
所述的固体无机相变材料为十水硫酸钠、七水碳酸钠、五水硫代硫酸钠、三水醋酸钠或硼砂，优选为十水硫酸钠、五水硫代硫酸钠或三水醋酸钠。
上述的一种高强度双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、单层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，其具体包括如下步骤：
①、室温下，以乙酸乙酯为溶剂利用磁力搅拌溶解内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯，制备得到内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液；
上述的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与乙酸乙酯按质量比计算，即聚甲基丙烯酸甲酯：乙酸乙酯为1:4～20，优选1：6.7～10；
②、在步骤①所得的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液中，加入芯材固体无机相变材料及乳化剂，搅拌均匀，制备得到含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料的乳化液；
上述所加入的芯材固体无机相变材料的量按其与步骤①所加入的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的质量比计算，即芯材固体无机相变材料：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯为3～10:1，优选为5～6.7：1；
所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为芯材固体无机相变材料质量的1～10%，优选为10%；
③、冰水浴条件下，将步骤②所得的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固 体无机相变材料的乳化液以1～10ml/min，优选2～5ml/min的滴加速率缓慢加入到无水乙醇中，并控制搅拌速度为2000r/mim搅拌反应3～4h，使内层壁材聚甲基丙酸甲酯在芯材固体无机相变材料表面充分固化，得到固体无机相变材料微胶囊溶液；
上述的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料的乳化液与无水乙醇的质量比为1:5～20，优选1：10～20；
④、在冰水浴中静置步骤③得到的固体无机相变材料微胶囊溶液至分层，倾去上层清液，留下下层即得到白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊，备用；
（2）、双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，具体包括如下步骤：
①、室温下，以乙酸乙酯为溶剂利用磁力搅拌溶解外层壁材聚苯乙烯，制备得到外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液；
上述的外层壁材聚苯乙烯的量按其与步骤（1）中的①所加入的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的质量比计算，即外层壁材聚苯乙烯：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯为1:1；
所述乙酸乙酯的量按其与外层壁材聚苯乙烯的质量比计算，即乙酸乙酯为：外层壁材聚苯乙烯为4～20:1；优选6.7～10：1；
②、在上述①中所得的外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，加入步骤（1）中④所得的白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊及乳化剂，搅拌均匀，制备得到含有外层壁材聚苯乙烯和单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液；
上述加入的乳化剂为span-80，其加入量为步骤（1）的②所述的芯材固体无机相变材料质量的1～10%，优选为10%；
③、将步骤②所得的外层壁材聚苯乙烯和单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液均匀平铺于玻璃板上，30℃鼓风干燥使乙酸乙酯蒸发，即制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊。
本发明的有益效果
本发明的一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊，由于直接对固体无机相变材料采用了双层包覆技术，因此最终所得的双层包覆固体无机相变材料微胶囊不但有效地增加了微胶囊的强度，并且防止了芯材固体无机相变材料的渗漏与腐蚀问题，进一步还不影响固体无机相变材料本身的相变储能性能，具备高热焓、高利用率的优点。
本发明的一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，不但从技术上克服了固体无机相变材料易泄露污染环境的应用局限性,延长了固体无机相变材料的应用寿命,拓宽了固体无机相变材料应用的领域，更是可以通过在纺织品、建筑等各个领域的应用来缓解现在的能源危机问题，使人们的生活更加舒适。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但是不能限制本发明的内容。
本发明所用的各种原料或试剂的规格及生产厂家的信息如下：
聚甲基丙烯酸甲酯，分析纯，阿拉丁试剂（中国）有限公司；
聚苯乙烯，分析纯，阿拉丁试剂（中国）有限公司；
十水硫酸钠、三水醋酸钠、乙酸乙酯，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
Span-80, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司；
无水乙醇, 分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
本发明所用的仪器设备的型号及生产厂家的信息如下：
电子天平，PL403，梅特勒－托利多仪器有限公司；
恒温磁力搅拌器，524G，上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司；
循环水式多用真空泵，SHZ-DⅢ，上海耀特仪器设备有限公司；
数显鼓风干燥器，101，上海叶拓仪器仪表有限公司；
差示扫描量热仪，DSC-Q2000，美国TA仪器公司。
实施例1
一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、单层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，即以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材，相变温度为32.4℃的固体无机相变材料十水硫酸钠为芯材，通过相分离法制备单层包覆固体无机相变材料微胶囊，其具体包括如下步骤：
①、室温下，用电子天平称取1g内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯，恒温磁力搅拌器搅拌下用10g乙酸乙酯溶解，制备得到内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液；
上述的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与乙酸乙酯按质量比计算，即聚甲基丙烯酸甲酯：乙酸乙酯为1:10；
②、在内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液中，加入5g固体无机相变材料十水硫酸钠及0.5g乳化剂span-80，搅拌均匀，制备得到约16g含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材十水硫酸钠的乳化液；
上述所加入的芯材固体无机相变材料十水硫酸钠的量按其与步骤①所加入的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的质量比计算，即芯材固体无机相变材料十水硫酸钠：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯为5:1；
所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为芯材固体无机相变材料十水硫酸钠质量的10%；
③、冰水浴条件下，将16g上述②中得到的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材十水硫酸钠的乳化液控制滴加速率为5ml/min加入到80g无水乙醇中，滴加完后控制搅拌速度为2000r/mim搅拌反应3h，使内层壁材聚甲基丙酸甲酯在芯材固体无机相变材料十水硫酸钠表面充分固化，得到固体无机相变材料十水硫酸钠微胶囊溶液；
上述的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料的乳化液与无水乙醇的质量比为1:5；
④、在冰水浴中静置③所得的固体无机相变材料十水硫酸钠微胶囊溶液至分层，倾去上层清液，留下下层白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊，备用；
（2）、双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，即以聚苯乙烯为外层壁材，以步骤（1）中的④所得的单层包覆固体无机相变材料微胶囊为芯材，通过溶剂蒸发法制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊，其具体包括如下步骤：
①、室温下，称取1g外层壁材聚苯乙烯，磁力搅拌下用10g乙酸乙酯溶解，制备得到外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液；
所述乙酸乙酯的量按其与外层壁材聚苯乙烯的质量比计算，即乙酸乙酯为：外层壁材聚苯乙烯为10:1；
②、在外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，加入芯材即步骤（1）中的④所得的全部的白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊及0.5g乳化剂span-80，搅拌均匀，制备得到含有外层壁材聚苯乙烯和芯材单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液；
上述加入的乳化剂为span-80，其加入量为步骤（1）的②所述的芯材固体无机相变材料质量的10%；
③、将上述所得的含有外层壁材聚苯乙烯和芯材单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液均匀平铺于玻璃板上，30℃鼓风干燥箱中干燥，使乙酸乙酯蒸发，即制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊。
上述所得的双层包覆固体无机相变材料微胶囊经差示扫描量热仪测定其热焓可达150kJ/kg，原固体无机相变材料十水硫酸钠热焓为 254kJ/kg，由此可知其包埋率高达60%，表明了所制备双层包覆固体无机相变材料微胶囊具备高热焓、高包埋率。
进一步，通过对固体无机相变材料十水硫酸钠的双层包覆有效地增加了对固体无机相变材料十水硫酸钠的包覆强度，从而较好的解决了固体无机相变材料十水硫酸钠相变过程中所发生的泄露与腐蚀性问题。
实施例2
一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、单层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，即以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材，相变温度为48℃的固体无机相变材料五水硫代硫酸钠为芯材，通过相分离法制备单层包覆固体无机相变材料微胶囊，其具体包括如下步骤：
①、室温下，电子天平称取1g内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯，磁力搅拌器搅拌下用10g乙酸乙酯溶解，制备得到内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液；
上述的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与乙酸乙酯按质量比计算，即聚甲基丙烯酸甲酯：乙酸乙酯为1:10；
②、在内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液中，加入5g固体无机相变材料五水硫代硫酸钠及0.5g乳化剂span-80，搅拌均匀，得到约16g含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材五水硫代硫酸钠的乳化液；
上述所加入的芯材固体无机相变材料五水硫代硫酸钠的量按其与步骤①所加入的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的质量比计算，即芯材固体无机相变材料五水硫代硫酸钠：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯为5：1；
所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为芯材固体无机相变材料五水硫代硫酸钠质量的10%；
③、冰水浴条件下，将16g上述②中得到的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材十水硫酸钠的乳化液控制滴加速率为5ml/min加入到160g无水乙醇中，滴加完后控制搅拌速度为2000r/mim搅拌反应3h，使内层壁材聚甲基丙酸甲酯在芯材固体无机相变材料五水硫代硫酸钠表面充分固化，得到固体无机相变材料五水硫代硫酸钠微胶囊溶液；
上述的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料的乳化液与无水乙醇的质量比为1:10；
④、在冰水浴中静置③所得的固体无机相变材料五水硫代硫酸钠微胶囊溶液至分层，倾去上层清液，留下下层白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊，备用；
（2）、双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，即以聚苯乙烯为外层壁材，以步骤（1）中的④所得的单层包覆固体无机相变材料微胶囊为芯材，通过相分离法制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊，其具体包括如下步骤：
①、室温下，称取1g外层壁材聚苯乙烯，磁力搅拌下用10g乙酸乙酯溶解，制备得
所述乙酸乙酯的量按其与外层壁材聚苯乙烯的质量比计算，即乙酸乙酯为：外层壁材聚苯乙烯为10:1；
②、在外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，加入步骤（1）中的④所得的全部的白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊及0.5g乳化剂span-80，搅拌均匀，制备得到含有外层壁材聚苯乙烯和芯材单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液；
上述加入的乳化剂为span-80，其加入量为步骤（1）的②所述的芯材固体无机相变材料质量的10%；
③、冰水浴条件下，将上述②中得到的含有外层壁材聚苯乙烯和芯材单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液控制滴加速率为5ml/min加入到200g无水乙醇中，滴加完后控制搅拌速度为2000r/mim搅拌反应3h，使外层壁材聚苯乙烯在芯材单层包覆固体无机相变材料微胶囊表面充分固化，得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊溶液；
④、利用循环水式多用真空泵减压抽滤，并用去离子水洗涤，30℃鼓风干燥箱中干燥，制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊。
上述所得的双层包覆固体无机相变材料微胶囊通过对芯材固体无机相变材料五水硫代硫酸钠的双层包覆有效地增加了对固体无机相变材料五水硫代硫酸钠的包覆强度，较好的解决了固体无机相变材料五水硫代硫酸钠相变过程中所发生的泄露与腐蚀性问题。
实施例3
一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、单层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，即以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材，相变温度为58℃的固体无机相变材料三水醋酸钠为芯材，通过相分离法制备单层包覆固体无机相变材料微胶囊，其具体包括如下步骤：
①、室温下，电子天平称取1.5g内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯，磁力搅拌器搅拌下用10g乙酸乙酯溶解，制备得到内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液；
上述的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与乙酸乙酯按质量比计算，即聚甲基丙烯酸甲酯：乙酸乙酯为1:6.7；
②、在内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液中，加入10g固体无机相变材料三水醋酸钠及0.5gspan-80，搅拌均匀，制备得到约22g含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料三水醋酸钠的乳化液；
上述所加入的芯材固体无机相变材料三水醋酸钠的量按其与步骤①所加入的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的质量比计算，即芯材固体无机相变材料三水醋酸钠：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯为6.7:1；
所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为芯材固体无机相变材料三水醋酸钠质量的10%；
③、冰水浴条件下，将22g上述②中所得的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料三水醋酸钠的乳化液控制滴加速率为2ml/min加入到440g无水乙醇中，滴加完成后控制搅拌速度为2000r/mim搅拌反应4h，使内层壁材聚甲基丙酸甲酯在芯材十水硫酸钠表面充分固化，得到固体无机相变材料三水醋酸钠微胶囊溶液；
上述的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料的乳化液与无水乙醇的质量比为1:20；
④、在冰水浴中静置上述③所得的固体无机相变材料三水醋酸钠微胶囊溶液至分层，倾去上层清液，留下下层白色乳状的单层包覆固体无机相变材料三水醋酸钠微胶囊，备用；
（2）、双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，即以聚苯乙烯为外层壁材，以步骤（1）中的④所得的单层包覆固体无机相变材料三水醋酸钠微胶囊为芯材，通过溶剂蒸发法制备得到高强度双层包覆固体无机相变材料微胶囊，其具体包括如下步骤：
①、室温下，称取1.5g外层壁材聚苯乙烯，磁力搅拌下用10g乙酸乙酯溶解，制备得到外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液；
所述乙酸乙酯的量按其与外层壁材聚苯乙烯的质量比计算，即乙酸乙酯为：外层壁材聚苯乙烯为6.7：1；
②、在外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，加入步骤（1）中的④所得的全部的白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊及0.5g乳化剂span-80，搅拌均匀，制备得到含有外层壁材聚苯乙烯和芯材单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液；
上述加入的乳化剂为span-80，其加入量为步骤（1）的②所述的芯材固体无机相变材料质量的10%；
③、将上述含有外层壁材聚苯乙烯和芯材单层包覆固体无机相变材料三水醋酸钠微胶囊的乳化液均匀平铺于玻璃板上，30℃鼓风干燥箱中干燥，使乙酸乙酯蒸发，即制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊。
上述所得的双层包覆固体无机相变材料微胶囊经差示扫描量热仪测定其热焓亦可达150kJ/kg，原固体无机相变材料三水醋酸钠热焓为260kJ/kg，由此可知其包埋率高于60%，表明了所制备双层包覆固体无机相变微胶囊具备高热焓、高包埋率，并且在解决了三水醋酸钠的易泄露问题的基础上，还保证了其高潜热。
进一步通过对固体无机相变材料三水醋酸钠的双层包覆有效地增加了对固体无机相变材料三水醋酸钠的包覆强度，从而较好的解决了固体无机相变材料三水醋酸钠相变过程中所发生的泄露与腐蚀性问题。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊，其特征在于首先以聚甲基丙烯酸甲酯为内层壁材，固体无机相变材料为芯材，通过相分离法制备单层包覆固体无机相变材料微胶囊；
然后再以聚苯乙烯为外层壁材，以上述所得的单层包覆固体无机相变材料微胶囊为芯材，通过相分离或溶剂蒸发法制备得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊；
所述的固体无机相变材料为六水氯化钙、十水硫酸钠、十水碳酸钠、十二水磷酸氢钠、五水硫代硫酸钠或三水醋酸钠。
2.如权利要求1所述的一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊，其特征在于所述的一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊中，按质量比计算，即外层壁材聚苯乙烯：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯：芯材固体无机相变材料为1:1：3～10。
3.如权利要求2所述的一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊，其特征在于所述的一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊中，按质量比计算，即外层壁材聚苯乙烯：内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯：芯材固体无机相变材料为1：1：5～6.7。
4.如权利要求1、2或3所述的一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、单层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，具体包括如下步骤：
①、室温下，以乙酸乙酯为溶剂利用磁力搅拌溶解内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯，制备得到内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液；
②、在步骤①所得的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液中，加入芯材固体无机相变材料及乳化剂，搅拌均匀，制备得到含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料的乳化液；
③、冰水浴条件下，将步骤②所得的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯和芯材固体无机相变材料的乳化液以1～10ml/min的滴加速率缓慢加入到无水乙醇中，并控制搅拌速度为2000r/mim搅拌反应3～4h，使内层壁材聚甲基丙酸甲酯在芯材固体无机相变材料表面充分固化，得到固体无机相变材料微胶囊溶液；
④、在冰水浴中静置步骤③得到的固体无机相变材料微胶囊溶液至分层，倾去上层清液，留下下层即得到白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊；
（2）、双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备，具体包括如下步骤：
①、室温下，以乙酸乙酯为溶剂利用磁力搅拌溶解外层壁材聚苯乙烯，制备得到外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液；
②、在上述①中所得的外层壁材聚苯乙烯的乙酸乙酯溶液中，加入步骤（1）中④所得的白色乳状的单层包覆固体无机相变材料微胶囊及乳化剂，搅拌均匀，制备得到含有外层壁材聚苯乙烯和单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液；
③、将步骤②所得的外层壁材聚苯乙烯和单层包覆固体无机相变材料微胶囊的乳化液均匀平铺于玻璃板上，30℃鼓风干燥使溶剂乙酸乙酯蒸发，即得到双层包覆固体无机相变材料微胶囊。
5.如权利要求4所述一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的①所述的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与乙酸乙酯按质量比计算，即聚甲基丙烯酸甲酯：乙酸乙酯为1:4～20；
步骤（1）中的②所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为芯材固体无机相变材料质量的1～10%；
步骤（1）中的③所述的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与芯材固体无机相变材料的乳化液与无水乙醇的质量比为1:5～20；
步骤（2）中的①所述乙酸乙酯的量按其与外层壁材聚苯乙烯的质量比计算，即乙酸乙酯为：外层壁材聚苯乙烯为4～20:1；
步骤（2）中的②所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为步骤（1）中的②所述的芯材固体无机相变材料质量的1～10%。
6.如权利要求4所述一种双层包覆固体无机相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：
步骤（1）中的①所述的内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与乙酸乙酯按质量比计算，即聚甲基丙烯酸甲酯：乙酸乙酯为1:6.7～10；
步骤（1）中的②所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为芯材固体无机相变材料质量的10%；
步骤（1）中的③所述的含有内层壁材聚甲基丙烯酸甲酯与芯材固体无机相变材料的乳化液与无水乙醇的质量比为1:10～20；
步骤（2）中的①所述乙酸乙酯的量按其与外层壁材聚苯乙烯的质量比计算，即乙酸乙酯为：外层壁材聚苯乙烯为6.7～10:1；
步骤（2）中的②所述加入的乳化剂为span-80，其加入量为步骤（1）中的②所述的芯材固体无机相变材料质量的10%。
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