CN103087252A - 一种高吸水性复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高吸水性复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高吸水性复合材料的制备方法，包括以下的步骤：1）将丙烯酰胺单体、高分子表面活性剂、水、埃洛石进行充分的混合，过滤，得到改性埃洛石；2）将丙烯酸制成质量浓度为50-60%的水溶液，加入吸附剂，混合均匀，过滤去除阻聚剂，滤液用氢氧化钠进行中和，得到丙烯酸中和液；3）室温下，在上步得到的丙烯酸中和液中加入丙烯酰胺单体、改性埃洛石、交联剂、引发剂，充分混合，在将混合物升温到70-85℃进行充分反应，得到凝胶，再将凝胶干燥、破碎、粉碎、过筛即可。与不加埃洛石所制备的高吸水性材料比较，本发明所制备的高吸水性复合材料不仅吸收速度、保水量和加压吸收量明显提高，可满足卫生材料要求，同时，干燥时间也明显缩短。

Description

一种高吸水性复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高吸水性复合材料的制备方法。
背景技术
高吸水性材料主要是指高分子高吸水性树脂，是指具有亲水性但不溶于水的聚合物交联网络吸收自身重量数倍乃至数百倍上千倍的水形成的多相凝胶体系，广泛应用于妇女卫生巾、婴儿纸尿裤等卫生材料、抗旱保水、农林园艺、生物医用等领域，随着科技水平的日新月异和人们生活水平的不断提高，其应用领域正在不断扩大，逐渐渗透到工业生产和人们生活的各个领域。高吸水性材料按组成主要种类有聚丙烯酸及其共聚高吸水性材料、聚丙烯酰胺及其共聚高吸水性材料、纤维素或淀粉接枝高吸水性材料、聚乙烯醇高吸水性材料等，不同制备方法、不同组成的高吸水性材料在性能、应用领域等方面也有所差别。
应用于卫生材料的高吸水性材料由于其直接与人体接触，考虑到对人体皮肤以及器官的影响，在生物相容性、吸收速度、加压吸收量等方面具有较高的要求。目前应用于卫生材料的高吸水性材料主要为丙烯酸及其共聚物高吸水性材料，采用的制备方法主要由反相悬浮法和溶液聚合法，反相悬浮法由于存在需要使用有机溶剂、生产工艺复杂、难以实现连续化生产等缺点难以普及，目前大多采用溶液聚合法，但溶液聚合法所得到产品的性能难以与反相悬浮法产品相比，特别是卫生材料所要求的吸收速度、保水量和加压吸水量往往需要经过后处理才能满足要求。另外，溶液聚合法制备的聚丙烯酸树脂的干燥也是一大技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸水性复合材料的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种高吸水性复合材料的制备方法，包括以下的步骤：
1）将丙烯酰胺单体、高分子表面活性剂、水、埃洛石进行充分的混合，过滤，得到改性埃洛石；
2）将丙烯酸单体制成质量浓度为50-60%的水溶液，加入丙烯酸单体质量1%的吸附剂，混合均匀，过滤去除阻聚剂，滤液用氢氧化钠进行中和，得到丙烯酸中和液；
3）室温下，在上步得到的丙烯酸中和液中加入丙烯酰胺单体、改性埃洛石、交联剂、引发剂，充分混合，在将混合物升温到70-85℃进行充分反应，得到凝胶，再将凝胶于120-140℃下干燥至恒重、破碎、粉碎、过筛即可；
步骤1）中，丙烯酰胺单体的质量为埃洛石质量的5%-10%，高分子表面活性剂的质量为埃洛石质量的0.1%-0.5%，水的用量为埃洛石质量的500%-2000%；
步骤2）中，氢氧化钠与丙烯酸单体的物质的量之比为0.6-0.8；
步骤3）中，丙烯酰胺单体的用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的10%-30%，改性埃洛石的用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的1~6%，交联剂的用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的0.2%-1%，引发剂用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的0.1%-0.5%。
所述的高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVPK12、聚乙烯吡咯烷酮PVPK15、聚乙二醇PEG400、聚乙二醇PEG600中的一种。
所述的吸附剂为气相白炭黑或者活性炭。
所述的交联剂为N，N，-亚甲基双丙烯酰胺、N，N，-二烯丙基酒石酸二酰胺、二丙烯酸乙二醇酯的一种。
所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾中的一种。
所述的埃洛石的白度大于90。
本发明的有益效果是：本发明采用反应性单体丙烯酰胺与高分子表面活性剂对埃洛石进行表面包覆改性得到改性埃洛石，进而通过在丙烯酸、丙烯酰胺单体交联共聚的过程中实现改性埃洛石与聚合物的反应性复合，最终制备出高吸水性复合材料。
与不加埃洛石所制备的高吸水性材料比较，所制备的高吸水性复合材料不仅吸收速度、保水量和加压吸收量明显提高，可满足卫生材料要求，同时，干燥时间也明显缩短。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1：
（1）将丙烯酰胺单体、高分子表面活性剂溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，然后加入高白埃洛石（白度大于90），在30℃下搅拌2小时，过滤，得到改性埃洛石。
其中，丙烯酰胺单体为埃洛石质量的6%，高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVPK15），用量为埃洛石质量的0.2%，蒸馏水用量为埃洛石质量的1000%。
（2）将丙烯酸溶解于蒸馏水中，制成质量浓度为60%的丙烯酸溶液，按丙烯酸单体质量的1%加入活性炭，在室温下搅拌0.5小时，过滤除去其中的阻聚剂。在余下滤液中加入氢氧化钠进行中和，得到丙烯酸中和液，
其中，氢氧化钠与丙烯酸单体的物质的量之比为0.8；
（3）在上述丙烯酸中和液中加入丙烯酰胺单体、改性埃洛石、交联剂、引发剂，现在常温下搅拌0.5小时得到反应液，然后将反应液转移到聚四氟乙烯反应盘中，在75℃下反应0.5小时得到凝胶，在120℃下干燥至恒重，经破碎、粉碎、过筛，得到粒径40~80目的高吸水性复合材料产品。
步骤（3）中，丙烯酰胺单体的用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的10%，改性埃洛石的用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的6%，交联剂为二丙烯酸乙二醇酯，用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的0.3%，引发剂为过氧化苯甲酰，用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的0.2%。
比较实施例1：
不加改性埃洛石，其余步骤同实施例1（即只需采用步骤（2）、（3），步骤（3）中不用改性埃洛石）。
实施例2：
（1）将丙烯酰胺单体、高分子表面活性剂溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，然后加入高白埃洛石（白度大于90），在50℃下搅拌1小时，过滤，得到改性埃洛石。
其中，丙烯酰胺单体为埃洛石质量的10%，高分子表面活性剂为聚乙二醇（PEG600），用量为埃洛石质量的0.5%，蒸馏水用量为埃洛石质量的2000%。
（2）将丙烯酸溶解于蒸馏水中，制成质量浓度为50%的丙烯酸溶液，按丙烯酸单体质量的1%加入气相白炭黑，在室温下搅拌0.5小时，过滤除去其中的阻聚剂。在余下清液中加入氢氧化钠进行中和，得到丙烯酸中和液，
其中，氢氧化钠与丙烯酸单体的物质的量之比为0.7；
（3）在上述丙烯酸中和液中加入丙烯酰胺单体、改性埃洛石、交联剂、引发剂，现在常温下搅拌0.5小时得到反应液，然后将反应液转移到聚四氟乙烯反应盘中，在80℃下反应0.5小时得到凝胶，在130℃下干燥至恒重，经破碎、粉碎、过筛，得到粒径40~80目的高吸水性复合材料产品。
步骤（3）中，丙烯酰胺单体的用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的20%，改性埃洛石的用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的2%，交联剂为N，N，-亚甲基双丙烯酰胺，用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的0.5%，引发剂为偶氮二异丁腈，用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的0.3%。
比较实施例2：
不加改性埃洛石，其余步骤同实施例2（即只需采用步骤（2）、（3），步骤（3）中不用改性埃洛石）。
实施例3：
（1）将丙烯酰胺单体、高分子表面活性剂溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，然后加入管状的优质高白埃洛石（白度大于90），在40℃下搅拌1.5小时，过滤，得到改性埃洛石。
其中，丙烯酰胺单体为埃洛石质量的8%，高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮（PVPK12），用量为埃洛石质量的0.3%，蒸馏水用量为埃洛石质量的1500%。
（2）将丙烯酸溶解于蒸馏水中，制成质量浓度为55%的丙烯酸溶液，按丙烯酸单体质量的1%加入活性炭，在室温下搅拌0.5小时，过滤除去其中的阻聚剂。在余下清液中加入氢氧化钠进行中和，得到丙烯酸中和液，
其中，氢氧化钠与丙烯酸单体的物质的量之比为0.6；
（3）在上述丙烯酸中和液中加入丙烯酰胺单体、改性埃洛石、交联剂、引发剂，现在常温下搅拌0.5小时得到反应液，然后将反应液转移到聚四氟乙烯反应盘中，在70℃下反应0.5小时得到凝胶，在140℃下干燥至恒重，经破碎、粉碎、过筛，得到粒径40~80目的高吸水性复合材料产品。
步骤（3）中，丙烯酰胺单体的用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的30%，改性埃洛石的量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的4%，交联剂为N，N，-二烯丙基酒石酸二酰胺，用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的0.8%，引发剂为过硫酸钾，用量为步骤（2）中丙烯酸单体质量的0.5%。
比较实施例3：
不加改性埃洛石，其余步骤同实施例3（即只需采用步骤（2）、（3），步骤（3）中不用改性埃洛石）。
上述实施例与比较实施例的性能测试结果如表1：
表1：实施例与比较实施例的效果
Figure 514488DEST_PATH_IMAGE002
说明：
本发明的性能测试方法如下：
吸去离子水倍数（g/g）：参照《中华人民共和国农业行业标准》（NY886-2004）。
吸收量（g/g）：参照《中华人民共和国国家标准》（GB/T22905-2008）。
保水量（g/g）：参照《中华人民共和国国家标准》（GB/T22905-2008）。
加压吸收量（g/g）：参照《中华人民共和国国家标准》（GB/T22905-2008）。
吸收速度（s）：参照《中华人民共和国国家标准》（GB/T22875-2008）。
效果分析：
从上述实施例的结果可以看出，与不加埃洛石所制备的聚丙烯酸系高吸水性材料比较，本发明方法所制备的高吸水性复合材料吸去离子水倍数有所降低，但对于卫生材料的使用无明显影响。虽然吸收量有所降低，但保水量、吸收速度和加压吸收量明显提高，可满足卫生材料要求，同时，干燥时间明显缩短，可提高生产效率、降低生产成本。

Claims (6)

1.一种高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤：
1）将丙烯酰胺单体、高分子表面活性剂、水、埃洛石进行充分的混合，过滤，得到改性埃洛石；
2）将丙烯酸单体制成质量浓度为50-60%的水溶液，加入丙烯酸单体质量1%的吸附剂，混合均匀，过滤去除阻聚剂，滤液用氢氧化钠进行中和，得到丙烯酸中和液；
3）室温下，在上步得到的丙烯酸中和液中加入丙烯酰胺单体、改性埃洛石、交联剂、引发剂，充分混合，再将混合物升温到70-85℃进行充分反应，得到凝胶，再将凝胶于120-140℃下干燥至恒重、破碎、粉碎、过筛即可；
步骤1）中，丙烯酰胺单体的质量为埃洛石质量的5%-10%，高分子表面活性剂的质量为埃洛石质量的0.1%-0.5%，水的用量为埃洛石质量的500%-2000%；
步骤2）中，氢氧化钠与丙烯酸单体的物质的量之比为0.6-0.8；
步骤3）中，丙烯酰胺单体的用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的10%-30%，改性埃洛石的用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的1~6%，交联剂的用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的0.2%-1%，引发剂用量为步骤2）中丙烯酸单体质量的0.1%-0.5%。
2.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的高分子表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮PVPK12、聚乙烯吡咯烷酮PVPK15、聚乙二醇PEG400、聚乙二醇PEG600中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂为气相白炭黑或者活性炭。
4.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的交联剂为N，N，-亚甲基双丙烯酰胺、N，N，-二烯丙基酒石酸二酰胺、二丙烯酸乙二醇酯的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过硫酸钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高吸水性复合材料的制备方法，其特征在于：所述的埃洛石的白度大于90。
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