CN103086736B - 一种纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents

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一种纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法，所述复合材料的增强相为纤维体积分数≤25%的耐高温纤维预制体，基体为氮化硼；密度≤1.0g/cm3。本发明还包括所述纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料的制备方法。本发明之纤维增强多孔氮化硼复合材料的强度与韧性大幅度提高，可成型性也进一步提高；可以用于制备宇宙飞船或卫星的透波罩或透波窗、熔融金属过滤的多孔过滤器、特种环境下的隔热层及高温气体净化或汽车尾气处理的过滤器。

Description

一种纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法，尤其是涉及一种低体积分数纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法。 
背景技术
目前，多孔陶瓷或泡沫陶瓷一般为氧化物陶瓷和碳化硅陶瓷等，尚未见到有氮化硼多孔陶瓷或泡沫陶瓷。而氧化物和碳化硅多孔陶瓷或泡沫陶瓷的制备，一般采用陶瓷粉末加入发泡剂等方法，在高温下发泡成型，然后再烧结的办法来实现，由于氮化硼不能熔化，在3000℃左右升华，因而非常难以烧结制得。 
就氮化硼陶瓷而言，除具有一般陶瓷的优点外，还具有耐高温突出（3000℃升华），绝缘性优良（介电常数为4.5），损耗小（tgδ<0.004），与一般熔融金属不润湿，抗中子辐照等特点。但是，现有氮化硼陶瓷在强度与韧性等方面还不够理想，可成型性也有待进一步提高。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种综合性能优良的纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料及其制备方法。 
本发明解决其技术问题采用的技术方案是： 
本发明之纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料，增强相为纤维体积分数≤25%的耐高温纤维预制体，基体为氮化硼；所述复合材料的密度≤1.0g/cm3。
进一步，所述耐高温纤维预制体由碳纤维、石英纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维或硅氮氧纤维制成。 
本发明之纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤： 
（1）耐高温纤维预制体制备：采用针刺或/和穿刺等方法，将连续纤维或短纤维制备成所需形状的预制体，纤维体积分数≤25%；
所用连续纤维或短纤维可为碳纤维、石英纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维或硅氮氧纤维等；
（2）浸渍：将纤维预制体放入浸渍罐中，真空吸入硼氮六环，直至淹没织物为止，浸渍时间≥10分钟（优选60-120分钟）；
（3）快速发泡：将经硼氮六环浸渍后的纤维预制体连同其中的硼氮六环，置于能承压≥20MPa的密闭容器中，然后以大于1℃/min的升温速率升温至50-400℃，在此温度下，由于硼氮六环快速聚合且放出氢气，使硼氮六环快速固化并发泡，连续保温30-120分钟，冷却至室温；
（4）高温裂解：将经步骤（3）处理后的物品置于高温裂解炉中，在氮气、氩气、氨气、氢气或真空状态（优选压力≤0.005MPa）下，升温至500-1400℃裂解1-5小时，即成。
进一步，步骤（2）中，真空吸入硼氮六环的压力≤0.01MPa，所用硼氮六环的纯度大于95wt%。 
进一步，步骤（3）中，升温速率优选5-8℃/min，快速发泡的温度优选100-200℃，更优选120-150℃。 
进一步，步骤（4）中，高温裂解温度优选1000-1200℃，裂解时间优选2-3小时。 
本发明之纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料具有低密度、耐烧蚀、强度高、介电常数低、介电损耗小、热导率低、热膨胀系数小、耐高温等优点，可以用于制备宇宙飞船或卫星的透波罩或透波窗、熔融金属过滤的多孔过滤器、特种环境下的隔热层及高温气体净化或汽车尾气处理的过滤器。 
与无纤维增强的氮化硼材料相比，本发明所制备的纤维增强多孔氮化硼复合材料的强度与韧性大幅度提高，可成型性也进一步提高；弯曲强度≥10MPa，常温热导率≤0.2W/(m·k)，耐温≥1300℃。 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。 
实施例1 
本实施例之纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料，增强相为纤维体积分数为10%的碳纤维针刺毡，基体为氮化硼；所述复合材料的密度为0.5g/cm3。
制备方法，包括以下步骤： 
（1）碳纤维针刺毡制备：以T300连续碳纤维为原料，首先将碳纤维进行分散处理，然后采用针刺与穿刺相结合的方法，将碳纤维制备成300mm×300mm×20mm的平板形预制体，纤维体积分数为10%；
（2）浸渍：将纤维预制体放入浸渍罐中，真空（压力为0.009MPa）吸入纯度为98wt%的硼氮六环原料，直至淹没织物为止，浸渍时间为100分钟；
（3）快速发泡：将浸渍后的预制体连同其中的硼氮六环，置于能承受20MPa的高压釜中，以6℃/min的升温速率升温至120℃，使硼氮六环快速发泡并固化，连续保温60分钟，冷却至室温；
（4）高温裂解：将经步骤（3）处理后的物品置于高温裂解炉中，在氮气状态下，升温至1200℃裂解2小时；
（5）采用机械加工，得到尺寸为280mm×280mm×18mm的平板。
本实施例所得碳纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料的基本性能见表1。 
Figure 668865DEST_PATH_IMAGE001
实施例2 
本实施例之纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料，增强相为纤维体积分数为12%的硅氮氧纤维针刺毡，基体为氮化硼；所述复合材料的密度为0.6g/cm3。
制备方法，包括以下步骤： 
（1）硅氮氧纤维针刺毡制备：以硅氮氧连续纤维为原料，首先将硅氮氧纤维进行分散处理，然后采用针刺与穿刺相结合的方法，制备成200mm×200mm×20mm的平板形预制体，纤维体积分数为12%；
（2）浸渍：将纤维预制体放入浸渍罐中，真空（压力为0.0085MPa）吸入纯度为99.5wt%的硼氮六环原料，直至淹没织物为止，浸渍时间为60分钟；
（3）快速发泡：将浸渍后的预制体连同其中的硼氮六环，置于能承受20MPa的高压釜中，以5℃/min的升温速率升温至130℃，使硼氮六环快速发泡并固化，连续保温120分钟，冷却至室温；
（4）高温裂解：将经步骤（3）处理后的物品置于高温裂解炉中，在氮气状态下，升温至1200℃裂解2小时；
（5）采用机械加工，得到尺寸为180mm×180mm×18mm的平板。
本实施例所得硅氮氧纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料的基本性能见表2。 
Figure 2013100372442100002DEST_PATH_IMAGE002
实施例3 
本实施例之纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料，增强相为纤维体积分数为9%的硅硼氮针刺毡，基体为氮化硼；所述复合材料的密度为0.5g/cm3。
制备方法，包括以下步骤： 
（1）硅硼氮纤维针刺毡制备：以硅硼氮纤维为原料，首先将硅硼氮纤维进行分散处理，然后采用针刺与穿刺相结合的方法，制备成300mm×300mm×25mm的平板形预制体，纤维体积分数为9%；
（2）浸渍：将纤维预制体放入浸渍罐中，真空（压力为0.009MPa）吸入纯度为99.5wt%的硼氮六环原料，直至淹没织物为止，浸渍时间为90分钟；
（3）快速发泡：将浸渍后的预制体连同其中的硼氮六环，置于能承受20MPa的高压釜中，以8℃/min的升温速率升温至140℃，使硼氮六环快速发泡并固化，连续保温120分钟，冷却至室温；
（4）高温裂解：将经步骤（3）处理后的物品置于高温裂解炉中，在氮气状态下，升温至1200℃裂解2小时；
（5）采用机械加工，得到尺寸为220mm×220mm×23mm的平板。
本实施例所得硅硼氮纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料的基本性能见表3。 

Claims (3)

1. 一种纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料，其特征在于：增强相为纤维体积分数≤25%的耐高温纤维预制体，基体为氮化硼；所述复合材料的密度≤1.0g/cm3；
所述耐高温纤维预制体由碳纤维、石英纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维或硅氮氧纤维制成；
所述纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）耐高温纤维预制体制备：采用针刺或/和穿刺方法，将连续纤维或短纤维制备成所需形状的预制体，纤维体积分数≤25%；
所用连续纤维或短纤维为碳纤维、石英纤维、碳化硅纤维、氧化铝纤维、莫来石纤维、氮化硼纤维、氮化硅纤维、硅硼氮纤维或硅氮氧纤维；
（2）浸渍：将纤维预制体放入浸渍罐中，真空吸入硼氮六环，直至淹没织物为止，浸渍时间≥10分钟； 
（3）快速发泡：将经硼氮六环浸渍后的纤维预制体连同其中的硼氮六环，置于能承压≥20MPa的密闭容器中，然后以5-8℃/min的升温速率升温至100-200℃，使硼氮六环快速固化并发泡，连续保温30-120分钟，冷却至室温；
（4）高温裂解：将经步骤（3）处理后的物品置于高温裂解炉中，在氮气、氩气、氨气、氢气或真空状态下，升温至500-1400℃裂解1-5小时，即成。
2.根据权利要求1所述的纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料，其特征在于，步骤（2）中，真空吸入硼氮六环的压力≤0.01MPa，所用硼氮六环的纯度大于95wt%。
3.根据权利要求1或2所述的纤维预制体增强多孔氮化硼复合材料，其特征在于，步骤（4）中，高温裂解温度为1000-1200℃，裂解时间为2-3小时。
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