CN103086435A - 一种三氧化钼纳米棒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了三氧化钼纳米棒的制备方法。本发明采用超声法并且利用[BMIM]Cl作为模板剂,与传统水热法相比,大大缩短了反应时间,减小了所得产物直径。纳米三氧化钼能够应用在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面。
Description
技术领域
本发明涉及一种三氧化钼纳米棒的制备方法。
背景技术
三氧化钼(MoO3)在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面具有重要的应用。另外,三氧化钼还是某些材料制备的前躯体,如钼粉、碳化钼、氮化钼、硫化钼及钼钨复合材料等。
MoO3及其化合物被广泛用作催化剂。与“块体”材料相比,纳米三氧化钼的催化活性明显提高。主要应用的催化反应有:醇氧化为醛和醛氧化为羧酸;叠氮燃烧制氮;废气净化除去NOx。此外,纳米MoO3作为催化剂载体的主要作用是通过协同提高反应速度,增加反应速率;决定反应路径,具有优良的选择性;降低反应温度。总之,三氧化钼及其化合物用作催化剂涉及到石油化工、有机合成、环境净化等诸多领域,对于该类催化剂的研究也越来越受到人们的关注。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三氧化钼纳米棒的制备方法。
一种三氧化钼纳米棒的制备方法,其特征在于该方法将(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液,在室温搅拌下加入[BMIM]Cl,得到前躯体溶液;前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在1-3之间,将反应溶液在超声条件下反应2-12h,温度保持在30-60℃之间,反应完成后将产物冷却至室温,抽滤,依次用去离子水洗涤、无水乙醇洗涤,干燥,得到三氧化钼纳米棒。
本发明采用(NH4)6Mo7O24·4H2O作为制备MoO3纳米棒的原料,以[BMIM]Cl作为模板剂,其钼源∶[BMIM]Cl为1∶2-6。
本发明(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
本发明加入硝酸的浓度为0.3-0.4mol/L。
本发明制备的三氧化钼纳米棒直径小,长径比高,晶型好。三氧化钼纳米棒的直径在80-100nm,长度在1-1.5μm。
本发明采用超声法并且利用1-丁基-3甲基溴代咪唑盐离子液体即[BMIM]Cl作为模板剂,与传统水热法相比,大大缩短了反应时间,减小了所得产物直径。
纳米三氧化钼能够应用在工业催化剂、光催化降解、光致变色、电致变色以及锂离子电池电极方面。
附图说明
图1为MoO3样品的X-衍射(XRD)谱图;
图2为MoO3样品的透射电镜(TEM)及选区电子衍射照片;
图3为MoO3场发射扫描电镜(FESEM)照片。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面以实施例作详细说明,并给出附图描述本发明得到的MoO3纳米棒的特性特征,其中:
实施例1:
原料为(NH4)6Mo7O24·4H2O,配制成的可溶性钼盐的浓度为0.1mol/L,在室温搅拌下再加入[BMIM]Cl,使得钼源∶[BMIM]Cl=1∶3,得到的前躯体溶液。将前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在3,将反应溶液在超声条件下反应5h,温度保持在40℃,反应完成后将产物冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤,用无水乙醇洗涤,在60℃下干燥12h,即得到MoO3纳米棒。
实施例2:
不加[BMIM]Cl,其余同实施例1。
实施例3:
原料为(NH4)6Mo7O24·4H2O,配制成的可溶性钼盐的浓度为0.2mol/L,在室温搅拌下再加入[BMIM]Cl,使得钼源∶[BMIM]Cl=1∶5,得到的前躯体溶液。将前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在1,将反应溶液在超声条件下反应10h,温度保持在50℃,反应完成后将产物冷却至室温,抽滤,用去离子水洗涤,用无水乙醇洗涤,在60℃下干燥12h,即得到MoO3纳米棒。
请参看图1。从图1XRD看,本发明获得的样品特征衍射峰为h-MoO3,其特征峰尖锐并且没有杂质峰出现,说明产物晶型较好。
请参看图2。从图2样品的TEM照片来看,MoO3纳米棒的晶格条纹比较明显,且晶格间距大约在0.38nm。从选区电子衍射图来看,有衍射斑出现,说明样品为单晶,h-MoO3是沿着[0001]方向生长形成单晶。
请参看图3。从图3样品的FESEM照片来看,不加[BMIM]Cl时不能得到三氧化钼纳米棒,产物没有固定形貌(如图3a所示);实例1所得纳米棒的直径较均匀在80-100nm之间(如图3b所示);当[BMIM]Cl的量过多时得到的是块状产物(如图3c所示)。
Claims (4)
1.一种三氧化钼纳米棒的制备方法,其特征在于该方法将(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液,在室温搅拌下加入[BMIM]Cl,得到前躯体溶液;前躯体溶液加入硝酸溶液使溶液pH值在1-3之间,将反应溶液在超声条件下反应2-12h,温度保持在30-60℃之间,反应完成后将产物冷却至室温,抽滤,依次用去离子水洗涤、无水乙醇洗涤,干燥,得到三氧化钼纳米棒。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于(NH4)6Mo7O24·4H2O作为制备MoO3纳米棒的原料,以[BMIM]Cl作为模板剂,其钼源∶[BMIM]Cl为1∶2-6。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于(NH4)6Mo7O24·4H2O配制成的可溶性钼盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于硝酸的浓度为0.3-0.4mol/L。
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