CN103086342B - 一种高纯度偏磷酸铵合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，是将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比（1.8～2.2）：（1.8～2.2）：（0.8～1.2）配制成混合原料并碾磨至40～200目，将反应器预热至180～220℃，反应时间40～120m in，反应完成后放入冷却器中冷却30～120m in，得偏磷酸铵产品。本发明采用P2O5、磷酸二铵和添加剂直接合成高纯度偏磷酸铵，生产过程简单，操作条件温和，所得产品纯度（与XRD谱图吻合程度）达到99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度偏磷酸铵合成工艺。
背景技术
偏磷酸铵（NH4PO3）是一种高浓度磷氮肥料，稍有吸湿性，不结块，其工业品都不是纯物质，因此在合成时产生副反应，往往含有其他氮磷化合物。目前生产偏磷酸铵大多是以黄磷燃烧生成的气态P2O5与湿氨气直接反应生成偏磷酸铵。因该反应过程中会有剧毒PH3生成，且黄磷本身就具有极大危险性，使得偏磷酸铵生产过程具有极大危险性。
制备偏磷酸铵的方法通常分为一步法和两步法。一步法是将气态P2O5和气氨在水蒸气存在下直接反应生成偏磷酸铵，化学反应方程式如下：
P2O5+2NH3+H2O→2NH4PO3
两步法是用干燥空气燃烧黄磷生成P2O5，和氨气在无水蒸气的情况下反应，生成一种粉末状的中间产物，在另一设备中通入水蒸气进行水解得块状物，经粉碎过筛为粒状产品。
一步法生产偏磷酸铵的工艺流程为：经计量的液态黄磷在燃烧室内借压缩空气供氧，喷雾燃烧，所生成的P2O5通过间接内外水冷却器，再进入反应器与气态氨进行反应，接着导入空气冷却器底部收集，带有粉状产品的出口炉气，再导入箱式收集器和扩散式收集器加以收集，并进一步将带有残余粉状偏磷酸铵的气体，通过袋式收集器进一步加以收集，最后将尾气通过水洗塔洗涤后排空，得肥料级偏磷酸铵粉状成品。
二步法生产偏磷酸铵的工艺流程为：将液态黄磷导入气磷化器中，气化后与干燥空气在燃烧室燃烧，生成气态P2O5；在315～535℃高温下，气态P2O5与氨气在反应室起反应，生成氮和磷原子比一定的中间产物；在电除尘器中收集中间产物；由电除尘器收集的中间产物，导入旋转振动器，并通入水蒸气，于120℃温度下产生水解作用，生成偏磷酸铵；由振动器出来的偏磷酸铵，进入粉碎机，并在分筛机中筛分，细粒子送至旋转振动器继续参与反应，成品包装。
无论是一步法还是二步法生产原料都必须从黄磷开始，反应过程涉及气态P2O5等一系列很难实现准确操作物流，反应温度、压力等一些控制条件都相对苛刻，反应过程中生成的磷化氢气体及其他磷化物都是剧毒有危险性气体，现场操作条件危险，且产品不纯净，多含有杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，解决现有技术中偏磷酸铵生产条件苛刻、生产过程中易产生危险毒性物质、产品纯度不高的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。
一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比（1.8～2.2）：（1.8～2.2）：（0.8～1.2）配制成混合原料并碾磨至40～200目，将反应器预热至180～220℃，反应时间40～120min，反应完成后放入冷却器中冷却30～120m in，得偏磷酸铵产品；所述的生产流程为：
（1）混合原料的配制：将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比（1.8～2.2）：（1.8～2.2）：（0.8～1.2）配制成混合原料；
（2）混合原料的碾磨：将步骤（1）所得混合原料碾磨至细度为40～200目；
（3）反应器的预热和混合原料的反应：将反应器预热至温度为180～220℃后，将步骤（2）所得混合原料放入反应器中发生化学反应，反应时间为40～120min；
（4）冷却：待步骤（3）中的反应完成后将所得物放入冷却器中冷却，冷却时间为30～120min，即可得到偏磷酸铵。
所述步骤（1）中P2O5、磷酸二铵和添加剂的质量比为2∶2∶1。
所述步骤（1）中添加剂为尿素、氨气、双氰胺、磷酸一铵、磷酸脲、三聚氰胺中的任一种或几种。
所述步骤（2）中混合原料碾磨至细度为80～100目。
所述步骤（3）中反应时间60～100min。
所述步骤（3）中反应温度200～210℃。
所述步骤（4）中冷却时间60～90min。
所述步骤（3）中反应器中的反应在常压下的氨氛围中进行。
所述步骤（2）中反应器为箱式反应器。
所述步骤（4）中冷却器为带式冷却器。
本发明的有益效果：采用P2O5、磷酸二铵和添加剂直接合成高纯度偏磷酸铵，生产过程简单，操作条件温和，所得产品纯度（与XRD谱图吻合程度）达到99％以上。原料配比科学合理，对促进高纯度偏磷酸铵的合成有重要作用。反应产品通过XRD分析与国际标准谱图相似度99％以上，其中含有极其微量的磷铵。本发明反应时间和反应温度适当，避免了所得产品易结块的情况，反应冷却过程中的冷却时间适中，有利于高纯度偏磷酸铵的品质。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图；
图2为本发明的设备流程图；
图中：1-碾磨机，2-进料口，3-箱式反应器，4-排气口，5-出料口，6-带式冷却器，7-收集槽。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的描述，但不构成对本发明保护范围的限定。
图1为本发明的工艺流程简图，图2为本发明的设备流程图。当采用箱式反应器和带式冷却器时，本发明的流程如图1、图2所示，将P2O5、磷酸二铵和添加剂混合后送入碾磨机1进行碾磨，将反应器预热后将碾磨后的混合原料由入料口2送入箱式反应器3中，进行化学反应，反应过程中产生的CO2等气体从排气口4排出，反应最终所得物经出料口5送至带式冷却器6进行冷却，最后将冷却所得物高纯度偏磷酸铵送至收集槽7中。
实施例1
将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比2：2：1配制成混合原料并碾磨至40目，将反应器预热至180℃后送入混合原料，反应时间40min，反应完成后放入冷却器中冷却30min，得偏磷酸铵产品。
实施例2
将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比1.8：1.8：0.8配制成混合原料并碾磨至80目，将反应器预热至190℃后送入混合原料，反应时间60min，反应完成后放入冷却器中冷却60min，得偏磷酸铵产品。
实施例3
将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比2.2：2.2：1.2配制成混合原料并碾磨至100目，将反应器预热至200℃后送入混合原料，反应时间80min，反应完成后放入冷却器中冷却90min，得偏磷酸铵产品。
实施例4
将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比1.9：1.9：0.9配制成混合原料并碾磨至150目，将反应器预热至210℃后送入混合原料，反应时间100min，反应完成后放入冷却器中冷却110min，得偏磷酸铵产品。
实施例5
将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比2.1：2.1：1.1配制成混合原料并碾磨至200目，将反应器预热至220℃后送入混合原料，反应时间120min，反应完成后放入冷却器中冷却120min，得偏磷酸铵产品。
Claims (9)
1.一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比(1.8～2.2)：(1.8～2.2)：(0.8～1.2)配制成混合原料并碾磨至40～200目，将反应器预热至180～220℃，反应时间40～120min，反应完成后放入冷却器中冷却30～120min，得偏磷酸铵产品；所述的生产流程为：
(1)混合原料的配制：将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比(1.8～2.2)：(1.8～2.2)：(0.8～1.2)配制成混合原料；
(2)混合原料的碾磨：将步骤(1)所得混合原料碾磨至细度为40～200目；
(3)反应器的预热和混合原料的反应：将反应器预热至温度为180～220℃后，将步骤(2)所得混合原料放入反应器中发生化学反应，反应时间为40～120min；
(4)冷却：待步骤(3)中的反应完成后将所得物放入冷却器中冷却，冷却时间为30～120min，即可得到偏磷酸铵；
所述步骤(1)中添加剂为尿素、氨气、双氰胺、磷酸一铵、磷酸脲、三聚氰胺中的任一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中P2O5、磷酸二铵和添加剂的质量比为2:2:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中混合原料碾磨至细度为80～100目。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中反应时间60～100min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中反应温度200～210℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(4)中冷却时间60～90min。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中反应器中的反应在常压下的氨氛围中进行。
8.根据权利要求1～7任一所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(3)中反应器为箱式反应器。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，其特征在于：所述步骤(4)中冷却器为带式冷却器。
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