CN103074700B - 一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，将秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛和二甲基亚砜以一定比例混合，在40～70℃的温度条件下搅拌1～2小时，升高至120～150℃温度继续搅拌2～4小时，直至生成淡黄色的均匀纺丝液，静置脱泡12～24小时；将纺丝液加入纺丝釜中，纺丝液经计量泵计量从喷丝板喷出，进入凝固浴中凝固成纤维丝，先经过拉伸，再洗去剩余溶剂，通过卷绕、脱水、上油、烘干，制成长丝成品；或通过脱水、切断、上油、烘干，制成短丝成品。本发明所制得的秸秆纤维素长丝和短丝，表面光滑，光泽性好，断裂强度高，具有完整的圆截面及适当的伸长率，吸湿性、染色性和可织造性好，其织物具有良好的尺寸稳定性、抗撕裂性、抗折皱性，在服装、工业纺织品和功能纤维等领域具有广泛的应用前景。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的新方法，由这种纺丝技术制备的秸秆纤维素长丝和短丝可广泛应用于服装、工业纺织品和功能纤维等领域。
二、背景技术：
当代社会，生物质资源作为一类可再生资源得到了广泛的关注。农作物秸秆是一种可再生的生物质资源，我国每年农作物秸秆的产量可达7亿吨，玉米、小麦、水稻作为世界上主要播种的粮食作物，其产生的秸秆却长期作为废弃物处理。然而，随着科学技术的不断进步，农作物秸秆已成为世界上最丰富的生物质资源之一。农作物秸秆主要由纤维素、半纤维素和木质素以及其它一些有机物质组成，其中纤维素含量约为30～50%，将从农作物秸秆中提取的秸秆纤维素作为原料可进行湿法纺丝来制备秸秆纤维素的长丝和短丝，为秸秆纤维素的再利用提供了广阔的应用前景。
目前，作为纤维素溶剂的体系包括N-甲基吗啉氧化物水溶液、氯化锂/二甲基乙酰胺、硫氰酸胺/液氨、氢氧化钠/尿素、离子液体等。专利CN1336451A介绍了用N-甲基吗啉氧化物水溶液溶解纤维素的制备方法；专利CN101177792A介绍了用离子液体溶解纤维素的制备方法；专利CN1594680A介绍了用氢氧化钠/尿素溶解纤维素的制备方法；专利CN101550614A介绍了用氯化锂/二甲基乙酰胺溶解纤维素的制备方法。而本发明采用多聚甲醛/二甲基亚砜溶解体系，具有溶解时间短、纤维素在溶解过程中不发生降解等优点，可被用作溶解秸秆纤维素的溶剂来制备纺丝原液并进一步进行纺丝，在制备秸秆纤维素长丝和短丝方面是一个创新之举。
三、发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，由这种纺丝方法制备的秸秆纤维素长丝和短丝可广泛应用于服装、工业纺织品和功能纤维等领域。
本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：
一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，其具体操作步骤如下：
⑴、将聚合度为400～800的秸秆纤维素浆粕手工或用粉碎机粉碎成小颗粒浆粕，将这些小颗粒浆粕用真空烘箱在70℃下干燥24小时，使其重量恒定；
⑵、将秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛和二甲基亚砜以一定比例进行混合，在40～70℃的温度条件下搅拌1～2小时，然后升高温度至120～150℃继续搅拌2～4小时，直至生成淡黄色的均匀纺丝液，静置脱泡12～24小时；
⑶、将静置后的纺丝液进行湿法纺丝：将纺丝液加入到纺丝釜中，纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入凝固浴中凝固成纤维丝；
⑷、上述纤维丝经卷绕设备进行喷丝头拉伸，再经过温度为20～60℃的第一水浴槽中进一步拉伸，其牵伸比控制在0.98～1.6；纤维丝再经过温度为30～80℃的第二水浴槽中洗去剩余的溶剂；
⑸、洗去溶剂的纤维丝通过卷绕、脱水、上油、烘干，即制成秸秆纤维素长丝成品；或者洗去溶剂的纤维丝通过脱水、切断、上油、烘干，即制成秸秆纤维素短丝成品。
在步骤⑴中，所述秸秆纤维素中α-纤维素的含量为80～95%。
在步骤⑵中，所述秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛、二甲基亚砜的重量比为6～9:6～9：82～88。
在步骤⑶中，所述纺丝釜的温度控制在30～80℃；所述喷丝板的规格为：孔直径0.1～0.3mm，孔数为50～500孔/板。
在步骤⑸中，在纤维丝进行上油、烘干过程中，油浴浓度为0.1～0.45g/L，烘干温度为室温～100℃，烘干时间为10～24小时。
本发明所述的秸秆纤维素所用原料包括玉米秸秆、麦秸秆、稻草、甘蔗渣、高粱杆、芦苇等所有农作物秸秆。
本发明所制得的秸秆纤维素长丝和短丝，表面光滑，光泽好，断裂强度高（据权威检测机构检测：干强为1.8—2.5cN/dtex，湿强为0.8—1.5 cN/dtex），具有完整的圆截面及适当的伸长率，吸湿性、染色性和可织造性好，其织物具有良好的尺寸稳定性、抗撕裂性、抗折皱性，在服装、工业纺织品和功能纤维等领域具有广泛的应用前景。同时，用秸秆制作纤维素长丝和短丝，属废物再利用，变废为宝，生产成本低，经济效益、社会效益和环境效益显著，是农业废弃物进行有效利用的好途径。
四、具体实施方式：
下面结合具体操作实例对本发明作进一步的解释和说明：这些操作实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；在阅读了本发明所叙述的内容之后，本领域的技术人员可以对本发明作各种形式上的改动和修改，这些等价形式同样落于本发明权利要求书所限定的保护范围之内。
实施例1：
一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，其具体操作步骤如下：
(1)、将聚合度（DP）为400～800的秸秆纤维素浆粕手工或用粉碎机粉碎成小颗粒浆粕，将这些小颗粒浆粕用真空烘箱在70℃温度条件下干燥24小时，使其重量恒定。
⑵、按下列组分含量配料：将重量比为6：6：88的秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛、二甲基亚砜进行混合，并在40℃的温度条件下搅拌2小时，然后升高温度至120℃继续搅拌4小时，直至生成淡黄色的均匀纺丝液，静置脱泡12小时；
⑶、将上述纺丝液进行湿法纺丝：把纺丝液加入到纺丝釜中，纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入凝固浴中凝固成纤维丝，其中，纺丝釜的温度控制在30℃，喷丝板规格为：孔直径0.1mm，孔数为50孔/板；
⑷、上述纤维丝经卷绕设备进行喷丝头拉伸，再经过温度为20℃的第一水浴槽中进一步拉伸，其牵伸比控制在1.0；纤维丝再经过温度为30℃的第二水浴槽中洗去剩余的溶剂；
⑸、洗去溶剂的纤维丝通过卷绕、脱水、上油、烘干，即制成秸秆纤维素长丝成品；或者洗去溶剂的纤维丝通过脱水、切断、上油、烘干，即制成秸秆纤维素短丝成品；在纤维丝上油、烘干过程中，油浴浓度为0.25g/L，烘干温度为60℃，烘干时间为18小时。
实施例2：
一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，其具体操作步骤如下：
(1)、将聚合度（DP）为400～800的秸秆纤维素浆粕手工或用粉碎机粉碎成小颗粒浆粕，将这些小颗粒浆粕用真空烘箱在70℃温度条件下干燥24小时，使其重量恒定。
⑵、按下列组分含量配料：将重量比为7：7：86的秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛、二甲基亚砜进行混合，并在50℃的温度条件下搅拌1.5小时，然后升高温度至130℃继续搅拌3小时，直至生成淡黄色的均匀纺丝液，静置脱泡18小时；
⑶、将上述纺丝液进行湿法纺丝：把纺丝液加入到纺丝釜中，纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入凝固浴中凝固成纤维丝，其中，纺丝釜的温度控制在40℃，喷丝板规格为：孔直径0.2mm，孔数为250孔/板；
⑷、上述纤维丝经卷绕设备进行喷丝头拉伸，再经过温度为40℃的第一水浴槽中进一步拉伸，其牵伸比控制在1.3；纤维丝再经过温度为50℃的第二水浴槽中洗去剩余的溶剂；
⑸、洗去溶剂的纤维丝通过卷绕、脱水、上油、烘干，即制成秸秆纤维素长丝成品；或者洗去溶剂的纤维丝通过脱水、切断、上油、烘干，即制成秸秆纤维素短丝成品；在纤维丝上油、烘干过程中，油浴浓度为0.35g/L，烘干温度为80℃，烘干时间为15小时。
实施例3：
一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，其具体操作步骤如下：
(1)、将聚合度（DP）为400～800的秸秆纤维素浆粕手工或用粉碎机粉碎成小颗粒浆粕，将这些小颗粒浆粕用真空烘箱在70℃温度条件下干燥24小时，使其重量恒定。
⑵、按下列组分含量配料：将重量比为9：9：82的秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛、二甲基亚砜进行混合，并在70℃的温度条件下搅拌1.0小时，然后升高温度至150℃继续搅拌2小时，直至生成淡黄色的均匀纺丝液，静置脱泡24小时；
⑶、将上述纺丝液进行湿法纺丝：把纺丝液加入到纺丝釜中，纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入凝固浴中凝固成纤维丝，其中，纺丝釜的温度控制在80℃，喷丝板规格为：孔直径0.3mm，孔数为500孔/板；
⑷、上述纤维丝经卷绕设备进行喷丝头拉伸，再经过温度为60℃的第一水浴槽中进一步拉伸，其牵伸比控制在1.6；纤维丝再经过温度为80℃的第二水浴槽中洗去剩余的溶剂；
⑸、洗去溶剂的纤维丝通过卷绕、脱水、上油、烘干，即制成秸秆纤维素长丝成品；或者洗去溶剂的纤维丝通过脱水、切断、上油、烘干，即制成秸秆纤维素短丝成品；在纤维丝上油、烘干过程中，油浴浓度为0.30g/L，烘干温度为70℃，烘干时间为20小时。
Claims (3)
1. 一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，其具体操作步骤如下：
（1）、将聚合度为400～800的秸秆纤维素浆粕手工或用粉碎机粉碎成小颗粒浆粕，将这些小颗粒浆粕用真空烘箱在70℃下干燥24小时，使其重量恒定；
（2）、将秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛、二甲基亚砜以一定比例进行混合，在温度为40-70℃的条件下搅拌1～2小时，使其充分溶胀；然后升高温度至120～150℃继续搅拌2～4小时，直至生成淡黄色的均匀纺丝液，静置脱泡12～24小时；
（3）、将静置后的纺丝液进行湿法纺丝：把纺丝液加入到纺丝釜中，纺丝液经计量泵计量，从喷丝板喷出，进入凝固浴中凝固成纤维丝；
（4）、上述纤维丝经卷绕设备进行喷丝头拉伸，再经过第一水浴槽中进一步拉伸，在第二水浴槽中洗去剩余的溶剂；
（5）、洗去溶剂的纤维丝通过卷绕、脱水、上油、烘干，即制成秸秆纤维素长丝成品；或者洗去溶剂的纤维丝通过脱水、切断、上油、烘干，即制成秸秆纤维素短丝成品；
在步骤（1）中，所述的秸秆纤维素中α-纤维素含量为80～95%；
在步骤（2）中，秸秆纤维素浆粕、多聚甲醛、二甲基亚砜混合比例为重量比为6～9：6～9：82～88；
在步骤（3）中，所述纺丝釜的温度控制在30～80℃；
在步骤（4）中，所述的第一水浴槽中纤维丝的拉伸温度为20～60℃，牵伸比为0.98～1.6；第二水浴槽中的纤维丝水洗温度为30～80℃；
在步骤（5）中，纤维丝在上油时的油浴浓度为0.1～0.45g/L；
在以上步骤中所述的秸秆为：玉米秸秆、麦秸秆、稻草、甘蔗渣、高粱秆、芦苇等。
2. 根据权利要求1所述的一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述喷丝板规格为：孔直径0.1～0.3mm，孔数为50～500孔/板。
3. 根据权利要求1所述的一种用秸秆纤维素制备长丝和短丝的方法，其特征在于：在步骤（5）中，在纤维丝烘干过程中，烘干温度为室温～100℃，烘干时间为10～24小时。
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