CN102351627A

CN102351627A - 一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法

Info

Publication number: CN102351627A
Application number: CN2011102637453A
Authority: CN
Inventors: 王进才; 牛同治; 张文绍; 王银盘; 赵华; 孟立; 柴丽娜; 张红涛; 赵雷; 刘加全
Original assignee: LUOYANG JINDA PETROCHEMISTRY INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: LUOYANG JINDA PETROCHEMISTRY INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2011-09-07
Filing date: 2011-09-07
Publication date: 2012-02-15

Abstract

本发明公开一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法，其包括以下步骤：（1）原料粗己烷与氢气混合经加热后进入加氢反应器，在催化剂的作用下进行加氢脱芳烃反应；（2）加氢反应产物经冷却后进入低分罐进行气液分离，气相由低分罐顶部排出，低分罐底部的油相送至分馏装置进行精密分馏；（3）油相经预热后进入分馏装置的脱轻组分塔，脱除馏分＜59℃的轻组分；（4）脱轻剩余的馏分引入分馏装置的脱异己烷油塔中，得到高纯度异己烷；（5）脱除异己烷剩余的馏分引入分馏装置的脱正己烷油塔，得到正己烷。本发明工艺简单、实用，设备简单，操作方便，产品质量稳定可靠。

Description

一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法

技术领域

本发明属于石油化工分离方法技术领域，尤其是涉及一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法。

背景技术

正己烷是现今工业上应用最为广泛的烃类溶剂之一，主要用于丙烯等烯烃聚合时的溶剂、食用植物油的提取剂、橡胶和涂料的溶剂以及颜料的稀释剂。目前工业上主要从铂重整抽余油中精馏分离得到纯度为60%~80%（wt）工业级正己烷产品。由于C₆馏分沸点很相近（如正己烷69℃，甲基环戊烷71.8℃），普通精馏很难将其分离，采用精密精馏能耗高、生产成本高、得率较低，且很难得到正己烷>99%(wt)高纯度产品；用特殊精馏法，成本较高，过程复杂，这也导致了我国高纯度正己烷大部分依赖进口。

异己烷沸点低、易于脱出、安全性好、能源成本低，作为替代正己烷生产毒性小、更安全的气雾剂产品以及在精密仪器领域有着十分广阔的前景，异己烷的制备技术已成为研究人员关注的焦点。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法，其包括以下步骤：

（1）、原料粗己烷与氢气混合经进料/产物换热器、进料加热器加热至130～170℃，进入加氢反应器，在催化剂的作用下进行加氢脱芳烃反应，脱除粗己烷中的苯；

（2）、经步骤1得到的加氢反应产物经进料/产物换热器、产物冷却器冷却至30～40℃，进入低分罐进行气液分离，气相由低分罐顶部排出，低分罐底部的油相送至分馏装置进行精密分馏；

（3）、经步骤2得到的油相经预热器预热至80～85℃后，进入分馏装置的脱轻组分塔，塔顶温度控制在50～80℃、塔顶压力控制在0.05～0.11MPa、塔底温度控制在90～100℃、塔顶脱除馏分＜59℃的轻组分；

（4）、将经步骤3脱轻剩余的馏分（＞59℃馏分油）引入分馏装置的脱异己烷油塔，塔顶温度控制在75～85℃、塔顶压力控制在0.05～0.11MPa、塔底温度控制在103～113℃、塔顶切取59～63℃馏分，得到含量≥99.5％的高纯度异己烷；

（5）、将经步骤4脱除异己烷剩余的馏分引入分馏装置的脱正己烷油塔，塔顶温度控制在83～93℃、塔顶压力控制在0.05～0.11MPa、塔底温度控制在110℃～120℃、塔顶切取65～70℃馏分，得到含量分别为60％、70％、80％、90％的正己烷，塔底剩余重馏分为庚烷。

上述的由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法中，所述的加氢脱芳烃反应操作条件为：反应压力1.5～1.9MPa，反应器入口氢油体积比300～350，体积空速1.2～1.8hr^-1，反应温度130～170℃。

上述的由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法中，所述的加氢脱芳烃反应催化剂为活性金属镍系催化剂，外观为球状，直径为2.5~4.5mm，堆积密度为0.6±0.02 g/cm³，比表面积不小于100m²/g，径向耐压强度不大于40N/粒。

上述的由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法中，所述的低分罐顶部排出的气相作为循环氢进入循环氢分液罐中，分液后进入循环氢压缩机升压，然后与新鲜氢一起混合进入循环氢脱硫反应器，脱除硫化氢的混合氢与原料粗己烷进入加氢反应器中。

一种实现所述的由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法的设备，其由加氢装置和分馏装置组成，所述加氢装置包括进料/产物换热器、进料加热器、加氢反应器、产物冷却器、低分罐和管道，进料/产物换热器的原料出料口与进料加热器的进料口通过管道连接，进料加热器的出料口与加氢反应器的进料口通过管道连接，加氢反应器的出料口与进料/产物换热器的产物进料口通过管道连接，进料/产物换热器的产物出料口通过管道与产物冷却器的进料口相连，产物冷却器的出料口与低分罐的进料口相连；所述分馏装置包括脱轻组分塔、脱异己烷油塔和脱正己烷油塔，脱轻组分塔的进料口与低分罐的出料口通过管道相连，脱轻组分塔、脱异己烷油塔和脱正己烷油塔的底部液体出口之间均通过管道连接有循环泵，脱轻组分塔、脱异己烷油塔和脱正己烷油塔的顶部均通过管道分别连接冷却器和回流罐，冷却器通过管道与回流罐相连，回流罐通过管道与回流泵相连，回流泵出口连接两条管道，其中一条管道与塔顶出口连接，另一条管道为产品导出管。

进一步地，低分罐顶部排气口通过管道依次与循环氢分液罐、循环氢压缩机、循环氢脱硫反应器连接，循环氢脱硫反应器的出料口与进料/产物换热器的原料进料口连接。

进一步地，脱轻组分塔、脱异己烷油塔、脱正己烷油塔的塔板均采用复合孔微型阀高效塔板。

由于采用如上所述的技术方案，本发明具有如下优越性：

该由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法，其原料粗己烷与氢气进入进料/产物换热器之前混合，能够提高换热器的换热效果；加氢脱芳烃反应采用的镍系催化剂操作条件相对温和，脱苯效果显著；加氢反应***设置有循环氢脱硫反应器，能够将由低分罐顶部排出、经循环氢分液罐分液以及循环氢压缩机升压的循环氢和装置外来的新鲜氢中含有的H₂S气体脱除，保证加氢反应器中的催化剂的长期运行；生产工艺简单、实用，设备简单，操作方便，能耗低，产品质量稳定可靠，经济效率高。

附图说明

图1是本发明由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法的实施例之一的工艺流程图；

图2是本发明由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法的实施例之二的工艺流程图；

图3是实现图2所述工艺方法的设备的结构示意图；

图中：1－加氢反应器；2－循环氢脱硫反应器；3－循环氢压缩机；4－循环氢分液罐；5－预热器；6－脱轻组分塔；7－第一冷却器；8－第一回流罐；9－第二冷却器；10－第二回流罐；11－第三冷却器；12－第三回流罐；13－正己烷；14－脱正己烷油塔；15－换热器；16－第三循环泵；17－异己烷；18－脱异己烷油塔；19－第二循环泵；20－轻组分；21－第一循环泵；22－新鲜氢；23－低分罐；24－产物冷却器；25－进料/产物换热器；26－粗己烷；27－进料加热器。

具体实施方式

下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但是，本发明并不局限于这些实施例。

如图1所示，本发明由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法，其具体工艺步骤为：

（1）、加氢反应器中装填的催化剂为活性金属镍系催化剂，外观为球状，直径为2.5~4.5mm，堆积密度为0.6±0.02 g/cm³，比表面积不小于100m²/g，径向耐压强度不大于40N/粒；原料粗己烷与氢气混合经进料/产物换热器、进料加热器加热至130～170℃，进入加氢反应器，在催化剂的作用下进行加氢脱芳烃反应，加氢反应操作条件为：反应压力1.5～1.9MPa，反应器入口氢油体积比300～350，体积空速1.2～1.8hr^-1，反应温度130～170℃，脱除粗己烷中的苯；

图2所示的由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法中，其工艺流程与图1所示的工艺流程的区别仅在于：对低分罐顶部排出的气相组分的处理。由图2可知，低分罐顶部排出的气相组分作为循环氢进入循环氢分液罐中，分液后进入循环氢压缩机升压，然后与新鲜氢一起混合进入循环氢脱硫反应器，以脱除混合氢中的硫化氢，然后混合氢经进料/产物换热器、进料加热器加热后进入加氢反应器中。

如图3所示，实现图2所述工艺方法的设备，其由加氢装置和分馏装置组成，所述加氢装置包括进料/产物换热器25、进料加热器27、加氢反应器1、产物冷却器24、低分罐23和管道，进料/产物换热器25的原料出料口与进料加热器27的进料口通过管道连接，进料加热器的出料口与加氢反应器1的进料口通过管道连接，加氢反应器的出料口与进料/产物换热器25的产物进料口通过管道连接，进料/产物换热器的产物出料口通过管道与产物冷却器24的进料口相连，产物冷却器的出料口与低分罐23的进料口相连，低分罐顶部排气口通过管道依次与循环氢分液罐4、循环氢压缩机3、循环氢脱硫反应器2连接，循环氢脱硫反应器2的出料口与进料/产物换热器25的原料进料口连接；所述分馏装置包括脱轻组分塔6、脱异己烷油塔18和脱正己烷油塔14，脱轻组分塔6的进料口与低分罐23的出料口通过管道相连，脱轻组分塔、脱异己烷油塔和脱正己烷油塔的底部液体出口之间通过管道分别连接有第一循环泵21、第二循环泵19，脱轻组分塔的顶部均通过管道连接第一冷却器7和第一回流罐8，脱异己烷油塔的顶部均通过管道连接第二冷却器9和第二回流罐10，脱正己烷油塔的顶部通过管道连接第三冷却器11和第三回流罐12，上述的各个冷却器、以及与之相应的回流罐通过管道相连，回流罐通过管道与回流泵相连，回流泵出口连接两条管道，其中一条管道与塔顶出口连接，另一条管道为产品导出管，脱轻组分塔导出产品为轻组分20，脱异己烷油塔导出产品为异己烷17，脱正己烷油塔导出产品为正己烷13，脱正己烷油塔的底部液体出口通过管道与第三循环泵16、换热器15依次相连，经泵送、降温后得到产品庚烷。

上述的脱轻组分塔6、脱异己烷油塔18、脱正己烷油塔14的塔板均采用复合孔微型阀高效塔板，能够提高分馏效果，降低分馏塔高度。

原料粗己烷26与经过循环氢脱硫反应器2得到的混合氢混合，混合氢包括由低分罐顶部排出、经循环氢分液罐4分液以及循环氢压缩机3升压的循环氢和装置外来的新鲜氢22，经进料/产物换热器25、进料加热器27加热至130～170℃，进入加氢反应器1，在催化剂的作用下进行加氢脱芳烃反应，脱除粗己烷中的苯；加氢反应器的反应产物经进料/产物换热器25、产物冷却器24冷却至30～40℃，进入低分罐23进行气液分离，气相由低分罐顶部排出，低分罐底部的油相送至分馏装置进行精密分馏；低分罐23顶部排出的气相作为回收利用的循环氢进入循环氢分液罐4中，分液后进入循环氢压缩机3升压，然后与新鲜氢22一起混合进入循环氢脱硫反应器2，以脱除循环氢中的硫化氢；低分罐23底部的油相经预热器5预热至80～85℃后，进入脱轻组分塔6，塔顶脱除馏分＜59℃的轻组分，按照回流比，一部分轻组分经第一冷却器7冷凝以及第一回流罐8回流入脱轻组分塔中，另一部分轻组分20经产品导出管导出；脱轻组分塔的底部液体出口排出的脱轻剩余的馏分（＞59℃馏分油）经第一循环泵21送入脱异己烷油塔18中，塔顶切取59～63℃馏分，得到含量≥99.5％的高纯度异己烷，按照回流比，一部分异己烷经第二冷却器9冷凝以及第二回流罐10回流入脱异己烷油塔中，另一部分异己烷17经产品导出管导出；脱异己烷油塔的底部液体出口排出的脱除异己烷剩余的馏分经第二循环泵19送入脱正己烷油塔14中，塔顶切取65～70℃馏分，得到含量分别为60％、70％、80％、90％的正己烷，按照回流比，一部分正己烷经第三冷却器11冷凝以及第三回流罐12回流入脱正己烷油塔中，另一部分正己烷13经产品导出管导出；脱正己烷油塔14的底部液体出口排出的剩余重馏分经由第三循环泵16输送、换热器15降温后得到产品庚烷。

Claims

1.一种由粗己烷提取正己烷、异己烷的工艺方法，其特征是：其包括以下步骤：

（4）、将经步骤3脱轻剩余的馏分引入分馏装置的脱异己烷油塔，塔顶温度控制在75～85℃、塔顶压力控制在0.05～0.11MPa、塔底温度控制在103～113℃、塔顶切取59～63℃馏分，得到含量≥99.5％的高纯度异己烷；

2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是：其加氢脱芳烃反应操作条件为：反应压力1.5～1.9MPa，反应器入口氢油体积比300～350，体积空速1.2～1.8hr^-1，反应温度130～170℃。

3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是：其加氢脱芳烃反应催化剂为活性金属镍系催化剂，外观为球状，直径为2.5~4.5mm，堆积密度为0.6±0.02 g/cm³，比表面积不小于100m²/g，径向耐压强度不大于40N/粒。

4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征是：其低分罐顶部排出的气相作为循环氢进入循环氢分液罐中，分液后进入循环氢压缩机升压，然后与新鲜氢一起混合进入循环氢脱硫反应器，脱除硫化氢的混合氢与原料粗己烷进入加氢反应器中。

5.一种实现权利要求1或4所述工艺方法的设备，其特征是：其由加氢装置和分馏装置组成，所述加氢装置包括进料/产物换热器、进料加热器、加氢反应器、产物冷却器、低分罐和管道，进料/产物换热器（25）的原料出料口与进料加热器（27）的进料口通过管道连接，进料加热器的出料口与加氢反应器（1）的进料口通过管道连接，加氢反应器的出料口与进料/产物换热器的产物进料口通过管道连接，进料/产物换热器的产物出料口通过管道与产物冷却器（24）的进料口相连，产物冷却器的出料口与低分罐（23）的进料口相连；所述分馏装置包括脱轻组分塔（6）、脱异己烷油塔（18）和脱正己烷油塔（14），脱轻组分塔的进料口与低分罐的出料口通过管道相连，脱轻组分塔、脱异己烷油塔和脱正己烷油塔的底部液体出口之间均通过管道连接有循环泵，脱轻组分塔、脱异己烷油塔和脱正己烷油塔的顶部均通过管道分别连接冷却器和回流罐，冷却器通过管道与回流罐相连，回流罐通过管道与回流泵相连，回流泵出口连接两条管道，其中一条管道与塔顶出口连接，另一条管道为产品导出管。

6.根据权利要求5所述的设备，其特征是：其低分罐（23）顶部排气口通过管道依次与循环氢分液罐（4）、循环氢压缩机（3）、循环氢脱硫反应器（2）连接，循环氢脱硫反应器的出料口与进料/产物换热器（25）的原料进料口连接。

7.根据权利要求5所述的设备，其特征是：其脱轻组分塔、脱异己烷油塔、脱正己烷油塔的塔板均采用复合孔微型阀高效塔板。