CN103073011A

CN103073011A - 一种分段控制制备合成云母的方法

Info

Publication number: CN103073011A
Application number: CN2013100525791A
Authority: CN
Inventors: 刘够生
Original assignee: East China University of Science and Technology
Current assignee: East China University of Science and Technology
Priority date: 2013-02-17
Filing date: 2013-02-17
Publication date: 2013-05-01

Abstract

本发明公开了一种分段控制制备合成云母的方法。在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％-40％、氧化镁29％-31％、氧化铝10％-12％、氟硅酸钾19％-21％和碳酸钾3％-5％。上述五种原料的粒度分别为石英砂60-100目、氧化镁60-100目、氧化铝60-100目、氟硅酸钾120-200目、碳酸钾20-80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在1-5小时内由室温升温至1500-1900℃；第二步，在1500-1900℃恒温煅烧5-15小时；第三步，在5-25小时内将炉温降至200-600℃；第四步，在5-25小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

Description

一种分段控制制备合成云母的方法

【技术领域】

本发明涉及合成云母技术领域，具体地说，是一种分段控制制备合成云母的方法。

【背景技术】

天然云母耐高温性能不强，天然白云母熔融温度400-500℃，天然金云母熔融温度600-800℃。在一些应用场合如高档汽车油漆、航空航天材料、特种涂料、增强型塑料等，要求云母不仅要有良好的绝缘性和耐腐蚀性，还要求有良好的耐高温特性。由于合成云母不含羟基(OH)，它的高温热稳定性比天然云母高，合成云母1200℃以上才缓慢分解。另外，由于合成云母纯净、杂质少、透明性好，硬度略大于天然云母外，其它机械性能、电绝缘性能和真空放气等性能均优于天然云母。因此，合成云母不仅可以取代天然云母，而且还具有特殊性能的新型耐高温绝缘材料。

发明专利公开CN1257849A阐述了一种人工晶体合成云母的方法，选用的原料及各种原料占总量的重量百分比为：滑石23％、石英40％、镁砂30％、硫酸钾4％、碳酸镁3％；生产方法是将前三种原料混合粉碎，再加入后二种原料，将这五种原料充分混合放入熔炉中加热电解成熔融状态的液体，冷却析晶而成。

发明专利公开CN1903721A阐述了一种人工晶体合成云母及制备工艺，合成云母原料包括：石英砂、氧化镁、氧化铝、氟硅酸钾和碳酸钾，其原料组分配比为：石英33％-37％、氧化镁28％-31％、氧化铝9％-12％、氟硅酸钾18％-21％、碳酸钾0.3％-0.4％，再按其要求粒度和纯度选配和加工。

发明专利公开CN102674386A阐述了一种人工晶体合成云母，它由重量百分比的原料制备：石英砂34％-36％、氧化铝11％-13％、电熔镁砂28％-30％、氟硅酸钾18％-21％、碳酸钾3％-5％，经配料搅拌混合均匀后，接通三相电源对容器内的原料按引弧、升温、保温、降温四个阶段进行电热煅烧熔融制得人工晶体合成云母。

发明专利ZL200910177075.6阐述了用煅烧滑石制备的合成云母和制备工艺，该云母由煅烧滑石、重体氧化镁、氟硅酸钾、氧化铝、碳酸钾五种原料经熔制而成，该制备云母工艺包括用电炉将原料加热至熔融状态，然后经保温、降温、自然冷却制成云母片。

以上各专利尽管阐述了制备云母需要将所述原料经熔融、保温、降至一定低温、降至室温过程，但是，以上各专利对熔融、保温、降至一定低温、降至室温的温度控制及时间控制没有阐述，也未见其它文献或专利报道。

【发明内容】

本发明的目的是提供一种分段控制制备合成云母的方法，具体地说，是对合成云母工艺过程中所述的熔融、保温、降至一定低温、降至室温温度控制及时间控制进行阐述。

本发明的实施方法是：

在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％-40％、氧化镁29％-31％、氧化铝10％-12％、氟硅酸钾19％-21％和碳酸钾3％-5％。上述五种原料的粒度分别为石英砂60-100目、氧化镁60-100目、氧化铝60-100目、氟硅酸钾120-200目、碳酸钾20-80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。采用分段控制电阻炉内熔融、保温、降至一定低温、降至室温的温度控制及时间控制的方法制备合成云母。

本发明是通过以下技术方案来实现的，其具体步骤为：

第一步，将炉温在1-5小时内由室温升温至1500-1900℃；

第二步，在1500-1900℃恒温煅烧5-15小时；

第三步，在5-25小时内将炉温降至200-600℃；

第四步，在5-25小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：本发明采用分段控制电阻炉内熔融、保温、降至一定低温、降至室温的方法制备合成云母，使合成云母的温度控制与时间控制更加明确，为合成优质云母提供了有力的保障。

【附图说明】

图1一种分段控制制备合成云母的方法的技术路线图。

【具体实施方式】

以下提供本发明一种分段控制制备合成云母的方法的具体实施方式。

实施例1

在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％、氧化镁30％、氧化铝11％、氟硅酸钾20％和碳酸钾3％。上述五种原料的粒度分别为石英砂60目、氧化镁100目、氧化铝100目、氟硅酸钾120目、碳酸钾60目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在3小时内由室温升温至1800℃；第二步，在1800℃恒温煅烧10小时；第三步，在15小时内将炉温降至300℃；第四步，在5小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

实施例2

在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂38％、氧化镁29％、氧化铝10％、氟硅酸钾19％和碳酸钾4％。上述五种原料的粒度分别为石英砂100目、氧化镁100目、氧化铝100目、氟硅酸钾200目、碳酸钾80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在4小时内由室温升温至1850℃；第二步，在1850℃恒温煅烧15小时；第三步，在24小时内将炉温降至300℃；第四步，在15小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

实施例3

在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂37％、氧化镁30％、氧化铝10％、氟硅酸钾19％和碳酸钾4％。上述五种原料的粒度分别为石英砂80目、氧化镁80目、氧化铝80目、氟硅酸钾160目、碳酸钾80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在2小时内由室温升温至1600℃；第二步，在1600℃恒温煅烧12小时；第三步，在24小时内将炉温降至500℃；第四步，在24小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

实施例4

在电阻炉中，各组份的重量百分比分别为：石英砂36％、氧化镁29％、氧化铝11％、氟硅酸钾19％和碳酸钾5％。上述五种原料的粒度分别为石英砂100目、氧化镁100目、氧化铝100目、氟硅酸钾200目、碳酸钾80目。上述五种原料的纯度大于98.5％。分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在2小时内由室温升温至1700℃；第二步，在1700℃恒温煅烧15小时；第三步，在25小时内将炉温降至400℃；第四步，在24小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims

1.一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，具体步骤为：

将预先混合均匀的石英砂、氧化镁、氧化铝、氟硅酸钾和碳酸钾共五种原料加入电阻炉中，分段控制电阻炉内温度，第一步，将炉温在1-5小时内由室温升温至1500-1900℃；第二步，在1500-1900℃恒温煅烧5-15小时；第三步，在5-25小时内将炉温降至200-600℃；第四步，在5-25小时内将炉温降至室温。出料，所得合成云母为优质片状晶体。

2.如权利要求书1所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料各组份的重量百分比分别为：石英砂36％-40％、氧化镁29％-31％、氧化铝10％-12％、氟硅酸钾19％-21％和碳酸钾3％-5％。

3.如权利要求书1所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料的粒度分别为：石英砂60-100目、氧化镁60-100目、氧化铝60-100目、氟硅酸钾120-200目、碳酸钾20-80目。

4.如权利要求书1所述的一种分段控制制备合成云母的方法，其特征在于，上述五种原料的纯度均大于98.5％。