CN103071517A - 一种硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂及其制备方法,该催化剂由以下质量百分比的原料制成:主活性组分氧化铁10-20wt%、助催化剂氧化铝3-7wt%,分子筛63-87wt%。本发明还包括所述催化剂的制备方法。本发明使用之硫酸钙分解生产氧化钙的Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂,催化活性高,有利于提高硫酸钙分解生产氧化钙的反应速率,降低能耗,降低成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂及其制备方法,尤其是涉及一种硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的发展,能源越来越紧张,社会各界对能源的综合利用越来越重视。目前,现有的硫酸钙分解产生硫酸,是将硫酸钙在弱氧化气氛或还原-氧化双气氛作用下直接分解产生硫酸,实际分解温度都在1000℃以上,分离设备中的耐火材料难以达到要求,能源消耗较大。因此,选择合适的催化剂加快反应速率,有利于减少能耗,降低生产成本。常用催化剂的载体为硅藻土,而一般的硅藻土中含有杂质,直接影响到催化剂的活性,制约催化效果,但是硅藻土前期的除杂过程包括水洗-酸处理-过滤-干燥等过程,十分复杂,且无法保证杂质完全除尽。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种能提高反应效率,降低生产成本的硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂及其制备方法。
本发明解决所述技术问题所采用的技术方案是:
本发明之硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂,由以下质量百分比的原料制成:主活性组分氧化铁(Fe2O3)10-20wt%、助催化剂氧化铝(Al2O3)3-7wt%,分子筛63-87wt%,各原料重量百分比之和为100%。
优选的质量百分比为:主活性组分氧化铁(Fe2O3)15wt%、助催化剂氧化铝(Al2O3)5wt%,分子筛80wt%。
本发明之硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将主活性组分氧化铁(Fe2O3)10-20wt%、助催化剂氧化铝(Al2O3)3-7wt%,常温下于高混机中共混20-40min(优选30min),得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系;
(2)将步骤(1)所得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系,常温下,于碾压机中碾压30-40min(优选35min),促使Fe2O3、Al2O3颗粒破碎,并混合均匀,待用;
(3)将经步骤(2)处理所得的Fe2O3/Al2O3二组分体系与63-87wt%的分子筛于烘焙箱中高温烘焙,温度设置为1560-1600℃(优选1580℃),烘焙时间为30-40min(优选35min),使Fe2O3/Al2O3共融,并重新分布于分子筛表面,得Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂。
根据中国发明专利申请200810058186.0,硫酸钙分解产生氧化钙,其反应原理如下:
CaSO4+2C=CaS+2CO2↑
CaSO4+4CO=CaS+4CO2↑
CaS+2O2=CaSO4↑
2CaS+3O2=2CaO+2SO2↑
CaS+3CaSO4=4CaO+4SO2↑
在此反应中,通过添加本发明制得之Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂,催化剂与硫酸钙的质量比控制在1-3:2-6(优选1:4),反应温度控制在500-700℃(优选600℃)。
本发明使用之载体为分子筛,具有无与伦比的独特性能。分子筛外表面积远高于常规的Al2O3、硅藻土等材料,高比表面积有利于活性组分的高度分散,提高活性组分的负载量;分子筛孔道规整,一般具有三维连通孔道,为反应物和产物分子提供了宽敞空间,提高反应物和产物在孔道内的扩散速率,提高催化效率;并且该沸石分子筛载体可以脱除水分回收再利用。
本发明使用之硫酸钙分解生产氧化钙的Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂,催化活性高(按照式1-1计算),有利于提高硫酸钙分解生产氧化钙的反应速率,降低能耗,降低成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例之硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂,由以下原料制成:主活性组分氧化铁(Fe2O3)1kg、助催化剂氧化铝(Al2O3)0.3kg,分子筛8.7kg。
制备方法,包括以下步骤:
(1)将主活性组分氧化铁(Fe2O3)1kg、助催化剂氧化铝(Al2O3)0.3kg,常温下于高混机中共混20min,得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系;
(2)将步骤(1)所得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系,常温下,于碾压机中碾压30min,促使Fe2O3、Al2O3颗粒破碎,并混合均匀,待用;
(3)将经步骤(2)处理所得的Fe2O3/Al2O3二组分体系与8.7kg的分子筛于烘焙箱中高温烘焙,温度设置为1560℃,烘焙时间为30min,使Fe2O3/Al2O3共融,并重新分布于分子筛表面,得Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂。
根据中国发明专利申请200810058186.0,硫酸钙分解产生氧化钙的反应中添加本实施例之Fe2O3-Al2O3/分子筛催化剂系,催化剂系与硫酸钙的质量比控制在1:6,反应温度控制在500℃。
实施例2
本实施例之硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂,由以下质量百分比的原料制成:主活性组分氧化铁(Fe2O3)2kg、助催化剂氧化铝(Al2O3)0.7kg,分子筛7.3kg。
制备方法,包括以下步骤:
(1)将主活性组分氧化铁(Fe2O3)2kg、助催化剂氧化铝(Al2O3)0.7kg,常温下于高混机中共混40min,得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系;
(2)将步骤(1)所得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系,常温下,于碾压机中碾压40min,促使Fe2O3、Al2O3颗粒破碎,并混合均匀,待用;
(3)将经步骤(2)处理所得的Fe2O3/Al2O3二组分体系与7.3kg的分子筛于烘焙箱中高温烘焙,温度设置为1600℃,烘焙时间为40min,使Fe2O3/Al2O3共融,并重新分布于分子筛表面,得Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂。
根据中国发明专利申请200810058186.0,硫酸钙分解产生氧化钙的反应中添加本实施例之Fe2O3-Al2O3/分子筛催化剂系,催化剂系与硫酸钙的质量比控制在3:2,反应温度控制在700℃。
实施例3
本实施例之硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂,由以下质量百分比的原料制成:主活性组分氧化铁(Fe2O3)1.5kg、助催化剂氧化铝(Al2O3)0.5kg,分子筛8kg。
制备方法,包括以下步骤:
(1)将主活性组分氧化铁(Fe2O3)1.5kg、助催化剂氧化铝(Al2O3)0.5kg,常温下于高混机中共混30min,得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系;
(2)将步骤(1)所得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系,常温下,于碾压机中碾压35min,促使Fe2O3、Al2O3颗粒破碎,并混合均匀,待用;
(3)将经步骤(2)处理所得的Fe2O3/Al2O3二组分体系与8kg的分子筛于烘焙箱中高温烘焙,温度设置为1580℃,烘焙时间为35min,使Fe2O3/Al2O3共融,并重新分布于分子筛表面,得Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂。
根据中国发明专利申请200810058186.0,硫酸钙分解产生氧化钙的反应中添加本实施例之Fe2O3-Al2O3/分子筛催化剂系,催化剂系与硫酸钙的质量比控制在1:4,反应温度控制在600℃。
将实施例1-3所得Fe2O3-Al2O3/分子筛催化剂产品按照ASTM D6175-2003(2008)进行强度性能检测,活性按照式(1-1)计算,检测结果见表1。
表1实施例1-3产品及钒-钠/硅藻土钒系催化剂(S108)性能测试结果比较
活性/% | 强度/N.cm-1 | |
实施例1 | 73 | 118 |
实施例2 | 81 | 114 |
实施例3 | 89 | 123 |
S108 | 53 | 100 |
Claims (6)
1. 一种硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂,其特征在于,由以下质量百分比的原料制成:主活性组分氧化铁10-20wt%、助催化剂氧化铝3-7wt%,分子筛63-87wt%,各原料重量百分比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的硫酸钙分解生产氧化钙的催化剂,其特征在于,由以下质量百分比的原料制成:主活性组分氧化铁15wt%、助催化剂氧化铝5wt%,分子筛80wt%。
3.一种制备如权利要求1或2所述催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将主活性组分氧化铁10-20wt%、助催化剂氧化铝3-7wt%,常温下于高混机中共混20-40min,得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系;
(2)将步骤(1)所得Fe2O3/Al2O3二组分共混体系,常温下,于碾压机中碾压30-40min,促使Fe2O3、Al2O3颗粒破碎,并混合均匀,待用;
(3)将经步骤(2)处理所得的Fe2O3/Al2O3二组分体系与63-87wt%的分子筛于烘焙箱中高温烘焙,温度设置为1560-1600℃,烘焙时间为30-40min,使Fe2O3/Al2O3共融,并重新分布于分子筛表面,得Fe2O3/Al2O3/分子筛催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备催化剂的方法,其特征在于,步骤(1)中,在高混机中共混30min。
5.根据权利要求3或4所述的制备催化剂的方法,其特征在于,步骤(2)中,碾压的时间为35min。
6.根据权利要求3或4所述的制备催化剂的方法,其特征在于,步骤(3)中,高温烘焙的温度设置为1580℃,烘焙时间为35min。
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