CN103060569A - 从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铅的回收工艺,主要是涉及从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,属于环保技术领域。从废旧铅酸蓄电池中回收铅的工艺,它依次包括以下步骤:球磨预脱硫、二次脱硫、滤饼浸出和电解沉积;所述球磨预脱硫是:将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体和Na2CO3水溶液按质量比2:1送入球磨机中进行球磨预脱硫得到球磨预脱硫膏体;所述二次脱硫是:向球磨预脱硫后的膏体中通入质量浓度为19-21%的Na2CO3水溶液。本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供从废旧铅酸蓄电池中回收铅的工艺,该工艺脱硫成本低、脱硫效率高、铅回收率高、脱硫过程简单易操作,适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种铅的回收工艺,主要是涉及从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺。
背景技术
近年来,随着铅酸蓄电池消费量的增加,相应的报废量也在增加。目前,我国铅酸蓄电池消耗量占总额的70%,但是废旧铅蓄电池回收率才80%左右,远远低于发达国家水平,因此大量的铅得不到有效回收不仅会造成资源的浪费还会对环境产生污染。目前,在我国技术较为成熟的是火法回收铅,但是该方法对环境的污染很大,不适用于回收铅行业的长远发展,也有一些研究人员开始采用湿法回收铅,但是目前湿法回收铅工艺还不够完善,存在回收率低、成本高等缺点,如公开号为CN101636512A(2010-01-27)的中国专利,通过向硫酸铅溶液中直接添加碳酸钠或碳酸钾或碳酸铵以生成不溶的碳酸铅和/或碳酸氧铅和所添加的碳酸盐的相同阳离子的可溶性硫酸盐,但是该方法脱硫成都低,对脱硫剂的消耗较大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足,提供从废旧铅酸蓄电池中回收铅的工艺,该工艺脱硫成本低、脱硫效率高、铅回收率高、脱硫过程简单易操作,适合工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的:从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,它依次包括以下步骤:球磨预脱硫、二次脱硫、滤饼浸出和电解沉积;
所述球磨预脱硫是:将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体和Na2CO3水溶液按质量比2:1送入球磨机中进行球磨预脱硫得到球磨预脱硫膏体;所述球磨预脱硫后膏体的粒度为60-80微米;所述球磨预脱硫过程中通入水;
所述二次脱硫是:向球磨预脱硫后的膏体中通入质量浓度为19-21%的Na2CO3水溶液,其中,球磨预脱硫后的膏体PbSO4与Na2CO3的质量比为2:1,反应温度控制在40-45℃。反应如下:
PbSO4+Na2CO3=PbCO3+Na2SO4。
本发明采用预脱硫与二次脱硫相结合对废旧铅酸蓄电池中的硫酸铅进行脱硫,在脱硫过程中,预脱硫与二次脱硫分别按照不同浓度配制,这些浓度参数配比都是发明人经过长期实践获得;预脱硫阶段废旧铅酸蓄电池膏体和Na2CO3水溶液的质量比2:1,以充分保证脱硫剂参与反应过程,以减少硫酸盐副产品回收过程中脱硫剂的损失;二次脱硫中PbSO4与Na2CO3的质量比为2:1,由于膏体中不止含有PbSO4,因此该阶段中脱硫剂的浓度高于预脱硫阶段,能最大限度脱除膏体中残余的硫,二次脱硫后溶液中含有的高浓度脱硫剂将返送至第一阶段,继续循环利用,也可以作为继续二次脱硫使用;因次本发明将预脱硫与二次脱硫相结合的工艺大大减低了脱硫成本也提高了脱硫效率,整个脱硫过程简单易操作;本发明还在预脱硫过程中通入水起到湿磨的效果,湿磨不仅可以起渠道润滑的作用,还可以防止铅微尘的产生。
另外,影响铅膏脱硫效果的主要因素是温度、铅膏颗粒与脱硫液接触的表面积、脱硫剂的浓度;本发明预脱硫过程中同时伴随球磨,在球磨过程中可以膏体与脱硫剂充分接触,颗粒度的不断减少也提高了与脱硫剂的接触范围,提高了脱硫效率,本发明中球磨预脱硫膏体的粒度为60-80微米,该粒度是经过发明人长期实践研究所得,因为颗粒度过小后并不会增加脱硫效果,反而会损耗机器,增加脱硫时间,降低脱硫效率,膏体的粒度过大又不利于与脱硫剂的充分接触;通常,脱硫剂的浓度越高脱硫效果越好,但是成本也相应提高,本发明通过两次脱硫并且合理调整两次脱硫的中碳酸钠的浓度使得脱硫效率提高的同时减少了脱硫剂的浪费;另外,虽然温度高有利于脱硫反应但是温度增加后成本也相应增加,发明人长期实践研究发现二次脱硫的反应温度控制在40-45℃时脱硫效率最好,成本也最低。
本发明经过球磨预脱硫后球磨预脱硫膏体的粒度为60-80微米,该粒度不仅可以使预脱硫过程中膏体与脱硫剂得到充分接触,还可以使二次脱硫时膏体与脱硫剂得到充分接触,提高脱硫效率;另外,经过本发明球磨预脱硫与二次脱硫后使膏体中脱硫率提高,铅的粒度大大减少,使后续滤饼浸出高含铅量的溶液更加容易,从而满足最后电解沉积中电解液浓度配置的需要,使铅回收率大大提高。
本发明采用全湿法回收废旧铅蓄电池中的铅,不仅回收效率高,而且对环境无污染,整个工艺各个步骤紧密配合相互作用,使得本发明工艺操作简单,成本低,回收效率高。
作为优选,所述球磨预脱硫中球磨时间为60-80min。
作为优选,所述二次脱硫时搅拌时间为2-3小时,搅拌速率为400-500r/min。
作为优选,所述二次脱硫中pH值为6-8。当pH值为6-8时,脱硫转化率最好。
作为优选,所述滤饼浸出是先将二次脱硫后的膏体进行压滤得到滤饼,再将所述滤饼置于反应容器中并再先后加入草酸和氟硅酸得到滤饼浸出液。反应如下:
作为优选,所述滤饼与所述H2C2O4的质量比为1:5;所述滤饼浸出时温度为45-55℃。因为碳酸钠的溶解度在40-45℃是最大的。
作为优选,所述滤饼浸出液中铅的含量为170-190g/L。
作为优选,所述电解沉积中电解液是由滤饼浸出液、经过电解后的铅液、明胶和磷酸配置而成;所述电解液中铅含量为120-130g/L。经过电解后的铅液中含铅浓度降低,可以与滤饼浸出液中高铅含量溶液进行混合配制得到铅含量为120-130g/L的电解液,铅液的循环利用,不仅大大降低了成本,还能将电解后的铅液中的剩余铅继续电解,提高铅的回收率。
作为优选,所述电解液明胶为0.8~1.5Kg/t,磷酸为2~5Kg/t。
作为优选,所述电解沉积中阳极为镀有二氧化铅镀层的石墨板;所述电解沉积中电流密度为180~250A/m2,温度为36~42℃。因为二氧化铅作为阳极具有高的催化活性、高的析氧过电位和化学惰性,同时以二氧化铅作为阳极不会在电沉积铅时带入其他杂质。
本发明的有益效果是:
1、本发明采用预脱硫与二次脱硫相结合对废旧铅酸蓄电池中的硫酸铅进行脱硫,预脱硫与二次脱硫分别按照不同浓度配制,二次脱硫后溶液中含有的高浓度脱硫剂将返送至第一阶段,继续循环利用,也可以作为继续二次脱硫使用,大大减低了脱硫成本也提高了脱硫效率,整个脱硫过程简单易操作。
2、本发明预脱硫过程中同时伴随球磨,在球磨过程中膏体与脱硫剂可以充分接触,颗粒度的不断减少也提高了与脱硫剂的接触范围,提高了脱硫效率。
3、本发明经过球磨预脱硫后球磨预脱硫膏体的粒度为60-80微米,该粒度不仅可以使预脱硫过程中膏体与脱硫剂得到充分接触,还可以使二次脱硫时膏体与脱硫剂得到充分接触,提高脱硫效率。
4、本发明采用全湿法回收废旧铅蓄电池中的铅,不仅回收效率高,而且对环境无污染,整个工艺各个步骤紧密配合相互作用,使得本发明工艺操作简单,成本低,回收效率高。
具体实施方式
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,先进行球磨预脱硫,将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体和质量浓度为16%的Na2CO3水溶液按质量比2:1送入球磨机中进行球磨预脱硫得到球磨预脱硫膏体,球磨预脱硫时间为60min,球磨预脱硫后膏体的粒度为60微米,在球磨预脱硫过程中通入水以减少粉尘和起到湿磨效果;将球磨预脱硫后的物料用压滤泵压滤后送入脱硫储槽,对固体料进行二次脱硫以提高脱硫效率,脱硫储槽中含有质量浓度为19%的Na2CO3水溶液,所述脱硫储槽中PbSO4的质量与所述Na2CO3水溶液质量比为2:1,反应温度为40℃,二次脱硫后物料再进行压滤,压滤后的固体物料放入水洗槽以洗去滤渣中的Na2SO4和Na2CO3等杂质,二次脱硫时进行搅拌,搅拌时间为3小时,搅拌速率为400r/min,二次脱硫中pH值为6;接着将水洗后的膏体进行压滤得到滤饼,将滤饼置于反应容器中并再先后加入草酸和氟硅酸得到滤饼浸出液,其中,滤饼与所述H2C2O4的质量比为1:5,滤饼浸出时温度为45℃,滤饼浸出后得到铅含量为170-190g/L的滤饼浸出液;最后进行电解沉积,电解沉积中阳极为镀有二氧化铅镀层的石墨板,电解沉积中电流密度为180A/m2,温度为36℃,电解液由滤饼浸出液、经过电解后的铅液、明胶和磷酸配置成铅含量为120g/L的溶液。
实施例2
从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,先进行球磨预脱硫,将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体和质量浓度为18%的Na2CO3水溶液按质量比2:1送入球磨机中进行球磨预脱硫得到球磨预脱硫膏体,球磨预脱硫时间为70min,球磨预脱硫后膏体的粒度为70微米,在球磨预脱硫过程中通入水以减少粉尘和起到湿磨效果;将球磨预脱硫后的物料用压滤泵通过压滤后送入脱硫储槽,对固体料进行二次脱硫以提高脱硫效率,脱硫储槽中含有质量浓度为20%的Na2CO3水溶液,所述脱硫储槽中PbSO4的质量与所述Na2CO3水溶液质量比为2:1,反应温度为42℃,二次脱硫后物料再进行压滤,压滤后的固体物料放入水洗槽以洗去滤渣中的Na2SO4和Na2CO3等杂质,二次脱硫时进行搅拌,搅拌时间为2小时,搅拌速率为450r/min,二次脱硫中pH值为7;接着将水洗后的膏体进行压滤得到滤饼,将滤饼置于反应容器中并再先后加入草酸和氟硅酸得到滤饼浸出液,其中,滤饼与所述H2C2O4的质量比为1:5,滤饼浸出时温度为47℃,滤饼浸出后得到铅含量为170-190g/L的滤饼浸出液;最后进行电解沉积,电解沉积中阳极为镀有二氧化铅镀层的石墨板,电解沉积中电流密度为210A/m2,温度为39℃,电解液由滤饼浸出液、经过电解后的铅液、明胶和磷酸配置成铅含量为125g/L的溶液。
实施例3
从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,先进行球磨预脱硫,将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体和质量浓度为17%的Na2CO3水溶液按质量比2:1送入球磨机中进行球磨预脱硫得到球磨预脱硫膏体,球磨预脱硫时间为80min,球磨预脱硫后膏体的粒度为80微米,在球磨预脱硫过程中通入水以减少粉尘和起到湿磨效果;将球磨预脱硫后的物料用压滤泵压滤后送入脱硫储槽,对固体料进行二次脱硫以提高脱硫效率,脱硫储槽中含有质量浓度为21%的Na2CO3水溶液,所述脱硫储槽中PbSO4的质量与所述Na2CO3水溶液质量比为2:1,反应温度为45℃,二次脱硫后物料再进行压滤,压滤后的固体物料放入水洗槽以洗去滤渣中的Na2SO4和Na2CO3等杂质,二次脱硫时进行搅拌,搅拌时间为3小时,搅拌速率为500r/min,二次脱硫中pH值为8;接着将水洗后的膏体进行压滤得到滤饼,将滤饼置于反应容器中并再先后加入草酸和氟硅酸得到滤饼浸出液,其中,滤饼与所述H2C2O4的质量比为1:5,滤饼浸出时温度为55℃,滤饼浸出后得到铅含量为170-190g/L的滤饼浸出液;最后进行电解沉积,电解沉积中阳极为镀有二氧化铅镀层的石墨板,电解沉积中电流密度为250A/m2,温度为42℃,电解液由滤饼浸出液、经过电解后的铅液、明胶和磷酸配置成铅含量为130g/L的溶液。
对比例1
从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,先进行球磨,将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体送入球磨机中进行球磨得到球磨膏体,球磨时间为80min,球磨后膏体的粒度为80微米,在球磨过程中通入水以减少粉尘和起到湿磨效果;将球磨后的物料送入脱硫储槽,脱硫储槽中含有质量浓度为21%的Na2CO3水溶液,所述脱硫储槽中PbSO4的质量与所述Na2CO3水溶液质量比为2:1,反应温度为45℃,用压滤泵将脱硫后的物料送至压滤机进行压滤,压滤后的固体物料放入水洗槽以洗去滤渣中的Na2SO4和Na2CO3等杂质,脱硫时进行搅拌,搅拌时间为3小时,搅拌速率为500r/min,脱硫中pH值为8;接着将水洗后的膏体进行压滤得到滤饼,将滤饼置于反应容器中并再先后加入草酸和氟硅酸得到滤饼浸出液,其中,滤饼与所述H2C2O4的质量比为1:5,滤饼浸出时温度为55℃,滤饼浸出后得到铅含量为170-190g/L的滤饼浸出液;最后进行电解沉积,电解沉积中阳极为镀有二氧化铅镀层的石墨板,电解沉积中电流密度为250A/m2,温度为42℃,电解液由滤饼浸出液、经过电解后的铅液、明胶和磷酸配置成铅含量为130g/L的溶液。
对比例2
从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,先进行球磨预脱硫,将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体和质量浓度为16%的Na2CO3水溶液按质量比2:1送入球磨机中进行球磨预脱硫得到球磨预脱硫膏体,球磨预脱硫时间为80min,球磨预脱硫后膏体的粒度为80微米,在球磨预脱硫过程中通入水以减少粉尘和起到湿磨效果;接着将预脱硫后的膏体进行压滤得到滤饼,将滤饼置于反应容器中并再先后加入草酸和氟硅酸得到滤饼浸出液,其中,滤饼与所述H2C2O4的质量比为1:5,滤饼浸出时温度为55℃,滤饼浸出后得到铅含量为170-190g/L的滤饼浸出液;最后进行电解沉积,电解沉积中阳极为镀有二氧化铅镀层的石墨板,电解沉积中电流密度为250A/m2,温度为42℃,电解液由滤饼浸出液、经过电解后的铅液、明胶和磷酸配置成铅含量为130g/L的溶液。
测试方案:
(1)脱硫转化率测试:将本发明实施例脱硫转化后的铅膏颗粒以及对比例脱硫转化后的铅膏颗粒进行滤压,滤压后将其干燥、研磨,用高频红外碳硫仪测定其中S的质量分数,以百分含量表示。
(2)铅回收率:称得本发明实施例以及对比例电解沉积后铅的重量与原始膏体重量之比,以百分含量表示。
结果如表1所示:
表1 本发明实施例和对比实施例的测试结果
测试结果分析:由表1可知,本发明实施例二次脱硫工艺中脱硫率远远高于对比例一次脱硫工艺的脱硫率;另外,本发明实施例的铅回收率也高于对比例的铅回收率,说明本发明工艺不仅提高了膏体脱硫率,还促进了后续的工艺,进而提高了铅回收率。
Claims (10)
1.从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于它依次包括以下步骤:球磨预脱硫、二次脱硫、滤饼浸出和电解沉积;
所述球磨预脱硫是:将分离出来的废旧铅酸蓄电池膏体和Na2CO3水溶液按质量比2:1送入球磨机中进行球磨预脱硫得到球磨预脱硫膏体;所述球磨预脱硫后膏体的粒度为60-80微米;所述球磨预脱硫过程中通入水;
所述二次脱硫是:向球磨预脱硫后的膏体中通入质量浓度为19-21%的Na2CO3水溶液,其中,球磨预脱硫后的膏体PbSO4与Na2CO3的质量比为2:1,反应温度控制在40-45℃。
2.从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于:所述球磨预脱硫中球磨时间为60-80min。
3.如权利要求2所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于: 所述二次脱硫时搅拌时间为2-3小时,搅拌速率为400-500r/min。
4.如权利要求3所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于:所述二次脱硫中pH值为6-8。
5.如权利要求4所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于: 所述滤饼浸出是先将二次脱硫后的膏体进行压滤得到滤饼,再将所述滤饼置于反应容器中并再先后加入草酸和氟硅酸得到滤饼浸出液。
6.如权利要求5所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于:所述滤饼与所述H2C2O4的质量比为1:5;所述滤饼浸出时温度为45-55℃。
7.如权利要求6所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于:所述滤饼浸出液中铅的含量为170-190g/L。
8.如权利要求7所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于:所述电解沉积中电解液是由滤饼浸出液、经过电解后的铅液、明胶和磷酸配置而成;所述电解液中铅含量为120-130g/L。
9.如权利要求8所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于:所述电解液明胶为0.8~1.5Kg/t,磷酸为2~5Kg/t。
10.如权利要求9所述从废旧铅酸蓄电池膏体中回收铅的工艺,其特征在于:所述电解沉积中阳极为镀有二氧化铅镀层的石墨板;所述电解沉积中电流密度为180~250A/m2,温度为36~42℃。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130424 |