CN103059793A - 粘着剂组合物、粘着层及其积层结构 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种粘着剂组合物、粘着层及其积层结构。本发明的粘着剂组合物包括：组分(A)：苯氧树脂，其中所述苯氧树脂具有下列式1的结构式，其中n为大于18，R为CH3；组分(B)：聚酰亚胺树脂；组分(C)：硬化剂。本发明的粘着剂组合物可将聚酰亚胺树脂应用于环氧树脂/苯氧树脂的混掺中，以形成一种具有动态均匀混合且不分层的组合物，且该组合物具有相当好的粘着、接着特性，可广泛应用于工业的积层材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶液组合物，尤其涉及一种粘着剂组合物。
背景技术
一般而言，单一的高分子材料难以同时发挥相反的特性，因而必须利用高分子掺合物(polymer blend)来提升高分子材料的特性，而高分子掺合材料大多是通过控制掺合材料的相分离结构来实现材料的高功能化，过大的分层将使得高分子掺合物难以进行生产。
印刷电路板是电子装置中不可或缺的材料，其向着薄型化、高密度、高耐电压及高热导的方向发展。传统的印刷电路板以环氧树脂为基底，加入无机导热材料混合而成，但随着高频、高热导的应用越来越广，使得耐电压、耐热性及粘着性较差的印刷电路板必须进行技术上的突破。并且，覆盖金属箔的积层板借由通过粘合性薄膜来将绝缘性基材与金属箔加以粘接而制得，而传统粘合剂或粘合性薄膜主要使用环氧系或丙烯酸系粘合剂，由于这些粘合剂的耐热性差，使得经粘合后的制品的耐热性不够，使得后续的加工条件、使用条件受到限制。
另一方面，具有优良的耐热性、粘合性、低介电常数等性质的聚酰亚胺在一般的概念中较难与环氧或丙烯酸系树脂掺合，其问题在于两者的相分离程度过大，导致掺合物难以应用。
发明内容
本发明的目的之一，在于提供一种粘着剂组合物，其可将聚酰亚胺树脂应用于环氧树脂/苯氧树脂的混掺中，以形成一种具有动态均匀混合而不分层的组合物；另外，所制成的粘着剂组合物具有相当好的粘着、接着特性，故可广泛应用于工业的积层材料。
本发明实施例提供一种粘着剂组合物，包括：组分(A)：苯氧树脂，其中所述苯氧树脂具有下列式1的结构式；组分(B)：聚酰亚胺树脂；组分(C)：硬化剂；
其中，n为大于18，R为CH3。
根据本发明的粘着剂组合物，包括：组分(A)：树脂；组分(B)：聚酰亚胺树脂；组分(C)：硬化剂，所述组分(A)：树脂至少包括苯氧树脂，其中，所述苯氧树脂具有下列式1的结构式，其中，n为大于18，R为CH3。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，组分(B)：聚酰亚胺树脂与组分(A)中的苯氧树脂、组分(B)的总和的重量比为大于0、小于1。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，组分(A)中还包括环氧树脂。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，所述环氧树脂为无卤树脂或含卤树脂。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，组分(B)：聚酰亚胺树脂与组分(A)、组分(B)的总和的重量百分比为大于0％、小于50％。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，组分(A)中的苯氧树脂的重均分子量介于5000至500000之间。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，式1的结构式中的n介于18至1800之间。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，式1的结构式的两侧的基团OH被含磷化合物所取代。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，所述含磷化合物为式2、式3所示的化合物：
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，所述组分(B)：聚酰亚胺树脂的重均分子量介于10000至200000，且所述聚酰亚胺树脂在1GHz条件下的介电常数为2.6至3.5。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，还包括无机填料，其中，无机填料的添加量为所述粘着剂组合物的10至50wt％。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，所述无机填料的粒径介于0.1μm至40μm。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，还包括链延伸剂。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，所述链延伸剂为双氰胺、二胺基二苯砜、酚醛树脂、蜜胺酚醛树脂、苯并噁嗪树脂、双酚A/F型苯并噁嗪树脂或双/多官能团聚苯醚树脂。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，所述链延伸剂为下式7所示的苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物：
其中，x为1至8的整数，n为1至12的整数。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，组分(C)为含磷硬化剂。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，组分(C)为含磷酚醛树脂硬化剂，磷含量介于5至12％。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，组分(C)为含磷酚醛树脂的改性物，其中添加有重量比为0.1至3％的硅。
根据本发明的粘着剂组合物，在一种实施方式中，所述粘着剂组合物在20℃至60℃具有动态不分层且均匀分散的型态。
本发明还提供一种由以上所述的粘着剂组合物所形成的粘着层。
本发明还提供一种积层结构，其包括如上所述的粘着层及两个相对应的组件，这两个相对应的组件通过上述粘着层而紧密粘固。
根据本发明的积层结构，在一种实施方式中，所述两个相对应的组件中的至少一个为铁氟龙薄板。
本发明具有以下有益效果：本发明所提出的粘着剂组合物及粘着层可兼具对于被粘附体的良好粘着性，且粘着层还可提高积层结构的诸如剥离强度、耐热性等在基板生产领域相当重要的特性。并且，本发明所提出的粘着剂组合物及粘着层还可应用于高频领域，以制作出低介电常数的积层结构。
为了更进一步了解本发明的特征及技术内容，请参阅以下有关本发明的具体实施方式的具体描述，应当了解的是，具体实施方式仅提供参考与说明的作用，并非用来对本发明进行限制。
具体实施方式
本发明的粘着剂组合物至少包括聚酰亚胺树脂(polyimide resin，PI)及苯氧树脂(phenoxy resin)，且聚酰亚胺树脂与苯氧树脂在特定比例下可具有动态均相的特性，换言之，本发明提出一种聚酰亚胺树脂与苯氧树脂可互溶的粘着剂组合物；并且，由于本发明的粘着剂组合物中的聚酰亚胺树脂具有大分子量的性质，故使得粘着剂组合物在进行压合的过程中更易于控制。
本发明提供一种粘着剂组合物，其包括：组分(A)：树脂，其至少包括苯氧树脂(phenoxy resin)、组分(B)：聚酰亚胺树脂(polyimide resin)与组分(C)：硬化剂。以下将详细说明上述各组分的组成：
本发明的组分(A)中的苯氧树脂(phenoxy resin)，其可为下列式1所示的苯氧树脂；
其中，n可大于18，R可为CH3，而本发明的苯氧树脂的重均分子量(Weight Average Molecular Weight)优选介于5000至500000之间，即n可介于18至1800之间。而组分(A)还可包括环氧树脂，如无卤或含卤树脂，不含卤素的环氧树脂的优选实例包含但不限于：双酚型(bisphenol)环氧树脂、酚醛清漆型(novolac)环氧树脂、四官能团环氧树脂、含磷环氧树脂。
另外，式1结构式的两侧的氢氧基(OH)可被含磷化合物取代，含磷化合物可例如，但不限于DOPO、式2所示的化合物(DOPO-NQ)、式3所示的化合物10-(2，5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO-HQ)或DOPO前体：
本发明的组分(B)：聚酰亚胺树脂，在本发明的具体实施例中，聚酰亚胺树脂的电性佳，例如在1GHz条件下的介电常数(Dk)约为2.6至3.5。
本发明的聚酰亚胺树脂可为下式4所表示，其可由以下式5的二胺与以下式6的二酸酐反应所得：
N2N-R1-NH2 式5，
其中上述式4与式5中的R1可为：(i)共价键；(ii)C2-12脂族烃基；(iii)C4-30脂环族基团；(iv)C6-30芳族基团；(v)结构式-Ph-O-X1-O-Ph-的官能团(其中X1可代表伸苯基(亚苯基，-Ph-)或-Ph-X-Ph-基团且X代表共价键、可经卤素取代的C1-4伸烷基(C1-4亚烷基)、-O-苯基-O-、-O-、-CO-、-S-、-SO-或-SO2-基团)；或(vi)-X2-(SiX32-O)m-SiX32-X2-(其中X2为-(CH2)s-、-(CH2)s-Ph-、-(CH2)s-O-Ph-或-Ph-，m为1至100的整数；s为1至4的整数；X3为C1-6烷基、苯基或C1-6烷基苯基)。
而式4与式6中的R2代表含2至12个碳原子的四价脂族基团、含4至8个碳原子的四价环脂族基团、C6-14单环或多环稠合的四价芳族基团、“＞Ph-X4-Ph＜”基团(其中X4代表共价键、可经卤素取代的C1-4伸烷基、-O-苯基-O-、-O-、-CO-、-S-、-SO-或-SO2-基)。
具体而言，本发明中用于制备聚酰亚胺的式5的二胺的实例可例如但不限于：对-苯基二胺(PDA)、4，4’-二胺基二苯基醚、4，4’-二胺基二苯基甲烷、4，4’-二胺基二苯基砜、4，4’-二胺基二苯基硫醚、4，4’-二(间-胺基苯氧基)二苯基砜、4，4’-二(对-胺基苯氧基)二苯基砜、邻-伸苯基二胺、间-伸苯基二胺、对-伸苯基二胺、联苯胺、2，2’-二胺基二苯甲酮、4，4’-二胺基二苯甲酮、4，4’-二胺基二苯基-2，2’-丙烷、1，5-二胺基萘、1，8-二胺基萘、三亚甲基二胺、四亚甲基二胺、六亚甲基二胺、4，4-二甲基七亚甲基二胺、2，11-十二烷二胺、双(对-胺基苯氧基)二甲基硅烷、1，4-双(3-胺基丙基二甲基硅烷基)苯、1，4-二胺基环己烷、邻-二甲苯二胺、间-二甲苯二胺、乙胍(acetoguanamine)、苯胍、1，3-双(3-胺基苯氧基)苯(APB)、双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲烷、1，1-双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1，2-双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、1，2-双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]乙烷、2，2-双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]丁烷、2，2-双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷、4，4’-双(3-胺基苯氧基)联苯、双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]甲酮、双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]硫醚、双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]亚砜、双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]砜、双[4-(3-胺基苯氧基)苯基]醚等等，上述二胺可单独使用或以多种混合使用。
而本发明中用于制备聚酰亚胺的式6的二酸酐的实例可例如但不限于：苯均四酸二酐(PMDA)、4，4’-氧基二酞酸酐(ODPA)、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、伸乙基四羧酸二酐(亚乙基四羧酸二酐)、丁烷四羧酸二酐、环戊烷四羧酸二酐、2，2’，3，3’-二苯甲酮四羧酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐、2，2-双(3，4-二羧基苯基)丙烷二酐、2，2-双(2，3-二羧基苯基)丙烷二酐、双(3，4-二羧基苯基) 醚二酐、双(3，4-二羧基苯基)砜二酐、1，1-双(2，3-二羧基苯基)乙烷二酐、双(2，3-二羧基苯基)甲烷二酐、双(3，4-二羧基苯基)甲烷二酐、4，4’-(对-苯二氧基)二酞酸二酐、4，4’-(间-苯二氧基)二酞酸酐、2，3，6，7-萘四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四羧酸二酐、1，2，5，6-萘四羧酸二酐、1，2，3，4-苯四羧酸二酐、3，4，9，10-二萘嵌苯四羧酸二酐、2，3，6，7-蒽四羧酸二酐及1，2，7，8-菲四羧酸二酐等；前述的二酸酐可单独使用或以多种的混合物使用。其中优先选用苯均四酸二酐(PMDA)、4，4’-氧基二酞酸酐(ODPA)、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)、3，3’，4，4’-联苯基砜四羧酸二酐(DSDA)等。
前述的二酸酐与二胺的反应可在强极性溶剂中进行开环聚合成为聚酰亚胺中间体(PAA)，再经由加热或其它化学方法进行酰亚胺化的脱水闭环反应即可形成聚酰亚胺；而强极性溶剂的种类并无特别限制，只要不与反应物及产物反应即可，具体实例可例如非质子型的强极性溶剂，如N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃(THF)、二噁烷、氯仿(CHCl3)、二氯甲烷等；其中优先选用N-甲基吡咯烷酮(NMP)及N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)。另外，二酸酐与二胺的反应一般在室温至90℃，优选在30至75℃的温度范围内进行，且该芳族二胺及芳族二酸酐的当量比(芳族双胺/芳族双酐)介于0.5至2.0的范围，优选在0.75至1.25的范围。
本发明的组分(C)：硬化剂，硬化剂可为含磷硬化剂，如双酚A酚醛树脂或双酚F酚醛树脂与HCA进行反应制得，具体而言，本实施例可使用含磷酚醛树脂硬化剂(PPN resin)，如SHIN-A T&C公司生产的无卤素硬化剂，分子量为700至2200g/mol；磷含量可为5至12％，优选约为9.4％；在可替换的实施例中，组分(C)为PPN的改性物(modified PPN)，例如以物理性添加或化学性并入特定的无机成分，例如重量比为0.1至3％的硅。
以下将针对上述粘着剂组合物例示多组实施例，以说明通过粘着剂组合物的组成比例调配而实现最佳的积层板特性。请参考下表1：
表1
| 实验例1 | 实验例2 | 实验例3 | 实验例4 | 实验例5 | |
| 硬化促进剂(2-MI)g | 0.10 | 0.20 | 0.10 | 0.30 | 0.60 |
| 含磷酚醛树脂硬化剂g | 44.5 | 37.5 | 40.2 | 39.8 | 56.3 |
| 链延伸剂g | 18.9 | 18.3 | 22.3 | 17.2 | 27.5 |
| 环氧树脂g | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 | 100.0 |
| 多官能团环氧树脂g | 3.0 | 2.9 | 3.1 | 2.7 | 4.4 |
| 苯氧树脂g | 39.0 | 28.3 | 29.5 | 0.0 | 0.0 |
| 聚酰亚胺(PI)g | 0.0 | 3.3 | 7.1 | 31.3 | 80.0 |
| 无机填料g | 63.6 | 52.1 | 55.8 | 48.8 | 78.1 |
| PI/(苯氧树脂+PI) | 0.0 | 0.1 | 0.2 | 1.0 | 1.0 |
| PI/(环氧树脂+苯氧树脂+PI)wt％ | 0.0％ | 2.5％ | 5.1％ | 23.3％ | 43.4％ |
| DSC-Tg C | 159/163 | 152/154 | 166/173 | 165/170 | 185/190 |
| 剥离强度Hoz ib/in | ＞6 | ＞6 | ＞6 | ＞6 | ＞6 |
| S/F 2″x2″s | ～600 | ～500 | ～500 | ～600 | ～600 |
| 填料wt％ | 23.6％ | 21.5％ | 21.6％ | 20.3％ | 22.5％ |
其中，如表1所示，在各实验例中，除了前述的组分(A)、(B)、(C)外，还可包括多官能团环氧树脂、链延伸剂及无机填料等。
链延伸剂的优选实例包含但不限于：双氰胺(dicyandiamide)、二胺基二苯砜(diphenyl diamino sulfone)、酚醛树脂(novolac resin)、蜜胺酚醛树脂(melamine phenol novolac resin)、苯并噁嗪树脂(benzoxazine resin)、双酚A/F型苯并噁嗪树脂、双/多官能团聚苯醚树脂(polyphenylene oxide)等或者链延伸剂可为如下式7所示的苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物(SMA)：
式7中，x为1至8的整数，以及n为1至12的整数。其中，苯乙烯/顺丁烯二酸酐单体的比例可为1/1、2/1、3/1、4/1、6/1或8/1，其实例包括商品名：SMA1000、SMA2000、SMA3000、SMA EF-30、EF-40、EF-60及EF-80等的苯乙烯/顺丁烯二酸酐共聚物，其重均分子量介于1400至15000的范围内，优选介于7000至10000的范围内。
无机填料的添加量为粘着剂组合物的10至50wt％，优选为20至25wt％；而上述的无机填料可为结晶型、球型及熔融型或不含结晶水型态的填料中的一种或多种的组合，更具体地说，本发明所选用的无机填料可为二氧化硅、氮化铝、氢氧化铝、硼酸铝、氢氧化镁、氮化硼、碳酸钙、滑石粉、硼酸锌、煅烧高岭土、三氧化二铝、二氧化钛玻璃粉、云母粉，填料粒径约为0.1μm至40μm。
由实验例1至5可知，组分(B)：聚酰亚胺树脂与组分(A)的苯氧树脂、组分(B)的总和的重量比介于大于“0”、小于“1”之间；而组分(B)：聚酰亚胺树脂与组分(A)、组分(B)的总和的重量百分比介于大于“0％”、小于“50％”之间。
上述组分(B)的重均分子量可介于10000至200000的范围内，优选介于10000至100000，更优选介于20000至80000，使得本发明的粘着剂组合物在制成薄片状或者薄膜状的粘着层时具有较佳的强度、可挠性及粘着性等特性。
并且，根据上述实施例的组成，本发明可提出一种在20℃至60℃具有动态不分层且均匀分散的粘着剂组合物，且利用本发明的粘着剂组合物进行积层材料的粘着可达到较佳的剥离强度(peeling strength)。
另外，本发明的粘着剂组合物可应用于多种领域而形成积层结构，例如本发明的粘着剂组合物所形成的粘着层可用于将芯片(即第一组件)固接于铝基板(即第二组件)，其可解决传统使用散热胶片进行固接所导致的钻孔问题。而针对高频通讯的应用，本发明的粘着剂组合物所形成的粘着层可有效粘固电性稳定的工业材料，如目前所知Dk值较低的铁氟龙材料的薄板，例如利用本发明的粘着层将两层铁氟龙薄板(即两个相对应的组件)固接成型，即可达到相当薄的低Dk的积层材料，或是将一层铁氟龙薄板通过本发明的粘着层固接于电子产品的外壳上，而本发明的粘着层的粘着性佳，故可提高积层材料的结构强度，以提高产品的可靠度。
以上所述仅为本发明的优选可行实施例，并非由此限制本发明的保护范围，因此凡是利用本发明的说明书所作的等同替换，均包含于本发明的范围内。
Claims (22)
1.一种粘着剂组合物，其特征在于，包括：
组分(A)：树脂，其至少包括苯氧树脂，其中，所述苯氧树脂具有下列式1的结构式：
其中，n为大于18，R为CH3；
组分(B)：聚酰亚胺树脂；
组分(C)：硬化剂。
2.根据权利要求1所述的粘着剂组合物，其特征在于，组分(B)：聚酰亚胺树脂与组分(A)中的苯氧树脂、组分(B)的总和的重量比为大于0、小于1。
3.根据权利要求1所述的粘着剂组合物，其特征在于，组分(A)中还包括环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述环氧树脂为无卤树脂或含卤树脂。
5.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，组分(B)：聚酰亚胺树脂与组分(A)、组分(B)的总和的重量百分比为大于0％、小于50％。
6.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，组分(A)中的苯氧树脂的重均分子量介于5000至500000之间。
7.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，式1的结构式中的n介于18至1800之间。
8.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，式1的结构式的两侧的基团OH被含磷化合物所取代。
9.根据权利要求8所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述含磷化合物为式2、式3所示的化合物：
10.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述组分(B)：聚酰亚胺树脂的重均分子量介于10000至200000，且所述聚酰亚胺树脂在1GHz条件下的介电常数为2.6至3.5。
11.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，还包括无机填料，其中，无机填料的添加量为所述粘着剂组合物的10至50wt％。
12.根据权利要求11所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述无机填料的粒径介于0.1μm至40μm。
13.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，还包括链延伸剂。
14.根据权利要求13所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述链延伸剂为双氰胺、二胺基二苯砜、酚醛树脂、蜜胺酚醛树脂、苯并噁嗪树脂、双酚A/F型苯并噁嗪树脂或双/多官能团聚苯醚树脂。
15.根据权利要求13所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述链延伸剂为下式7所示的苯乙烯-顺丁烯二酸酐共聚物：
其中，x为1至8的整数，n为1至12的整数。
16.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，组分(C)为含磷硬化剂。
17.根据权利要求16所述的粘着剂组合物，其特征在于，组分(C)为含磷酚醛树脂硬化剂，磷含量介于5至12％。
18.根据权利要求16所述的粘着剂组合物，其特征在于，组分(C)为含磷酚醛树脂的改性物，其中添加有重量比为0.1至3％的硅。
19.根据权利要求3所述的粘着剂组合物，其特征在于，所述粘着剂组合物在20℃至60℃具有动态不分层且均匀分散的型态。
20.一种由权利要求1至19中任一项所述的粘着剂组合物所形成的粘着层。
21.一种积层结构，其特征在于，包括如权利要求20所述的粘着层及两个相对应的组件，所述两个相对应的组件通过所述粘着层而紧密粘固。
22.根据权利要求21所述的积层结构，其特征在于，所述两个相对应的组件中的至少一个为铁氟龙薄板。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106554498A (zh) * | 2015-09-25 | 2017-04-05 | 台光电子材料股份有限公司 | 含磷聚苯醚树脂及其制法、含磷聚苯醚预聚物的制法、树脂组成物及其应用 |
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- 2011-10-20 CN CN2011103219229A patent/CN103059793A/zh active Pending
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