CN103058712A - 低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层及其制备工艺,该复合涂层由内封孔层和外涂层两部分组成;所述内封孔层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉10%~60%,硅粉1%~25%,石墨粉0.05%~8%,聚丙烯腈研磨碳纤维1%~10%,硅溶胶40%~80%;所述外涂层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉10%~30%,树脂40%~60%,稀释剂30%~70%,固化剂1%~6%。本发明还包括所述低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺。本发明之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层具有较好抗氧化能力,涂层与基体材料的结合力好,表面致密,无裂纹产生,无落粉现象。
Description
技术领域
本发明涉及晶体硅生长设备用热场材料配件,尤其是涉及一种低密度炭/炭复合隔热保温材料零件表面的C/SiC复合涂层及其制备工艺。
背景技术
炭/炭复合材料具有比强度和比模量高,耐高温,耐腐蚀,抗疲劳,抗蠕变,良好的导电及传热性能,以及热膨胀系数小等优异性能,因此,在很多领域得到广泛的应用。低密度炭/炭复合材料是单晶硅炉、多晶硅炉及很多行业高温炉必不可少的保温隔热材料。单晶硅炉、多晶硅炉内的工作温度在1500℃以上,其工作环境中多含有硅蒸气及氧化性气体,而低密度炭/炭复合材料的开孔孔隙在80%以上,因此,极易被侵蚀。随着太阳能光伏行业快速发展,单晶硅、多晶硅制造行业的迅速扩张,炭/炭热场材料的需求日益增加,竞争越来越激烈,品质的要求也更高。对炭/炭复合材料表面涂层处理是提高炭/炭复合材料表面抗侵蚀,提高产品的稳定性,延长产品使用寿命,提高产品品质的主要方法。
原位反应形成的SiC与炭基体结合力强,热匹配性能好,是优良的高温防氧化涂层材料,化学惰性大,熔点极高,其高温性能、抗热震性能和抗氧化性能优异,同时SiC高温反应可生成连续、均匀、致密的SiO2氧化保护膜,在1700℃以下具有相对较低的蒸气压和氧的扩散渗透率,与炭材料有较好的化学相容性等特点,因此常用来作为炭炭材料或石墨高温材料的防氧化涂层。
中国专利201010516935.7公开了一种低密度炭/炭复合材料表面涂层的制备方法。该方法虽然工艺简单,但是涂层与基体的结合力较差,易落粉。
中国专利200310115119.5公开了一种炭/炭复合材料防氧化涂层;中国专利200510012730.4公开了一种炭材料表面高温抗氧化涂层的制备方法;中国专利200910311945.4公开了一种炭/炭复合材料表面抗烧蚀复合涂层及制备方法,上述专利均是较高密度碳材料表面涂层的制备方法,且不适用于对金属杂质含量要求苛刻的硅晶体炉的使用要求。
中国专利200810079793.5公开了一种对炭材料采用电泳沉积制备碳化硅涂层的方法,该方法工艺过程复杂,成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种与基体材料的结合力好,表面致密,无裂纹产生,无落粉现象,工艺过程简单,成本低的低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层及其制备工艺。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是:
本发明之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层,由内封孔层和外涂层两部分组成;
所述内封孔层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉10%~60%(优选20%~30%),硅粉1%~25%(优选2%~5%),石墨粉0.05%~8%(优选1%~5%),聚丙烯腈研磨碳纤维1%~10%(优选2%~5%),硅溶胶40%~80%(优选55%~75%),所述各组分配比之和为100%;
所述外涂层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉10%~30%(优选15%~20%),树脂40%~60%(优选45%~50%),稀释剂30%~70%(优选35%~50%),固化剂1%~6%(优选3%~5%),所述各组分配比之和为100%。
本发明之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺,包括以下步骤:
(1)对低密度炭/炭复合材料制品表面用200~400目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(2)按质量配比碳化硅粉10%~60%(优选20%~30%),硅粉1%~25%(优选2%~5%),石墨粉0.05%~8%(优选1%~5%),聚丙烯腈研磨碳纤维1%~10%(优选2%~5%),硅溶胶40%~80%(优选55%~75%)将各原料混合,搅拌均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(1)处理后的低密度炭/炭复合材料制品表面,涂覆厚度100~200μm;
(3)将经步骤(2)处理后的低密度炭/炭复合材料制品在室温条件下晾0.5~1小时后,置于烘箱中进行烘烤,以50±2℃/h的升温速率升温至80~180℃(优选110~130℃)后,保温烘烤1~2小时;
(4)对经步骤(3)处理后的低密度炭/炭复合材料制品表面用400~800目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(5)按质量配比碳化硅粉10%~30%(优选15~20%),树脂40%~60%(优选45%~50%),稀释剂30%~70%(优选35%~50%),固化剂1%~6%(优选3%~5%)将各原料混合,搅拌均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(4)处理后的低密度炭/炭复合材料制品表面,涂覆厚度50~100μm;
(6)将经步骤(5)处理后的低密度炭/炭复合材料制品在室温条件下晾1~2小时后,置于烘箱中进行烘烤,以60±2℃/h的升温速率升温至120~240℃(优选170~190℃)后,保温烘烤1~2小时;
(7)将经步骤(6)处理后的低密度炭/炭复合材料制品置入化学气相沉积炉中,采用碳氢气体进行化学气相沉积,沉积温度为900~1200℃,沉积时间为10~20小时,碳氢气体流量为20~40L/min,氮气流量为10~20L/min。
进一步,步骤(2)中,碳化硅粉为α-SiC,粒度为400~1200目,硅粉粒度为400~800目,石墨粉粒度为400~600目,聚丙烯腈研磨碳纤维长度50~200μm。
进一步,步骤(5)中,碳化硅粉为α-SiC,粒度为400~1200目,树脂为呋喃树脂、酚醛树脂或有机硅树脂,稀释剂为乙醇或丙酮,固化剂为对甲苯磺酸。
进一步,步骤(7)中,化学气相沉积处理中碳氢气体为甲烷、丙烷或丙烯。
本发明之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层具有较好抗氧化能力,涂层与基体材料的结合力好,表面致密,无裂纹产生,无落粉现象。
本发明之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层制备工艺,无须经过高温烧结处理,工艺流程简单,重复性好,可批量化生产,成本低;涂层采用喷涂或刷涂,可操作性强;由于进行封孔处理,因而可避免低密度炭/炭复合材料在外涂层处理工艺中因过多吸附涂料造成密度增加、厚度不均及开裂等现象。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层,由内封孔层和外涂层两部分组成;
所述内封孔层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉20%,硅粉2%,石墨粉1%,聚丙烯腈研磨碳纤维 2%,硅溶胶75%;
所述外涂层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅20%,树脂40%,稀释剂35%,固化剂5%。
本实施例之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺,包括以下步骤:
(1)采用密度为0.15g/cm3,外径为1015mm,内径为940mm,高度为600mm的筒类产品(低密度炭/炭复合材料);对产品表面用300目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(2)按质量配比采用碳化硅粉20%,硅粉2%,石墨粉1%,聚丙烯腈研磨碳纤维 2%,硅溶胶75%混合均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(1)处理后的产品表面,涂覆厚度150μm;
所述碳化硅粉为α-SiC,粒度为1200目,硅粉粒度为400目,石墨粉粒度为500目,聚丙烯腈研磨碳纤维长度50~200μm;
(3)将经步骤(2)处理后的产品在室温条件下晾0.5小时后,置于烘箱中进行烘烤,以50±1℃/h的升温速率升温至120℃后,保温烘烤1.5小时;
(4)将经步骤(3)处理后的产品表面用500目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(5)按质量配比碳化硅粉20%,树脂40%,稀释剂35%,固化剂5%混合,搅拌均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(4)处理后的产品表面,涂覆厚度80μm;
所述碳化硅粉为α-SiC,粒度为1200目,树脂为酚醛树脂,稀释剂为丙酮,固化剂为对甲苯磺酸;
(6)将经步骤(5)处理后的产品在室温条件下晾1小时后,置于烘箱中进行烘烤,以60±1℃/h的升温速率升温至180℃后,保温烘烤1.5小时;
(7)经步骤(6)处理后的产品置入化学气相沉积炉中,采用丙烷进行化学气相沉积,沉积温度为1000℃,沉积时间为10小时,丙烷流量为30L/min,氮气流量为12L/min。
本实施例制备的炭/炭复合材料复合涂层,用于单晶炉保温材料,在温度为1500℃的条件下使用1500小时,表面涂层无开裂、落粉现象,失重约2%(见表1)。
实施例2
本实施例之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层,由内封孔层和外涂层两部分组成;
所述内封孔层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉30%,硅粉5%,石墨粉5%,聚丙烯腈研磨碳纤维5%,硅溶胶55%;
所述外涂层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉15%,树脂47%,稀释剂35%,固化剂3%。
本实施例之低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺,包括以下步骤:
(1)采用密度为0.20g/cm3,外径为980mm,内径为702mm,高度为80mm的板材类产品(低密度炭/炭复合材料);对产品表面用300目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(2)按质量配比采用碳化硅粉30%,硅粉5%,石墨粉5%,聚丙烯腈研磨碳纤维5%,硅溶胶55%混合,搅拌均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(1)处理后的产品表面,涂覆厚度150μm;
所述碳化硅粉为α-SiC,粒度为1200目,硅粉粒度为400目,石墨粉粒度为500目,聚丙烯腈研磨碳纤维长度50~200μm;
(3)将经步骤(2)处理后的产品在室温条件下晾1小时后,置于烘箱中进行烘烤,以50±1℃/h的升温速率升温至120℃后,保温烘烤1.5小时;
(4)将经步骤(3)处理后的产品表面用500目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(5)按质量配比碳化硅粉15%,树脂47%,稀释剂35%,固化剂3%混合,搅拌均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(4)处理后的产品表面,涂覆厚度80μm;
所述碳化硅粉为α-SiC,粒度为1200目,树脂为呋喃树脂,稀释剂为乙醇,固化剂为对甲苯磺酸;
(6)将经涂层处理后的产品在室温条件下晾1小时后,置于烘箱中进行烘烤,以60±1℃/h的升温速率升温至180℃后,保温烘烤1.5小时;
(7) 经步骤(6)处理后的产品置入化学气相沉积炉中,采用甲烷进行化学气相沉积,沉积温度为1100℃,沉积时间为20小时,甲烷流量为25L/min,氮气流量为10L/min。
本实施例制备的炭/炭复合材料复合涂层,用于单晶炉保温材料,在温度为1500℃的条件下使用2000小时,表面涂层无开裂、落粉现象,失重3.2%(见表2)。
表1 筒类产品抗氧化性能测试结果
时间(h) | 60 | 120 | 180 | … | 1380 | 1440 | 1500 |
失重率(%) | 0.68 | 0.69 | 0.693 | … | 1.94 | 1.965 | 2.01 |
表2 板类产品抗氧化性能测试结果
时间(h) | 60 | 120 | 180 | … | 1380 | 1440 | 1500 |
失重率(%) | 0.45 | 0.5 | 0.65 | … | 3.15 | 3.15 | 3.2 |
Claims (6)
1.一种低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层,其特征在于,由内封孔层和外涂层两部分组成;
所述内封孔层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉10%~60%,硅粉1%~25%,石墨粉0.05%~8%,聚丙烯腈研磨碳纤维1%~10%,硅溶胶40%~80%,所述各组分配比之和为100%;
所述外涂层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉10%~30%,树脂40%~60%,稀释剂30%~70%,固化剂1%~6%,所述各组分配比之和为100%。
2.根据权利要求1所述的低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层,其特征在于,由内封孔层和外涂层两部分组成;
所述内封孔层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉20%~30%,硅粉2%~5%,石墨粉1%~5%,聚丙烯腈研磨碳纤维2%~5%,硅溶胶55%~75%,所述各组分配比之和为100%;
所述外涂层由以下重量百分比的原料制成:碳化硅粉15%~20%,树脂45%~50%,稀释剂35%~50%,固化剂3%~5%,所述各组分配比之和为100%。
3.一种如权利要求1所述的低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对低密度炭/炭复合材料制品表面用200~400目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(2)按质量配比碳化硅粉10%~60%,硅粉1%~25%,石墨粉0.05%~8%,聚丙烯腈研磨碳纤维1%~10%,硅溶胶40%~80%混合,搅拌均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(1)处理后的低密度炭/炭复合材料制品表面,涂覆厚度100~200μm;
(3)将经步骤(2)处理后的低密度炭/炭复合材料制品在室温条件下晾0.5~1小时后,置于烘箱中进行烘烤,以50±2℃/h的升温速率升温至80~180℃后,保温烘烤1~2小时;
(4)对经步骤(3)处理后的低密度炭/炭复合材料制品表面用400~800目的砂纸打磨平整,用吸尘器吸去浮尘;
(5) 按质量配比碳化硅粉10%~30%,树脂40%~60%,稀释剂30%~70%,固化剂1%~6%混合,搅拌均匀,得浆料;用所得浆料均涂于经步骤(4)处理后的低密度炭/炭复合材料制品表面,涂覆厚度50~100μm;
(6)将经步骤(5)处理后的低密度炭/炭复合材料制品在室温条件下晾1~2小时后,置于烘箱中进行烘烤,以60±2℃/h的升温速率升温至120~240℃后,保温烘烤1~2小时;
(7)将经步骤(6)处理后的低密度炭/炭复合材料制品置入化学气相沉积炉中,采用碳氢气体进行化学气相沉积,沉积温度为900~1200℃,沉积时间为10~20小时,碳氢气体流量为20~40L/min,氮气流量为10~20L/min。
4.根据权利要求3所述的低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺,其特征在于,步骤(2)中,碳化硅粉为α-SiC,粒度为400~1200目,硅粉粒度为400~800目,石墨粉粒度为400~600目,聚丙烯腈研磨碳纤维长度50~200μm。
5.根据权利要求3或4所述的低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺,其特征在于,步骤(5)中,碳化硅粉为α-SiC,粒度为400~1200目,树脂为呋喃树脂、酚醛树脂或有机硅树脂,稀释剂为乙醇或丙酮,固化剂为对甲苯磺酸。
6.根据权利要求3或4所述的低密度炭/炭复合材料C/SiC复合涂层的制备工艺,其特征在于,步骤(7)中,化学气相沉积处理中碳氢气体为甲烷、丙烷或丙烯。
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