CN103044368A - 一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以苯法生产顺酐的方法，将苯和空气经氧化器氧化得到的顺酐气体和空气混合物经过溶剂吸收塔进行溶剂吸收，富含顺酐的溶剂经解吸塔将顺酐和溶剂分离，分离后的粗顺酐进入顺酐精制塔进行精制得顺酐成品，分离后的溶剂经再生后继续循环使用；本发明采用非水回收工艺，节省了蒸发脱水的大量能耗，避免了生成富马酸等杂质，提高了顺酐的回收率，并降低设备投资，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种顺酐的生产方法，具体地说，涉及一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法。
背景技术
顺酐(MA)又名马来酸酐，化学名顺丁烯二酸酐，是重要的有机化工原料，是仅次于苯酐、醋酐的第三大酸酐。主要用于生产不饱和聚酯、醇酸树脂。另 外还用于农药、涂料、油墨、润滑油添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、表面活性剂等领域。
目前，顺酐的生产工艺路线按原料可分为苯氧化法、正丁烷法氧化法、C4烯烃法和苯酐副产法四种。我国顺酐生产工艺，长期以来基本以苯氧化、水吸收的生产工艺为主，其中水吸收工序即用脱盐水将苯氧化得到的顺酐气体吸收为顺丁烯二酸水溶液，要想得到顺酐，必须用脱水剂二甲苯将水共沸吸收分离，工序复杂，能耗大，且顺酐接触水，生成大量的反式结构富马酸，降低收率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服上述缺陷，提供一种工序简单、耗能小以及收率高的以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：
一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、 将苯和空气经氧化器氧化得到顺酐气体和空气的混合物；
B、 将顺酐气体和空气的混合物经过溶剂吸收塔进行溶剂吸收得到富含顺酐的溶剂；
C、 富含顺酐的溶剂经解吸塔将顺酐和溶剂分离得到粗顺酐；
D、 将粗顺酐进入顺酐精制塔进行精制得顺酐成品。
作为一种改进：
所述溶剂为邻苯二甲酸二丁酯。
作为进一步的改进：
所述步骤B中，顺酐气体和空气的混合物从溶剂吸收塔的底部进入，所述溶剂从塔的顶部进入，使下落的溶剂与上升的顺酐气体在吸收塔内进行逆流接触，溶剂将顺酐气体吸收冷却，从塔底采出富含顺酐的溶剂。
所述步骤B中，经过吸收后的低沸尾气从溶剂吸收塔的顶部派出进入高温焚烧炉。
所述溶剂吸收塔常压操作，控制塔内温度130-140℃。
所述顺酐精制塔为负压操作，控制塔顶压力1-5KPa，塔底压力3-7KPa，塔顶温度110-130℃，塔底温度145-170℃。
作为再进一步的改进：
所述步骤C中，富含顺酐的溶剂从溶剂解吸塔的中上部进入塔内，利用顺酐与溶剂的沸点差异进行蒸馏解吸，塔顶采出粗顺酐，塔底采出含有少量顺酐的溶剂，所述溶剂进入溶剂回收工序。
所述溶剂解吸塔为负压操作，控制塔顶压力1-3KPa，塔底压力3-5KPa，塔顶温度100-150℃，塔底温度240-260℃。
作为再进一步的改进：
所述溶剂回收工序包括以下步骤：
a．将从溶剂解吸塔塔底采出的溶剂放入溶剂萃取回收釜，加入萃取剂脱盐水搅拌，溶剂中带有的富马酸、邻苯二甲酸等杂质溶解于萃取剂脱盐水中；
b．萃取结束后的水相及溶剂相送到离心机进行分离，利用两相密度的差异，将水相与溶剂相分开；
c．与水相分开的溶剂循环使用；
d．与溶剂相分开的水相中含有少量的顺酐和富马酸，回收顺酐和富马酸后的水相循环使用。
所述溶剂萃取回收釜为常压操作，控制釜温70-90℃;
由于采用了上述技术方案，本发明的优点及有益效果是：
1、本发明工艺流程先进，在整个生产过程中无废弃物产生，不存在环境问题，环保；
2、本发明流程连续，顺酐与水不接触，大大降低了生成富马酸的概率，收率更高，产品质量更好;
3、本发明采用非水回收工艺，节省了蒸发脱水的大量能耗，并降低设备投资，节约成本。
具体实施方式
实施例1：
将苯和空气经氧化器得到的顺酐气体，经换热后从底部进入溶剂吸收塔，将邻苯二甲酸二丁酯从顶部进入吸收塔，下落的邻苯二甲酸二丁酯与上升的顺酐气体在吸收塔内进行逆流接触，邻苯二甲酸二丁酯将顺酐气体吸收冷却，从溶剂吸收塔底部采出富含顺酐的邻苯二甲酸二丁酯，经过吸收后的低沸尾气从溶剂吸收塔顶部派出进入高温焚烧炉，常压操作，控制塔内温度为130℃；
富含顺酐的邻苯二甲酸二丁酯从溶剂吸收塔底部采出后，从中上部进入溶剂解吸塔，利用顺酐与邻苯二甲酸二丁酯的沸点差异进行蒸馏解吸，塔顶采出粗顺酐，塔底采出含有少量顺酐的邻苯二甲酸二丁酯，负压操作，控制塔顶压力1KPa，塔底压力3KPa，塔顶温度110℃，塔底温度240℃。
从解吸塔塔顶采出的粗顺酐进入顺酐精制塔进行精制得顺酐成品，顺酐精制塔为负压操作，控制塔底压力1KPa，塔底压力3KPa，塔顶温度110℃，塔底温度145℃。
使用后的邻苯二甲酸二丁酯从溶剂解吸塔的塔底采出降温后，进入溶剂萃取回收釜，溶剂萃取回收釜带有搅拌，从釜上部放入萃取剂脱盐水，常压操作，控制釜温70℃，在搅拌的作用下使邻苯二甲酸二丁酯与脱盐水充分混合，邻苯二甲酸二丁酯中带有的富马酸、邻苯二甲酸等杂质溶解于萃取剂脱盐水中，萃取结束后的水相及溶剂相送到离心机进行分离，通过高速旋转，利用两相密度的差异，将水相与邻苯二甲酸二丁酯相分开，经回收后的邻苯二甲酸二丁酯循环使用，脱盐水经处理后，回收脱盐水中吸收的顺酐、富马酸等物料，然后将脱盐水循环使用。
实施例 2：
将苯和空气经氧化器得到的顺酐气体，经换热后从底部进入吸收塔，将邻苯二甲酸二丁酯从顶部进入吸收塔，下落的邻苯二甲酸二丁酯与上升的顺酐气体在吸收塔内进行逆流接触，邻苯二甲酸二丁酯将顺酐气体吸收冷却，从溶剂吸收塔底部采出富含顺酐的邻苯二甲酸二丁酯，经过吸收后的低沸尾气从溶剂吸收塔顶部派出进入高温焚烧炉，常压操作，控制塔内温度为135℃；
富含顺酐的邻苯二甲酸二丁酯从溶剂吸收塔底部采出后，从中上部进入溶剂解吸塔，利用顺酐与邻苯二甲酸二丁酯的沸点差异进行蒸馏解吸，塔顶采出粗顺酐，塔底采出含有少量顺酐的邻苯二甲酸二丁酯，负压操作，控制塔顶压力2KPa，塔底压力4Kpa，塔顶温度130℃，塔底温度250℃；
从溶剂解吸塔塔顶采出的粗顺酐进入顺酐精制塔进行精制得顺酐成品，顺酐精制塔为负压操作，控制塔底压力3KPa，塔底压力5KPa，塔顶温度120℃，塔底温度150℃。
使用后的邻苯二甲酸二丁酯从解吸塔塔底采出降温后，进入溶剂萃取回收釜，溶剂萃取回收釜带有搅拌，从釜上部放入萃取剂脱盐水，常压操作，控制釜温80℃，在搅拌的作用下使邻苯二甲酸二丁酯与脱盐水充分混合，邻苯二甲酸二丁酯中带有的富马酸、邻苯二甲酸等杂质溶解于萃取剂脱盐水中，萃取结束后的水相及溶剂相送到离心机进行分离，通过高速旋转，利用两相密度的差异，将水相与溶剂相分开，经回收后的邻苯二甲酸二丁酯循环使用，脱盐水经处理后，回收脱盐水中吸收的顺酐、富马酸等物料，然后将脱盐水循环使用。
实施例 3：
将苯和空气经氧化器得到的顺酐气体，经换热后从底部进入溶剂吸收塔，将邻苯二甲酸二丁酯从顶部进入溶剂吸收塔内，下落的邻苯二甲酸二丁酯与上升的顺酐气体在吸收塔内进行逆流接触，邻苯二甲酸二丁酯将顺酐气体吸收冷却，从溶剂吸收塔底部采出富含顺酐的邻苯二甲酸二丁酯，经过吸收后的低沸尾气从溶剂吸收塔顶部派出进入高温焚烧炉，常压操作，控制塔内温度为140℃；
富含顺酐的邻苯二甲酸二丁酯从溶剂吸收塔底部采出后，从中上部进入溶剂解吸塔，利用顺酐与邻苯二甲酸二丁酯的沸点差异进行蒸馏解吸，塔顶采出粗顺酐，塔底采出含有少量顺酐的邻苯二甲酸二丁酯，负压操作，控制塔顶压力3KPa，塔底压力5KPa，塔顶温度150℃，塔底温度260℃；
从溶剂解吸塔塔顶采出的粗顺酐进入顺酐精制塔进行精制得顺酐成品，顺酐精制塔为负压操作，控制塔底压力5KPa，塔底压力7KPa，塔顶温度130℃，塔底温度165℃。
使用后的邻苯二甲酸二丁酯从解吸塔塔底采出降温后，进入溶剂萃取回收釜，溶剂萃取回收釜带有搅拌，从釜上部放入萃取剂脱盐水，常压操作，控制釜温90℃，在搅拌的作用下使邻苯二甲酸二丁酯与脱盐水充分混合，邻苯二甲酸二丁酯中带有的富马酸、邻苯二甲酸等杂质溶解于萃取剂脱盐水中，萃取结束后的水相及溶剂相送到离心机进行分离，通过高速旋转，利用两相密度的差异，将水相与溶剂相分开，经回收后的邻苯二甲酸二丁酯循环使用，脱盐水经处理后，回收脱盐水中吸收的顺酐、富马酸等物料，然后将脱盐水循环使用。
上述实施例中的溶剂吸收塔、溶剂解吸塔、顺酐精制塔、高温焚烧炉、溶剂萃取回收釜、离心机均为市售产品，均有生产厂家出售。
Claims (10)
1.一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于，该方法包括以
下步骤：
将苯和空气经氧化器氧化得到顺酐气体和空气的混合物；
将顺酐气体和空气的混合物经过溶剂吸收塔进行溶剂吸收得到富含顺酐的溶剂；
富含顺酐的溶剂经解吸塔将顺酐和溶剂分离得到粗顺酐；
将粗顺酐进入顺酐精制塔进行精制得顺酐成品。
2.根据权利要求1所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于：所述溶剂为邻苯二甲酸二丁酯。
3.根据权利要求1或2所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于：所述步骤B中，顺酐气体和空气的混合物从溶剂吸收塔的底部进入，所述溶剂从塔的顶部进入，使下落的溶剂与上升的顺酐气体在吸收塔内进行逆流接触，溶剂将顺酐气体吸收冷却，从塔底采出富含顺酐的溶剂。
4.根据权利要求3所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于：所述步骤B中，经过吸收后的低沸尾气从溶剂吸收塔的顶部派出进入高温焚烧炉。
5.根据权利要求3所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于：所述溶剂吸收塔常压操作，控制塔内温度130-140℃。
6.根据权利要求3所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于：所述顺酐精制塔为负压操作，控制塔顶压力1-5KPa，塔底压力3-7KPa，塔顶温度110-130℃，塔底温度145-170℃。
7.根据权利要求3所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于：所述步骤C中，富含顺酐的溶剂从溶剂解吸塔的中上部进入塔内，利用顺酐与溶剂的沸点差异进行蒸馏解吸，塔顶采出粗顺酐，塔底采出含有少量顺酐的溶剂，所述溶剂进入溶剂回收工序。
8.根据权利要求7所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于：所述溶剂解吸塔为负压操作，控制塔顶压力1-3KPa，塔底压力3-5KPa，塔顶温度100-150℃，塔底温度240-260℃。
9.根据权利要求8所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于，所述溶剂回收工序包括以下步骤：
a．将从溶剂解吸塔塔底采出的溶剂放入溶剂萃取回收釜，加入萃取剂脱盐水搅拌，溶剂中带有的富马酸、邻苯二甲酸等杂质溶解于萃取剂脱盐水中；
b．萃取结束后的水相及溶剂相送到离心机进行分离，利用两相密度的差异，将水相与溶剂相分开；
c．与水相分开的溶剂循环使用；
d．与溶剂相分开的水相中含有少量的顺酐和富马酸，回收顺酐和富马酸后的水相循环使用。
10.根据权利要求9所述的一种以苯法生产顺酐以溶剂吸收的方法，其特征在于，所述溶剂萃取回收釜为常压操作，控制釜温70-90℃。
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