CN103042702B - 减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法、由所述方法制得的纤维增强热塑性复合材料及由所述复合材料制成的制品，所述方法包含如下步骤：(a)提供一具有彼此可合模的一阴模及一阳模的模具；(b)将一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品以层迭的方式铺放于所述模具，或是将一含有一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品的层迭物铺放于所述模具，所述弹性纤维制品是纤维毡、三维纤维机织物中的一种或两种以上；(c)将所述阴模及阳模合模，对所述模具进行加热；(d)将一热塑性树脂组合物注入所述模具中；和(e)待所述热塑性树脂组合物固化，模具冷却后，脱模得到一制品。本发明制得的制品的外观形貌无明显干斑或裂纹。

Description

减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法
技术领域
本发明属于热塑性树脂基复合材料领域，具体涉及一种减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法。本发明还涉及一种由所述方法制得的纤维增强热塑性复合材料及一种由所述复合材料制成的制品。
背景技术
热塑性树脂基复合材料较热固性树脂基复合材料有抗冲击性能较好，加工周期短，易回收利用,可焊接性及抗化学腐蚀性好等优点。它在航天航空、汽车、化工、电子、电器等领域均具有广泛的应用。
近几年适用于树脂传递模塑(RTM)成型的热塑性树脂基复合材料体系已经被开发出来。例如在第18届中国国际复合材料展览会上，荣获“中国复材展-JEC”优秀创新产品奖的电动汽车用纤维增强尼龙6复合材料地板。又例如一专利中提到的纤维增强PCBT复合材料(专利申请号201110412006.6)。这为纤维增强热塑性树脂基复合材料的复杂结构件的批量制造提供了良好的开端和保证。
但是由于复杂结构件的结构复杂，在RTM模具制造的过程中，模具阴阳模的精度会有很大的变化。铺放纤维织物时不能采用整体一片式铺放，需要将其合理分区域，分块铺放。这样就会导致结构件的成品件在某些区域内出现纤维浸润不完全或树脂过多的现象，在拐角或纤维搭接处出现明显的富树脂区，造成制得的结构件表面的富树脂容易在使用过程中产生裂纹或干斑，从而会影响结构件的力学性能、使用性能和结构件的外观。特别是对于纤维增强的不透明或半透明的热塑性树脂复合材料的外观形貌。对于某些纤维增强热塑性复合材料来说，由于其树脂在空气中易高温氧化、熔融后粘度比较大和流动性比较差等原因，现在还没有相应的缺陷修补技术。
因此本领域尚需提供一种减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法，使获得的纤维增强热塑性复合材料制品的外观形貌无明显干斑或裂纹。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)提供一具有彼此可合模的一阴模及一阳模的模具；
(b)将一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品以层迭的方式铺放于所述模具，或是将一含有一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品的层迭物铺放于所述模具，所述弹性纤维制品是纤维毡、三维纤维机织物中的一种或两种以上；
(c)将所述阴模及阳模合模，对所述模具进行加热；
(d)将一热塑性树脂组合物注入所述模具中；和
(e)待所述热塑性树脂组合物固化，模具冷却后，脱模得到一制品。
本发明的第二目的是提供一种纤维增强热塑性复合材料，其特征在于，所述复合材料包括热塑性聚合物材料本体以及位于所述本体中的一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品形成的层迭物，并且所述的层迭物与所述聚合物材料本体是一体化的，所述弹性纤维制品是纤维毡、三维纤维机织物中的一种或两种以上。
本发明的第三目的是提供一种纤维增强热塑性复合材料制品，其特征在于，所述的制品由所述的纤维增强热塑性复合材料制成。
本发明的有益之处在于：本发明方法实施简单且易操作，幷且对减少纤维增强热塑性树脂基复合材料制品表面的富树脂区缺陷及干斑缺陷的效果很明显，能大幅度提高制品的合格率，加快了纤维增强热塑性树脂基复合材料的批量工业化生产进程。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1是说明本发明方法的一优选例的流程示意图；
图2是说明该优选例中纤维编织布和纤维毡铺放于模具中的铺层顺序的照片；
图3是说明实施例1与对比实施例1的汽车地板模具的照片；
图4是说明实施例1制得的汽车地板制品的照片；
图5是说明对比实施例1制得的汽车地板制品的照片
图6是说明实施例2制得的汽车后箱盖制品的照片；
图7是说明对比实施例2制得的汽车后箱盖制品的照片。
具体实施方式
本发明人经过广泛而深入的研究发现，由于三维纤维机织物或纤维毡富有弹性，将它们夹层于纤维编织布中时，可以使纤维编织布贴紧模模具的腔壁，可以改善由于模腔的精度问题引起的纤维布不能贴紧模腔壁而引起的富树脂区，或是模腔壁将纤维编织布压的过于密实而引起的干斑。三维纤维机织物或纤维毡可以在结构件的拐角处形成弹性体，顺从拐角的角度，在合模后能使纤维编织布紧贴阴阳模具的拐角表面，减少拐角处的表面富树脂，同时也起到加固拐角强度和提高结构件使用性能的作用。在此基础上完成了本发明。
弹性纤维制品
优选地，所述弹性纤维制品的单位面积克重为100至900g/m2。
优选地，所述弹性纤维制品的每一层的厚度不大于2mm。
如本文所用，术语“纤维毡(fiber mats)”是指由定长纤维、连续纤维的单丝或原丝，短切或不短切、定向或不定向地结合在一起而制成的薄片状制品。
优选地，所述纤维毡是玻璃纤维毡、碳纤维毡中的一种或两种以上，适用的种类包括短切毡、连续毡、表面毡、针刺毡、缝合毡中的一种或两种以上。优选地，所述纤维毡是无碱玻璃纤维毡。
如本文所用，术语“三维纤维机织物(three-dimensional woven fabric)”是指一组经纱和一组纬纱，在织机上按照一定的规律交织而成的具有三维立体结构的纤维织物。
优选地，所述三维纤维机织物是三维玻璃机织物、三维碳纤维机织物中的一种或两种以上，且三维纤维机织物的机织方式可为四步法环状编织，或多步法编织，如二步法、六步法编织。
优选地，所述纤维编织布是玻璃纤维布、碳纤维布，包括平纹、斜纹、缎纹布中的一种或两种以上。优选地，所述纤维编织布是玻璃纤维布。
制法、复合材料和制品
本发明减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)提供一具有彼此可合模的一阴模及一阳模的模具；
(b)将一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品以层迭的方式铺放于所述模具，或是将一含有一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品的层迭物铺放于所述模具，所述弹性纤维制品是纤维毡、三维纤维机织物中的一种或两种以上；
(c)将所述阴模及阳模合模，对所述模具进行加热；
(d)将一热塑性树脂组合物注入所述模具中；和
(e)待所述热塑性树脂组合物固化，模具冷却后，脱模得到一制品。
优选地，所述(c)步骤是将模具整体加热到150-200℃。
优选地，所述(d)步骤的热塑性树脂组合物包含一单体组份及一催化剂组份，所述单体组份含有己内酰胺(Caprolactam，简称CPL)，并且(e)步骤得到的制品是纤维增强的尼龙6(Nylon 6，简称PA6)复合材料制品。优选地，所述尼龙6是阴离子聚酰胺-6(Anionic polyamide-6，简称APA-6)。
优选地，所述催化剂组份含有一主催化剂及一助催化剂。所述主催化剂是内酰胺单体的碱金属盐，己内酰胺溴化镁、己内酰胺钠中的一种或两种以上。所述助催化剂是六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、甲苯二异氰酸酯(简称TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(简称HDI)、乙酰基己内酰胺中的一种或两种以上。
优选地，所述(b)步骤还包含在模具的拐角、纤维搭接处中的一种或两种以上多加一层所述弹性纤维制品，然后再覆盖上纤维编织布。
优选地，所述(b)步骤是以靠模具的最外侧为纤维编织布的方式将纤维编织布及弹性纤维制品铺放于所述模具。
优选地，所述(a)步骤的模具是用于制造汽车用车地板或车后箱盖的模具。
优选地，所述(b)步骤使用的纤维编织布及弹性纤维制品的层数分别是5-10层及4-8层。
优选地，本发明方法还包含一在(a)步骤前面的裁剪纤维编织布和纤维毡或三维纤维机织物、烘干裁剪好的纤维编织布和纤维毡或三维纤维机织物、清理模具、涂覆脱模剂等步骤。
优选地，本发明方法还包含一在(d)步骤前面的准备热塑性树脂组合物的步骤。优选地，该准备步骤是先加热该单体组份及在熔融的单体组份中加入主催化剂和助催化剂而得到热塑性树脂组合物。
以下配合图1流程示意图说明本发明方法之一优选例：
步骤301：根据制品的尺寸裁剪纤维编织布和纤维毡或三维纤维机织物；
步骤302：将裁剪好的纤维编织布和纤维毡或三维纤维机织物放入烘箱中烘干。
步骤303：将模具表面清理干净，打磨光滑。
步骤304：在模具表面均匀地涂覆脱模剂。
步骤305：根据图2所示的铺层顺序，将裁剪好的纤维编织布(图2中标号为1)和纤维毡或三维纤维机织物(图2中标号为2)铺放于阴模中，然后对模具进行合模。
步骤306：将模具加热到150-190℃。
步骤307：熔融单体组份(如己内酰胺)，在熔融的单体组份中加入主催化剂和助催化剂而得到一复合材料熔体(热塑性树脂组合物)。
步骤308：对步骤307的复合材料熔体施加压力，将其灌注到模具中，
步骤309：复合材料熔体浸润纤维编织布和纤维毡或三维纤维机织物，幷在模具中聚合和结晶。待聚合和结晶完成。
步骤310：对模具进行冷却、脱模，对制品进行修边后得到制品。
本发明复合材料包括热塑性聚合物材料本体以及位于所述本体中的一层以上的纤维布及一层以上的弹性纤维制品形成的层迭物，并且所述的层迭物与所述聚合物材料本体是一体化的，所述弹性纤维制品是纤维毡、三维纤维机织物中的一种或两种以上。
优选地，所述的热塑性聚合物包括尼龙6。
优选地，所述的复合材料是通过前述本发明的方法制备而得。
本发明纤维增强热塑性复合材料制品是由所述的纤维增强热塑性复合材料制成。
优选地，所述纤维增强热塑性复合材料制品包括汽车用车地板及车后箱盖。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
<材料来源>
1.玻璃纤维平纹布：购自江苏九鼎新材料股份有限公司，规格为EWR 400g/m2。
2.无碱玻璃纤维毡：购自江苏九鼎新材料股份有限公司，规格为EWC 200g/m2。
3.己内酰胺：购自德国巴斯夫公司。
4.己内酰胺溴化镁：购自德国Brüggemann Chemical公司。
5.六亚甲基-1，6-二甲酰己内酰胺：购自德国Brüggemann Chemical公司。
6.脱模剂：购自上海科拉斯复合材料有限公司，型号为X807。
实施例1：
本实施例方法的实施步骤如下：
1.根据汽车地板模具的尺寸裁剪玻璃纤维平纹布和玻璃纤维毡。
2.将裁剪玻璃纤维平纹布和玻璃纤维毡放入烘箱中120℃下烘3小时。
3.将如图3所示的汽车地板模具表面清理干净，打磨光滑，在模具表面均匀地涂覆脱模剂。
4.将裁剪好的6层玻璃纤维平纹布(简称布)和8层玻璃纤维毡(简称毡)以下述由上到下的层迭方式铺放于阴模中：布/毡/布/毡/毡/布/毡/毡/布/毡/毡/布/毡/布，且如下表1所示，所述平纹布及纤维毡层叠后形成的层迭物的单位面积克重为4000(g/m2)。
5.将阴模及阳模予以合模。
6.将模具加热到150℃。
7.将己内酰胺熔融，在熔融后的己内酰胺加入己内酰胺溴化镁(主催化剂)和六亚甲基-1，6-二甲酰己内酰胺(助催化剂)而得到制备复合材料所需胶液(即热塑性树脂组合物，其中上述三种组份的含量比例以摩尔数计为己内酰胺：主催化剂：助催化剂=98:1:1)。。
8.将步骤7的胶液转移到注胶机内，对其施加0.2Mpa压力，将其灌注到模具中，直至有胶液从模具的出胶口处流出后，停止对其灌注胶液。
9.制备复合材料所需的胶液浸润纤维布和玻璃纤维毡，幷在模具中聚合和结晶。
10.待聚合和结晶完成后，对模具进行冷却、脱模，对制品进行修边后得到如图4所示的汽车地板制品。
表1
对比实施例1：
本实施例方法的实施步骤同实施例1，不同处在于：步骤2只使用10层玻璃纤维平纹布，而未使用玻璃纤维毡，如表1所示，平纹布层叠后形成的层迭物的单位面积克重亦为4000(g/m2)；步骤10得到的制品是如图5的汽车地板制品。
实施例2：
本实施例方法的实施步骤同实施例1，不同处在于：步骤2使用的玻璃纤维平纹布只有5层，玻璃纤维毡只有4层，且以下述由上到下的层叠方式铺放于阴模中：布/毡/布/毡/布毡/布/毡/布，如表1所示，所述平纹布及纤维毡层叠后形成的层迭物的单位面积克重为2800(g/m2)；步骤1及3的模具是汽车后箱盖模具；步骤10得到的制品是如图6的汽车后箱盖制品。
对比实施例2：
本实施例方法的实施步骤同实施例2，不同处在于：步骤2只使用7层玻璃纤维平纹布，而未使用玻璃纤维毡，如表1所示，平纹布层叠后形成的层迭物的单位面积克重也为2800(g/m2)；步骤10得到的制品是如图7的汽车地板制品。
实施例及对比实施例效果说明：
从图5可以看到，未使用玻璃纤维毡的对比实施例1得到的汽车地板制品有明显的干斑和富树脂区缺陷，而在图4显示的实施例1的汽车地板制品中这些缺陷消失了。再者，对比实施例2中由于模具的拐角部分不多，所以图7显示富树脂区造成的缺陷不明显，但图7仍然能看到干斑的缺陷，而在图6显示的实施例2的制品中干斑缺陷也消失了。所以本发明对减少适用于树脂传递模塑(RTM)成型的纤维增强热塑性树脂基复合材料制品的表面缺陷效果十分明显。
综上所述，本发明方法实施简单且易操作，幷且对减少纤维增强热塑性树脂基复合材料制品表面缺陷的效果很明显，能大幅度提高制品的合格率，加快了纤维增强热塑性树脂基复合材料的批量工业化生产进程。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (14)

1.一种减少纤维增强热塑性复合材料制品表面缺陷的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(a)提供一具有彼此可合模的一阴模及一阳模的模具；
(b)将一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品以层迭的方式铺放于所述模具，或是将一含有一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品的层迭物铺放于所述模具，所述弹性纤维制品是纤维毡、三维纤维机织物中的一种或两种以上；
(c)将所述阴模及阳模合模，对所述模具进行加热；
(d)将一热塑性树脂组合物注入所述模具中；和
(e)待所述热塑性树脂组合物固化，模具冷却后，脱模得到一制品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(b)步骤的纤维毡是玻璃纤维毡、碳纤维毡中的一种或两种以上。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(b)步骤的三维纤维机织物是三维玻璃机织布、三维碳纤维机织布中的一种或两种以上。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(b)步骤的弹性纤维制品的单位面积克重为100至900g/m2。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(d)步骤的热塑性树脂组合物包含一单体组份及一催化剂组份，所述单体组份含有己内酰胺，并且(e)步骤得到的制品是纤维增强的尼龙6复合材料制品。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述催化剂组份含有一主催化剂及一助催化剂，所述主催化剂是内酰胺单体的碱金属盐，己内酰胺溴化镁、己内酰胺钠中的一种或两种以上，所述助催化剂是六亚甲基-1,6-二甲酰己内酰胺、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、乙酰基己内酰胺中的一种或两种以上。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(b)步骤还包含在模具的拐角、纤维搭接处中的一种或两种以上多加一层所述弹性纤维制品，然后再覆盖上纤维编织布。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(b)步骤是以靠模具的最外侧为纤维编织布的方式将纤维编织布及弹性纤维制品铺放于所述模具。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(a)步骤的模具是用于制造汽车用车地板或车后箱盖的模具。
10.一种纤维增强热塑性复合材料，其特征在于，所述复合材料包括热塑性聚合物材料本体以及位于所述本体中的一层以上的纤维编织布及一层以上的弹性纤维制品形成的层迭物，并且所述的层迭物与所述聚合物材料本体是一体化的，所述弹性纤维制品是纤维毡、三维纤维机织物中的一种或两种以上。
11.如权利要求10所述的复合材料，其特征在于，所述的热塑性聚合物包括尼龙6。
12.如权利要求10所述的复合材料，其特征在于，所述的复合材料是通过权利要求1所述的方法制备而得。
13.一种纤维增强热塑性复合材料制品，其特征在于，所述的制品由权利要求10所述的纤维增强热塑性复合材料制成。
14.如权利要求13所述的制品，其特征在于，所述的制品包括汽车用车地板及车后箱盖。
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