CN103042199A - 一种镁合金物理纯化方法及其纯化装置 - Google Patents
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Abstract
一种镁合金物理纯化方法及其纯化装置,纯化方法:在混合气体(1%SF6和氩气)保护下,熔融得到混合均匀镁合金,然后将混合好的熔体转浇注到预热的钽坩埚中,浇注后升温,静置,然后将坩埚直接放入流动的水槽中,得到组织细化、均匀的高纯镁合金;纯化装置主要包括:水槽、进出水口、钽挡板、钽坩埚、热电偶、保护气通气管和密封盖。本发明操作简单,安全性高,成品率高,适合规模化生产。
Description
技术领域:本发明属于金属材料领域,特别涉及一种镁合金的制备方法。
背景技术镁合金具有密度小、比强度高、加工焊接和阻尼性能良好及尺寸稳定、价格低廉、可以回收利用等优点,越来越受到人们的重视,在国际上受到了高度重视,被视为“21世纪的绿色工程材料”。
但是普通镁合金的缺点是耐腐蚀性差(Qiuming Peng et.al, Biomaterials,2010),在潮湿或者盐雾环境中,在较短的期间内会因杂质点腐蚀而造成零件失效。而且如果在镁合金中夹杂有杂质,在挤压和轧制的过程中,会明显影响镁合金的力学性能(李华伦,特种铸造及有色合金,2003),这对镁合金的应用是很不利的,相反,如果对镁合金熔剂夹杂和形成微电池的杂质元素Fe, Ni, Cu, Si等严格限制含量,使镁合金纯度提高,便能够很好的改善镁合金的耐蚀性和变形性。因此,制备出高纯镁合金已成为了镁合金发展的一个重要方向。
目前,镁合金主要纯化方法有溶剂法(Lorentz Petter Lossius et.al, Acta Materials,1996),蒸馏法 (Zofia Kowalewska et.al, Acta Materials,1999)和半连续法(张志强 et.al, Trans. Nonferrous Met.Soc.China,2010)。溶剂法通常是在镁合金熔炼过程中通过添加氯化物和氟化物盐,使之与氧化物杂质生成多元络合物沉淀除去。主要的缺点就是引入了卤离子,带入二次杂质,导致合金的耐蚀性急剧下降。和溶剂法相比,蒸馏法温度高,同时由于各个元素的熔点不同,因此很难得到组织一致的合金材料。目前通用的半连续铸锭的方法,可以大大提高合金的纯度,但是这种方法通常是直接将流动的水浇注到铸锭表面,条件十分苛刻,安全隐患大,而且凝固场通常是外侧向内部凝固,导致中心夹杂,或者是底部向上部凝固形成大量的柱状晶,组织不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种操作简单,安全性高,成品率高,适合大规模生产的镁合金物理纯化方法及其纯化装置。本发明主要是通过特制的纯化装置,控制凝固温度场,在合金凝固自净化的作用下把杂质排向外部,最终获得组织均匀,熔体干净、致密的镁合金。
本发明的纯化方法如下: 将镁合金原料镁、铝、锌等在300-400 ℃预热30-60 min ,在750 ℃、混合气体-1%SF6+氩气保护下,采用普通石墨坩埚熔炼,依次添加完全后搅拌30 min,将上述混合均匀的熔体,浇注到在620-700℃预热60-120 min的纯化装置的钽坩埚中,盖好坩埚的密封盖,同时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气体-1%SF6+氩气,浇注后升温至720 ℃,静置60-120分钟,以10-100 mm/s的速度将坩埚放入已注水的水槽中。
本发明的纯化装置主要包括:水槽、进出水口、钽挡板、钽坩埚、热电偶、保护气通气管和密封盖。其中,在水槽的上部设有进水口,在其下部设有出水口,钽坩埚设在上述水槽上面,上述钽坩埚的底部为锥形,其角度为120-175°;在上述钽坩埚底部的***设有内外2层挡板,该挡板与钽坩埚之间的角度为45-90°,内挡板与钽坩埚的高度比为1:1-2,外挡板与内挡板的高度比是1:2-3,内层挡板和坩埚壁之间的距离是400-500 mm,内外层挡板之间的距离是200-300 mm。在上述钽坩埚锅口设有密封盖,该密封盖上设有***钽坩埚内的热电偶和保护通气管,上述热电偶下端不能接触钽坩埚边,以便观察钽坩埚内熔融态合金的温度。
本发明与现有技术相比具有如下优点:
1、操作简单,安全性高,成品率高,适合规模化生产。
2、能防止坩埚内有过多的残渣,由内至外,形成内部杂质少、组织均匀、性能稳定的合金。
3、利用温度场控制杂质凝固方法,避免了二次杂质。
附图说明
图1是本发明纯化装置示意简图。
图2是本发明实施例1获得的AZ31与未经纯化处理的AZ31中杂质含量柱状比较图。
图3是本发明实施例2获得的Mg-6Zn 与未经纯化处理的Mg-6Zn在3.5%NaCl溶液中的腐蚀性能柱状比较图。
具体实施例
实施例1
在图1所示的一种镁合金物理纯化装置示意简图中,在水槽1的上部设有进水口2,在其下部设有出水口8,钽坩埚4设在上述水槽上面,上述钽坩埚的底部为锥形,其角度β为120°,钽坩埚的高度为800 mm,在上述钽坩埚底部的***设有内外2层挡板3,该挡板与钽坩埚之间的角度α为45°,内挡板的高度为400 mm,外挡板的高度为133 mm,内外层挡板之间的距离是300 mm,内层挡板和坩埚壁之间的距离是400 mm。在上述钽坩埚锅口设有密封盖7,该密封盖上设有***钽坩埚内的热电偶5和保护通气管6。
取纯铝 0.15kg、 锌 0.05kg、镁 4.8kg,在400 ℃预热30 min ,在750 ℃、混合气体-1%SF6+氩气保护下,采用普通石墨坩埚熔炼,依次添加完全后搅拌30 min,将上述混合均匀的熔体,浇注到在620℃预热60 min的纯化装置的钽坩埚中,盖好坩埚的密封盖,同时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气体-1%SF6+氩气,浇注后升温至720 ℃,静置60分钟,以10 mm/s的速度将坩埚放入已注水的水槽中,便得到组织均匀,熔体干净的AZ31镁合金。
如图2所示,经过纯化处理的镁合金与未经过纯化处理的镁合金相比,经过纯化处理的镁合金的杂质含量明显降低,而且和周围合金相比,中心部分的杂质含量偏低,证明凝固温度场成四周发散分布。
实施例2
一种镁合金物理纯化装置,在水槽的上部设有进水口,在其下部设有出水口,钽坩埚设在上述水槽上面,上述钽坩埚的底部锥形的角度为150°,钽坩埚的高度为600 mm,在上述钽坩埚底部的***设有内外2层挡板,该挡板与钽坩埚之间的角度为90°,内挡板的高度为600 mm,外挡板的高度为300 mm,内外层挡板之间的距离是200 mm,内层挡板和坩埚壁之间的距离是500 mm。在上述钽坩埚锅口设有密封盖,该密封盖上设有***钽坩埚内的热电偶和保护通气管。
取纯锌0.3kg、镁 4.7kg,将镁合金原料镁、锌等在300℃预热60 min ,在750 ℃、混合气体-1%SF6+氩气保护下,采用普通石墨坩埚熔炼,依次添加完全后搅拌30 min,将上述混合均匀的熔体,浇注到在700℃预热120 min的纯化装置的钽坩埚中,盖好坩埚的密封盖,同时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气体-1%SF6+氩气,浇注后升温至720 ℃,静置120分钟,以100 mm/s的速度将坩埚放入已注水的水槽中。
如图3所示,将经过纯化处理的Mg-6Zn镁合金和未经处理的Mg-6Zn镁合金放入3.5%NaCl溶液中,相比较,经过纯化处理后的合金的耐腐蚀性明显提高,证明凝固温度场成四周发散分布。
Claims (3)
1.一种镁合金物理的纯化方法,其特征在于:将镁合金原料镁、铝、锌等在300-400 ℃预热30-60 min ,在750 ℃、混合气体-1%SF6+氩气保护下,采用普通石墨坩埚熔炼,依次添加完全后搅拌30 min,将上述混合均匀的熔体,浇注到在620-700℃预热60-120 min的纯化装置的钽坩埚中,盖好坩埚的密封盖,同时通过保护通气管向钽坩埚中通入混合气体-1%SF6+氩气,浇注后升温至720 ℃,静置60-120分钟,以10-100 mm/s的速度将坩埚放入已注水的水槽中。
2.一种上述权利要求1所用的纯化装置,其主要包括:水槽、进出水口、钽挡板、钽坩埚、热电偶、保护气通气管和密封盖,其特征在于:在水槽的上部设有进水口,在其下部设有出水口,钽坩埚设在上述水槽上面,上述钽坩埚的底部为锥形,其角度为120-175°; 在上述钽坩埚底部的***设有内外2层挡板,在上述钽坩埚锅口设有密封盖,该密封盖上设有***钽坩埚内的热电偶和保护通气管,上述热电偶下端不能接触钽坩埚边。
3.根据权利要求2所述的一种纯化装置,其特征在于:上述内挡板与钽坩埚之间的角度为45-90°,内挡板与钽坩埚的高度比为1:1-2,上述外挡板与内挡板的高度比是1:2-3,内层挡板和坩埚壁之间的距离是400-500 mm,内外层挡板之间的距离是200-300 mm。
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