CN103040896B

CN103040896B - 一种玛咖提取物的制备方法

Info

Publication number: CN103040896B
Application number: CN201310003453.5A
Authority: CN
Inventors: 王亚明; 焦慧良; 袁勇
Original assignee: YUNNAN SHENGCAOFENG BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Current assignee: Yunnan Runcangsheng Technology Co ltd
Priority date: 2013-01-06
Filing date: 2013-01-06
Publication date: 2014-05-14
Anticipated expiration: 2033-01-06
Also published as: CN103040896A

Abstract

本发明提供一种玛咖提取物的制备方法，它将玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至50～60℃，并保持15～25分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；再进行回流提取；在提取物中加水搅拌后，静止沉淀，分离出上层的清液，浓缩该清液后，加入β-环糊精，并搅拌50～70分钟，以对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，再进行真空干燥，得玛咖提取物。本发明可有效防止玛咖中的有用成分——芥子油苷的水解，尤其在常温常压下对提取物进行包埋，有效防止了芥子油苷的挥发，尽量保留该成分，以提高功效，降低口服时的刺激感，减少服用量。

Description

一种玛咖提取物的制备方法

技术领域

本发明涉及一种玛咖提取物的制备方法，属于植物提取技术领域。

背景技术

玛咖为十字花科(Brassicaceae)独行菜属(Lepidium)一年生草本植物，原产于秘鲁海拔3500 m以上的安第斯山区，可在无肥料、缺氧、昼夜温差大、长期冰封的独特环境下正常生长。玛咖的营养成分以及能够增强精力、耐力的功效方面可以与人参媲美，因此又常被称为“Peruvian Ginseng(秘鲁人参)”。玛咖有悠久的历史，数千年来，作为当地土著居民的重要食物来源之一的玛咖，因其具有丰富的营养价值和药用功效，尤其是在增强精力和生育力等方面的功能，被人们视为安第斯山神赐予的珍贵礼物。玛咖在南美的种植面积比较大，但由于玛咖在生长中吸取了大量的土壤养分，原始耕作情况下，玛咖根采收后的土地需要休耕数年才能再次种植，因此，至20世纪早期，玛咖种植面积逐渐减少。玛咖一度几乎濒临绝种，被国际上列为濒危植物。直到1982年，在***粮农组织(FAO)和国际植物遗传资源研究所（IPGRI)等国际组织的努力下，这种珍贵的植物才得以逐步推广嘉惠世人。此后，FAO等国际组织又先后多次向各国推荐种植和食用玛咖，并指出玛咖是一种营养丰富的安全食物，可以解决多种因营养不足引起的健康问题。

南美当地人种植玛咖的主要目的是获得可食用的根，玛咖根鲜用时可与肉或其它蔬菜一起炒熟食用，晒干后则用水或牛奶煮熟即可食用，把玛咖根与蜂蜜和水果一起榨成汁作为饮料在当地也很流行，此外玛咖浸泡在酒中可获得具有滋补作用的玛咖酒，而玛咖叶不仅可以制成茶叶，鲜叶由于其特殊滋味还能用于沙拉。但更多的玛咖被晒干作为商品交换或者贮藏起来(可存放数年)，还可以加工成玛咖根粉后做面包和饼干。因为其中纤维含量低，更脆更甜更富营养成分。传统上认为玛咖除了富含营养外，更是一种壮阳剂，它能增强性能力，也能增强生育能力，同时玛咖还被宣称可应用于风湿症、呼吸疾病、抑郁症、贫血症、骨质疏松症、癌症、女性更年期综合征等病症的治疗。长期食用玛咖的当地居民身体强壮，对疾病的抵御力强，据统计有80%的当地居民常年不用去医疗站治病。早期的秘鲁科学研究者Chacon G等人对玛咖的营养成分和功效作用进行过初步的研究，初步验证了玛咖在提高哺乳动物生育力、抗疲劳、抗抑郁等方面具有一定作用，并从其中发现了被命名为“macaina”的4种活性生物碱和芥子油苷（glucosinolates )，但玛咖得到国际植物学家和医药研究者的普遍重视是从20世纪80年代开始，特别是90年代中期意大利人Dini A等发表了对玛咖干根的组成成份分析之后，随着现代分析和药效药理技术口益成熟，玛咖的植物化学分析、功效、毒理以及临床研究在20世纪90年代末有了较大发展。玛咖中发现了新植物化学成分玛咖酰胺(macamides)和玛咖烯（ macaenes )以及一些结构独特的生物碱，芥子油苷及其异硫氰酸苄脂也被***的分析，从而玛咖在提高生育力、促进***等方面的功效研究以及临床研究也不断的深入。越来越多的玛咖产品如MacaPure,Vimaca,IMPERIAL GOLD MACA.,SuMACATM等从美国、秘鲁、口本等国纷纷推出，产品功能以增强精力、改善性功能和缓解女性更年期综合症为主，玛咖完成了由传统食品到“保健食品“的转变。而且玛咖产品的形式也由早期的玛咖干粉、玛咖酒、玛咖饮料等向玛咖胶囊、玛咖片剂、玛咖浓缩口服液、玛咖复方保健品等第二代玛咖产品发展，玛咖迅速成为国际医药保健品市场中的一颗新星，受到广大消费者尤其是中老年人群、体育运动员、健美爱好者、女性更年期综合征患者的广泛喜爱。常规的产品大多数用玛咖根打粉后制成玛咖胶囊、玛咖片剂等。

2003年, 秘鲁共和国驻中国大使Mr. Luisv. Chang 先生将“天然伟哥“MACA 介绍给中国。目前，我国主要在云南、新疆、西藏等地种植。2011年5月，我国***已将玛咖列入新资源食品。

公开号为CN1684680A的中国专利申请，公开了一种用水、酒精、丙酮等溶剂提取玛咖中有效成分的方法，专利公开号为CN101756965A的中国专利申请，公开了用酒精、甲醇等溶剂提取玛咖中有效成分的方法，但由于没对玛咖粗粉进行处理，难于避免地会使有效物质——芥子油苷发生酶解，从而降低功效。

发明内容

目前认为玛咖的主要有效物质为生物碱类:玛咖酰胺(macamides)和玛咖烯（ macaenes )以及一些结构独特的生物碱及芥子油苷。为充分利用玛咖资源，减少玛咖的服用量，增加疗效，本发明提供一种玛咖提取物的制备方法，以便用所得提取物制成玛咖胶囊、玛咖片剂、玛咖浓缩口服液、玛咖复方保健品等玛咖产品。

本发明通过下列技术方案完成：一种玛咖提取物的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）将洗净的玛咖植物粉碎成粒度小于1-3mm的玛咖粉；

2）将步骤1）的玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至50～60℃，并保持15～25分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；

3）将步骤2）灭酶处理的玛咖粉放入提取罐中，加入玛咖粉质量的7～9倍量的质量浓度为95%的乙醇，浸泡1～3小时，加热升温至液体温度为70～85℃时，回流提取2～4小时，分离得一次提取液及余渣；在一次余渣中，加入玛咖粉质量的3～5倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为70～85℃时，回流提取1～3小时，分离得二次提取液及余渣；在二次余渣中，加入玛咖粉质量的2～3倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为70～85℃时，回流提取1～2小时，分离得三次提取液及余渣；回收三次余渣中的残留乙醇，弃余渣；

4）合并步骤3）的一、二、三次提取液，在提取液中加入玛咖粉质量的10～13倍量的水，搅拌20～40min，静止沉淀7～10h，分离出上层的清液和底部的沉淀物，回收沉淀物中的乙醇后，弃残渣；

5）浓缩回收步骤4）的清液中的乙醇，浓缩至浓缩物比重为1.05，按玛咖粉质量的0.5～1.5%的量，在浓缩物中加入β-环糊精，并搅拌50～70分钟，对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，降低口服时的刺激感；

6）将步骤5）的包埋提取物，在真空度为0.07～0.08Mpa,温度为40～60℃的条件下，进行真空干燥，直至包埋提取物的水分在5%以下，经常规粉碎，过筛，得玛咖提取物。

所述玛咖植物是玛咖根、玛咖叶、玛咖枝杆中的一种或几种。

本发明具有下列优点和效果，采用上述方案，可方便地对玛咖进行灭酶处理，破坏酶的活性，有效防止玛咖中的有用成分——芥子油苷的水解，再经提取、分离，尤其在常温常压下对提取物进行包埋，有效防止了芥子油苷的挥发，尽量保留该成分，以提高功效，降低口服时的刺激感，减少服用量。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

一种玛咖提取物的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）将洗净的玛咖根10公斤粉碎成粒度小于1mm的玛咖粉；

2）将步骤1）的玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至50℃，并保持25分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；

3）将步骤2）灭酶处理的玛咖粉放入提取罐中，加入玛咖粉质量的7倍量的质量浓度为95%的乙醇，浸泡3小时，加热升温至液体温度为70℃时，回流提取4小时，分离得一次提取液及余渣；在一次余渣中，加入玛咖粉质量的3倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为70℃时，回流提取3小时，分离得二次提取液及余渣；在二次余渣中，加入玛咖粉质量的2倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为70℃时，回流提取2小时，分离得三次提取液及余渣；按常规将蒸汽通入三次余渣中，蒸馏2小时，以回收余渣中的残留乙醇，弃余渣；

4）合并步骤3）的一、二、三次提取液，在提取液中加入玛咖粉质量的10倍量的水，搅拌20min，静止沉淀10h，分离出上层的乙醇清液和底部的沉淀物，按常规回收沉淀物中的乙醇后，弃残渣；

5）浓缩回收步骤4）的清液中的乙醇，浓缩至浓缩物比重为1.05，按玛咖原料量的0.5%的量，在浓缩物中加入β-环糊精，并搅拌50分钟，对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，降低口服时的刺激感；

6）将步骤5）的包埋提取物，在真空度为0.07Mpa,温度为40℃的条件下，进行真空干燥，直至包埋提取物的水分在5%以下，经常规粉碎，过筛，得玛咖提取物。

经检测提取物中芥子油苷含量为15.6%，玛咖生物碱含量达6.83%。

实施例2

一种玛咖提取物的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）将洗净的玛咖杆粉碎成粒度小于3mm的玛咖粉；

2）将步骤1）的玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至60℃，并保持15分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；

3）将步骤2）灭酶处理的玛咖粉放入提取罐中，加入玛咖粉质量的9倍量的质量浓度为95%的乙醇，浸泡1小时，加热升温至液体温度为85℃时，回流提取2小时，分离得一次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的5倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为85℃时，回流提取3小时，分离得二次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的3倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为85℃时，回流提取2小时，分离得三次提取液及余渣；按常规将蒸汽通入余渣中，蒸馏4小时，以回收余渣中的残留乙醇；

4）合并步骤3）的一、二、三次提取液，在提取液中加入玛咖粉质量的13倍量的水，搅拌40min，静止沉淀7h，分离出上层的乙醇清液和底部的沉淀物，按常规回收沉淀物中的乙醇后，弃残渣；

5）浓缩回收步骤4）的清液中的乙醇，浓缩至浓缩物比重为1.05，按原料量（玛咖粉）的1.5%的量，在浓缩物中加入β-环糊精，并搅拌70分钟，对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，降低口服时的刺激感；

6）将步骤5）的包埋提取物，在真空度为0.08Mpa,温度为60℃的条件下，进行真空干燥，直至包埋提取物的水分在5%以下，经常规粉碎，过筛，得玛咖提取物。

经检测提取物中芥子油苷含量为9.68%，玛咖生物碱含量达5.86%。

实施例3

一种玛咖提取物的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）将洗净的玛咖叶粉碎成粒度小于2mm的玛咖粉；

2）将步骤1）的玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至55℃，并保持20分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；

3）将步骤2）灭酶处理的玛咖粉放入提取罐中，加入玛咖粉质量的8倍量的质量浓度为95%的乙醇，浸泡2小时，加热升温至液体温度为75℃时，回流提取3小时，分离得一次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的4倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为75℃时，回流提取2小时，分离得二次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的2倍量的质量浓度为95%的乙醇，加热升温至液体温度为75℃时，回流提取1小时，分离得三次提取液及余渣；按常规将蒸汽通入余渣中，蒸馏3小时，以回收余渣中的残留乙醇；

4）合并步骤3）的一、二、三次提取液，在提取液中加入玛咖粉质量的11倍量的水，搅拌30min，静止沉淀8h，分离出上层的乙醇清液和底部的沉淀物，按常规回收沉淀物中的乙醇后，弃残渣；

5）浓缩回收步骤4）的清液中的乙醇，浓缩至浓缩物比重为1.05，按原料量（玛咖粉）的1%的量，在浓缩物中加入β-环糊精，并搅拌60分钟，对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，降低口服时的刺激感；

6）将步骤5）的包埋提取物，在真空度为0.075Mpa,温度为50℃的条件下，进行真空干燥，直至包埋提取物的水分在5%以下，经常规粉碎，过筛，得玛咖提取物。

经检测提取物中芥子油苷含量为7.68%，玛咖生物碱含量达6.97%。

Claims

1.一种玛咖提取物的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）将洗净的玛咖根10 公斤粉碎成粒度小于1mm 的玛咖粉；

2）将步骤1）的玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至50℃，并保持25 分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；

3）将步骤2）灭酶处理的玛咖粉放入提取罐中，加入玛咖粉质量的7 倍量的质量浓度为95% 的乙醇，浸泡3 小时，加热升温至液体温度为70℃时，回流提取4 小时，分离得一次提取液及余渣；在一次余渣中，加入玛咖粉质量的3 倍量的质量浓度为95% 的乙醇，加热升温至液体温度为70℃时，回流提取3 小时，分离得二次提取液及余渣；在二次余渣中，加入玛咖粉质量的2 倍量的质量浓度为95% 的乙醇，加热升温至液体温度为70℃时，回流提取2 小时，分离得三次提取液及余渣；按常规将蒸汽通入三次余渣中，蒸馏2 小时，以回收余渣中的残留乙醇，弃余渣；

4）合并步骤3）的一、二、三次提取液，在提取液中加入玛咖粉质量的10 倍量的水，搅拌20min，静止沉淀10h，分离出上层的乙醇清液和底部的沉淀物，按常规回收沉淀物中的乙醇后，弃残渣；

5）浓缩回收步骤4）的清液中的乙醇，浓缩至浓缩物比重为1.05，按玛咖原料量的0.5%的量，在浓缩物中加入β- 环糊精，并搅拌50 分钟，对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，降低口服时的刺激感；

6）将步骤5）的包埋提取物，在真空度为0.07Mpa, 温度为40℃的条件下，进行真空干燥，直至包埋提取物的水分在5% 以下，经常规粉碎，过筛，得玛咖提取物。

2.一种玛咖提取物的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）将洗净的玛咖杆粉碎成粒度小于3mm 的玛咖粉；

2）将步骤1）的玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至60℃，并保持15 分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；

3）将步骤2）灭酶处理的玛咖粉放入提取罐中，加入玛咖粉质量的9 倍量的质量浓度为95% 的乙醇，浸泡1 小时，加热升温至液体温度为85℃时，回流提取2 小时，分离得一次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的5 倍量的质量浓度为95% 的乙醇，加热升温至液体温度为85℃时，回流提取3 小时，分离得二次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的3倍量的质量浓度为95% 的乙醇，加热升温至液体温度为85℃时，回流提取2 小时，分离得三次提取液及余渣；按常规将蒸汽通入余渣中，蒸馏4 小时，以回收余渣中的残留乙醇；

4）合并步骤3）的一、二、三次提取液，在提取液中加入玛咖粉质量的13 倍量的水，搅拌40min，静止沉淀7h，分离出上层的乙醇清液和底部的沉淀物，按常规回收沉淀物中的乙醇后，弃残渣；

5）浓缩回收步骤4）的清液中的乙醇，浓缩至浓缩物比重为1.05，按原料玛咖粉量的1.5% 的量，在浓缩物中加入β- 环糊精，并搅拌70 分钟，对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，降低口服时的刺激感；

6）将步骤5）的包埋提取物，在真空度为0.08Mpa, 温度为60℃的条件下，进行真空干燥，直至包埋提取物的水分在5% 以下，经常规粉碎，过筛，得玛咖提取物。

3.一种玛咖提取物的制备方法，其特征在于经过下列步骤：

1）将洗净的玛咖叶粉碎成粒度小于2mm 的玛咖粉；

2）将步骤1）的玛咖粉放入微波干燥器中，升温加热至55℃，并保持20 分钟，冷却至室温，以进行灭酶处理，破坏酶的活性，防止芥子油苷水解；

3）将步骤2）灭酶处理的玛咖粉放入提取罐中，加入玛咖粉质量的8 倍量的质量浓度为95% 的乙醇，浸泡2 小时，加热升温至液体温度为75℃时，回流提取3 小时，分离得一次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的4 倍量的质量浓度为95% 的乙醇，加热升温至液体温度为75℃时，回流提取2 小时，分离得二次提取液及余渣；在余渣中，加入玛咖粉质量的2倍量的质量浓度为95% 的乙醇，加热升温至液体温度为75℃时，回流提取1 小时，分离得三次提取液及余渣；按常规将蒸汽通入余渣中，蒸馏3 小时，以回收余渣中的残留乙醇；

4）合并步骤3）的一、二、三次提取液，在提取液中加入玛咖粉质量的11 倍量的水，搅拌30min，静止沉淀8h，分离出上层的乙醇清液和底部的沉淀物，按常规回收沉淀物中的乙醇后，弃残渣；

5）浓缩回收步骤4）的清液中的乙醇，浓缩至浓缩物比重为1.05，按原料玛咖粉量的1% 的量，在浓缩物中加入β- 环糊精，并搅拌60 分钟，对提取物进行包埋，防止芥子油苷的挥发，降低口服时的刺激感；

6）将步骤5）的包埋提取物，在真空度为0.075Mpa, 温度为50℃的条件下，进行真空干燥，直至包埋提取物的水分在5% 以下，经常规粉碎，过筛，得玛咖提取物。