CN103018184B - 一种测定水中痕量溴酸盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水中痕量溴酸盐的测定方法，特别涉及一种用含乳化剂OP的维多利亚艳蓝BO（VPBBO）作为显色剂，用分光光度法测定水中痕量溴酸盐的方法，包括如下步骤：在50mL棕色容量瓶中，依次加入待测水样25.0mL、0.1mol·L-1的盐酸溶液3.0mL，0.05mol·L-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值为1.9±0.1的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液5.0mL，含0.4g·L-1乳化剂OP的2.0×10-4mol·L-1的维多利亚蓝BO？5.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，2min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于580nm波长处测定溶液的吸光度，用根据标准工作曲线获得的回归方程：A=1.40×10-3C(μg·L-1)-7.11×10-4（r=0.9995，线性范围为0～260μg·L-1，A为吸光度，C为溴酸根离子的浓度）来计算溴酸根离子的浓度。本方法灵敏度高，结果准确、操作简便、成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种水中痕量溴酸盐的测定方法，特别涉及一种用含乳化剂OP的维多利亚艳蓝BO（VPB-BO）（C.I.42595分子量513.5）作为显色剂，用分光光度法测定水中痕量溴酸盐的方法。
背景技术
氯消毒是我国目前普遍采用的自来水消毒技术，但该方法会产生多种副产物，例如三氯甲烷和有毒的氯代乙酸等，会对人体健康构成潜在威胁。因此，人们逐渐转向于其他消毒方法。臭氧作为消毒剂应用于本世纪初，是目前已知的化学消毒剂中最为有效的消毒剂之一，对水中的各种微生物都有良好的去除效果。臭氧消毒法的优点很多，它避免了氯消毒产生的余氯和副产物等问题，消毒速度快，消毒效果好，对耐氯的隐孢子和贾第虫杀灭率高，消毒后口感也优于氯消毒水，因此目前的应用越来越广。但是当水体中含有溴化物时，臭氧消毒会产生无机副产物溴酸盐。溴酸盐是一种强氧化剂，过量饮用对人有致癌风险。研究表明，当饮用水中的溴酸盐浓度达3.0μg·L-1和30μg·L-1时，对人体的致癌风险分别为0.01‰、0.1‰，因此被国际癌症研究机构(IARC)定为2B级的潜在致癌物。为了规范饮用水质量，我国2008年修订的饮用天然矿泉水标准（GB8537-2008）限定矿泉水中溴酸盐的含量不超过10μg·L-1。但是产品质量抽检结果表明，溴酸盐含量超标情况时有发生。
目前饮用水中溴酸盐的检测方法主要有滴定法、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、离子色谱法和分光光度法等。滴定法的准确度和灵敏度低；ICP-MS法易受溴乙酸干扰，检测精确度不高；离子色谱法由于需要大容量分离柱，检测成本较高，此外，它还易受水中无机氯离子干扰，检测精确度也不高；传统分光光度法所用显色剂的表观摩尔吸光系数较低，造成检测灵敏度低，不能准确定量测定饮用水中痕量溴酸盐，因此这些方法的应用均受到一定的限制。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种测定水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于，采用一种用含乳化剂OP的维多利亚艳蓝BO作显色剂的分光光度法测定水中痕量溴酸盐，包括如下步骤：
1.标准工作曲线的绘制：移取500μg·L-1溴酸钾标准溶液0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分别注入8个50mL的棕色容量瓶中，依次加入0.1mol·L-1的盐酸溶液3.0mL，0.05mol·L-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值为1.9±0.1的缓冲液5.0mL，含乳化剂OP的2.0×10-4mol·L-1的维多利亚蓝BO5.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，显色2～15min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于580nm波长处测定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以溴酸根离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；
2.回归方程的建立：根据步骤（1）的标准工作曲线获得回归方程：A=1.40×10-3C(μg·L-1)-7.11×10-4（r=0.9995，线性范围为0～260μg·L-1，A为吸光度，C为溴酸根离子的浓度，表观摩尔吸光系数ε=1.79×105L·mol-1·cm-1）；
3.溴酸盐的测定：在50mL棕色容量瓶中，依次加入待测水样25.0mL、0.1mol·L-1的盐酸溶液3.0mL，0.05mol·L-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值为1.9±0.1的缓冲液5.0mL，含乳化剂OP的2.0×10-4mol·L-1的维多利亚蓝BO5.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，作为测定体系，显色2～15min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于580nm波长处测定溶液的吸光度，根据步骤（2）所得的回归方程计算出溴酸根离子的浓度。
另外，本发明所述的测定体系的pH值为1.7～2.1；所述的缓冲液为磷酸磷酸二氢钠缓冲液；所述的测定体系中维多利亚艳蓝BO的浓度范围为1.0×10-5～3.0×10-5mol·L-1；所述的显色剂维多利亚艳蓝BO水溶液中含有乳化剂OP的浓度为0.4g·L-1；所述测定体系中碘离子的浓度范围为1.0×10-3～3.0×10-3mol.L-1；所述的显色时间为2min。进一步，步骤3中，还包括，如果溴酸根离子浓度超出回归方程的线性范围，先稀释后测定。
测定体系中共存离子可能对研究结果产生影响。研究表明，当BrO3 -浓度为20μg·L-1，相对误差小于±5％时，以下离子允许量为（以mg.L-1计）：K+、Na+、Ca2+、Sn2+、Al3+、Pb2+、NO3 -、SO4 2-、H2PO4 -、NH4 +、Br-、Ac-、HC2O4 -、H2BO3 -、H4P3O10 -、柠檬酸根(500)，Ni2+、Cu2+，Co2+、Mn2+、Cr3+(100)，Cl-(2000)，Fe3+(100)，F-(10)，硅酸氢根(250)，Ag+(0.01)，Hg2+(0.01)，Cd2+(0.01)。由此可见，除了被重金属Hg2+、Cd2+、Ag+和F-严重污染的样品，常见离子对测定不产生干扰。
发明效果
由于本发明采用维多利亚艳蓝BO作为显色剂，新建立的分光光度法表观摩尔吸光系数高达105数量级，大大提高了传统分光光度法的灵敏度。同时，溶液中常见离子对按本方法测定的结果不产生干扰，这一实验结果表明了本方法具有较强的抗干扰能力。此外，因为本方法所用检测仪器为廉价的分光光度计，无需复杂、昂贵的检测设备，检测流程简单，检测速度快，检测成本比较低廉，有利于方法的普及和推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种测定水中痕量溴酸盐的方法做进一步说明：
本发明的测定原理如下所述：
在存在过量碘离子的酸性溶液中，待测样中的痕量溴酸根离子会将部分碘离子氧化为I2，I2和过量的碘离子反应，最终转化为I3 -阴离子。在pH为1.9±0.1的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中，I3 -阴离子与含非离子表面活性剂OP的维多利亚蓝BO反应生成艳蓝色的离子缔合物。该缔合物吸收峰在580nm波长处，其表观摩尔吸光系数可高达105数量级，故通过测定溶液的吸光度可得到溶液中溴酸根离子的浓度。
本发明所选用的试剂均为分析纯。
在本实施方式中，为了尽可能提高灵敏度，采用维多利亚艳蓝BO作为显色剂，且以乳化剂OP作为稳定剂，从而使显色缔合物表观摩尔吸光系数高达105数量级，便于用分光光度法测定水中痕量溴酸根离子的浓度。
本发明的实施过程描述如下：
1.反应试剂的制备：维多利亚蓝BO溶液：商品染料经热水精制，80℃烘干，恒重后配置成2.0×10-4mol·L-1溶液（每升溶液中含0.4g乳化剂OP）。磷酸—磷酸二氢钠缓冲溶液：0.6mol·L-1（使用pHS-2C型精密酸度计将其pH值调至1.9±0.1），碘化钾溶液：0.05mol·L-1，称取碘化钾(A.R)0.83g用蒸馏水溶解后稀释至100mL。
2.标准工作曲线的绘制：移取500μg·L-1溴酸钾标准溶液0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分别注入8个50mL的棕色容量瓶中，依次加入0.1mol·L-1的盐酸溶液3.0mL，0.05mol·L-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值为1.9±0.1的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液5.0mL，含0.4g·L-1乳化剂OP的2.0×10-4mol·L-1的维多利亚蓝BO5.0mL，用蒸馏水定容，摇匀。显色2min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于580nm波长处测定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以溴酸根离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
3.回归方程的建立：根据标准工作曲线获得回归方程：A=1.40×10-3C(μg·L-1)-7.11×10-4（r=0.9995，线性范围为0～260μg·L-1，A为吸光度，C为溴酸根溶液的浓度，表观摩尔吸光系数ε=1.79×105L·mol-1·cm-1）。
4.饮用水中溴酸根离子的测定：用移液管分别移取瓶装矿泉水1、瓶装矿泉水2和市售桶装纯净水25.0mL于50mL棕色容量瓶中，依次加入0.1mol·L-1的盐酸溶液3.0mL，0.05mol·L-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值为1.9±0.1的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液5.0mL，含0.4g·L-1乳化剂OP的2.0×10-4mol·L-1的维多利亚蓝BO5.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，显色2min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于580nm波长处测定溶液的吸光度。根据回归方程计算出溴酸根离子的浓度。每个样品共做8次平行回收试验，计算回收率和RSD，结果见表1。
表1.样品中溴酸盐的测定结果
由表1可知，矿泉水1、矿泉水2的溴酸根离子浓度测定值均小于10.00μg·L-1，低于国家标准，为合格水样，而市售桶装纯净水测定值为13.90μg·L-1，高于国家标准，为不合格水样。所有水样均做8次平行回收实验，实验结果表明，本方法检测结果准确，结果重现性好。
Claims (2)
1.一种测定水中痕量溴酸盐的方法，其特征在于，包括以下测定步骤：
(1).标准工作曲线的绘制：
移取500μg·L-1溴酸钾标准溶液0.0mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL，分别注入8个50mL的棕色容量瓶中，依次加入0.1mol·L-1的盐酸溶液3.0mL，0.05mol·L-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值为1.9±0.1的缓冲液5.0mL，含乳化剂OP的2.0×10-4mol·L-1的维多利亚蓝BO5.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，显色2～15min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于580nm波长处测定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以溴酸根离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线；
(2).回归方程的建立：
根据步骤(1)的标准工作曲线获得回归方程：A＝1.40×10-3C(μg·L-1)-7.11×10-4，线性相关系数r＝0.9995，线性范围为0～260μg·L-1，A为吸光度，C为溴酸根离子的浓度，表观摩尔吸光系数ε＝1.79×105L·mol-1·cm-1；
(3).溴酸盐的测定：
在50mL棕色容量瓶中，依次加入待测水样25.0mL、0.1mol·L-1的盐酸溶液3.0mL，0.05mol·L-1的KI溶液2.0mL，5min后依次加入pH值为1.9±0.1的缓冲液5.0mL，含乳化剂OP的2.0×10-4mol·L-1的维多利亚蓝BO5.0mL，用蒸馏水定容，摇匀，作为测定体系，显色2～15min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，于580nm波长处测定溶液的吸光度，根据步骤(2)所得的回归方程计算出溴酸根离子的浓度。
2.如权利要求1所述，其特征在于如果溴酸根离子浓度超出回归方程的线性范围，先稀释后测定。
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| 用维多利亚蓝BO作显色剂光度法测定微量碘;施文健;《理化检验-化学分册》;20060218;第42卷(第2期);第91页摘要，第92页第1.1、2.1、2.6节 * |
| 紫外分光光度法测定水中微量溴酸盐的含量;刘贞，崔艳，胡志军;《中国无机分析化学》;20120615;第2卷(第2期);第15页左栏第2段，第2.1-2.2节，第16页第3.2.1、3.3节 * |
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