CN103014914A

CN103014914A - 一种用消毒剂生产医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维的制备方法

Info

Publication number: CN103014914A
Application number: CN2011102865695A
Authority: CN
Inventors: 李永兴
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-09-26
Filing date: 2011-09-26
Publication date: 2013-04-03

Abstract

本发明涉及一种壳聚糖纤维的制备方法，该方法通过在配制壳聚糖溶液时添加消毒灭菌剂制得医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维。采用高纯度壳聚糖粉末，用2-4％的冰醋酸溶液作溶剂，添加0.01-1％的水溶性消毒灭菌剂，配制浓度2-20％的均相透明的壳聚糖纺丝液；采用纺丝机纺丝，计量泵挤出的丝进入凝固浴槽凝固，通过拉伸、水洗、醇洗、干燥得到耐高温壳聚糖纤维。

Description

一种用消毒剂生产医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维的制备方法

技术领域

本发明属于生物纤维材料的制备技术领域，具体涉及一种壳聚糖纤维的制备方法，特别是一种关于在壳聚糖溶液中添加消毒剂生产医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维的制备方法

背景技术

壳聚糖纤维是以壳聚糖粉末或絮状片剂为主要原料，采用适当的溶剂，制备合适的纺丝液，经过喷丝、凝固、拉伸、洗涤、干燥等工序制得。因纤维本身具有良好的生理保健和抗菌消毒功能，近年来开始应用在高端功能性纺织品研制方面，国内有些大学、科研院所以及相关企业陆续作了不少研发及中试，取得了许多成果，其制备技术是当今新材料技术领域的研究热点和前沿。中国专利CN94116666.X、CN95119358.9、CN96103888.8、CN01131634.9、CN200810015053.5等都是关于壳聚糖纤维及其制备方法的专利。这些发明，都是壳聚糖纤维的制备方法，不涉及医用壳聚糖纤维。专利CN101250759A是医用壳聚糖纤维的制备方法，它是关于不用任何添加剂、生产高纯度医用壳聚糖纤维的制备方法。不同于上述发明，本发明是一种添加广谱灭菌剂生产医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维的制备方法。

本发明所用的光谱灭菌剂聚六亚甲基胍是一种优异的环保型高分子聚合物杀菌消毒剂。具有以下优良性能：1、易溶于水；2、水溶液无毒、无色、无嗅；3、不燃、不爆；4、有极强的杀灭细菌的能力，广谱、高效、并具有长期抑菌作用；5、对各种材料无浸蚀作用；6、无腐蚀性；7、不含碘、氯、醛等有害物质；8、作用速度快；9、性质稳定；可以说是最佳的杀菌剂。该产品可以均匀与壳聚糖纤维配制成均匀的水溶液，分子间相互链接，形成具有偶联增容作用的螯合物。以此制成的纤维灭菌性能极其稳定，能使生产出的产品保持长久的无菌状态。

壳聚糖与聚六亚甲基胍的灭菌原理相同：二者都是阳离子聚合物，很容易吸附通常呈负电性的各类细菌、病毒，通过溶解其脂质，改变其体膜的通透性，使其体内的代谢发生障碍，抑制其***功能，使其丧失生殖能力因而杀菌消毒。

壳聚糖纤维有良好的吸湿性，充足的水分能使聚六亚甲基胍含有的活性物质溶出，迅速杀灭细菌，达到抗菌、抗虫蛀、防霉、不缩水、不板结的效果。

发明内容

针对灭菌纤维的客观需求，本发明提出了一种壳聚糖纤维的制备方法，使用该方法能生产医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维。其实施步骤包括：壳聚糖纺丝液配制、溶解、过滤、脱泡、计量泵计量、喷丝、凝固成丝、拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥。具体实施如下：

第一步，壳聚糖溶液的溶解，壳聚糖纤维的纺丝原料中，高纯度壳聚糖粉(或絮片料)占重量百分比2-20％、溶剂冰醋酸水溶液重量为1-4％，聚六亚甲基胍占壳聚糖的0.5-1％，增溶剂、降粘剂、消泡剂适量，原料依次投入脱离子水中，启动搅拌机，搅拌速度40-200转/分钟，搅拌1-8小时。

第二步，中压过滤，反应釜压力控制在1MPa以下，两级过滤，过滤器用不锈钢材质400-800目。

第三步，真空搅拌脱泡，真空罐真空度95％，搅拌速度40-200转/分钟，纺丝液高位入罐，脱泡时间2-8小时。

第四步，计量喷丝，用计量泵控制喷丝速度及初始纤度，喷丝液浸入凝固浴槽。

第五步，固化，纺丝液在凝固浴槽中固化并初步拉伸。

第六步及以后步骤，采用成熟的湿法纺丝的拉伸、水洗、干燥等处理工艺，可制得医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、与普通壳聚糖纤维相比具有更强的消毒灭菌功效。

2、与用聚六亚甲基胍处理的棉纤维相比，消毒灭菌功效具有更高的稳定性、持久性，因为后者是在纤维整理的最后一个工序浸泡而得，只在纤维表面形成一个抗菌剂的聚合物薄层，久洗易脱落，不宜长期储存。

3、与用聚六亚甲基胍处理的棉纤维相比，具有更好的肌肤亲和性，因为壳聚糖纤维具有促进细胞生长、活化肌肤的优异功效。

实施方式

实施例1

取30KG去离子水加入反应釜，启动搅拌，投入1KG壳聚糖粉末，10g聚六亚甲基胍，依次投入适量冰醋酸、尿素、醋酸锌、硅油，在20℃搅拌4小时，即得溶解均匀的壳聚糖纺丝液；利用过滤器加压过滤，压力控制在1MPa以下，过滤器用不锈钢材质600目。滤液自罐顶进入真空脱泡罐，真空罐真空度95％，搅拌脱泡时间4小时；脱泡后的浆液用计量泵送至喷丝头，喷丝头4000孔，凝固浴为氢氧化钠、硫酸钠与乙醇的水溶液，凝固浴温度为20℃，纤维的拉伸倍率1.5，拉伸后，在常温下，依次进行去离子水洗、醇洗、上油、干燥，即制成壳聚糖纤维，纤维纤度1.8dtex，可用于纺纱、无纺布等。

实施例2

取300KG去离子水加入反应釜，启动搅拌，依次投入30KG壳聚糖片剂，10g聚六亚甲基胍，依次投入适量冰醋酸、尿素、醋酸锌、硅油，在20℃搅拌4小时，即得溶解均匀的壳聚糖纺丝液；利用过滤器加压过滤，压力控制在1MPa以下，过滤器用不锈钢材质800目。滤液自罐顶进入真空脱泡罐，真空罐真空度95％，搅拌脱泡时间6小时；脱泡后的浆液用计量泵送至喷丝头，喷丝头6000孔，凝固浴为氢氧化钠与乙醇的水溶液，凝固浴温度为20℃，纤维的拉伸倍率1.4，拉伸后，在常温下，依次进行去离子水洗、醇洗、上油、干燥，即制成壳聚糖纤维，纤维纤度2.2dtex，可用于纺纱、无纺布等。

Claims

1.一种壳聚糖纤维的制备方法，常温下加入高纯度壳聚糖粉(或絮片料)占重量百分比2-20％、溶剂冰醋酸水溶液重量为1-4％，消毒灭菌剂占壳聚糖的0.01-1％，增溶剂、降粘剂、消泡剂适量，原料依次投入脱离子水中，启动搅拌机，搅拌速度40-200转/分钟，搅拌1-4小时，用静压将溶液挤压过滤两次，送入真空罐搅拌脱泡2-4小时，得到浓度约为2-20％的均相透明的壳聚糖纺丝液，采用纺丝机纺丝，计量泵挤出的丝进入凝固浴槽，凝固浴液为氢氧化钠与乙醇的水溶液，氢氧化钠的含量为4-6％，乙醇的含量为4-50％，通过拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥得到医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维。

2.根据权利要求1所述的壳聚糖纤维的制备方法，其特征是，所述的壳聚糖粉(或絮片料)的分子量大于80万，黏度在常压20℃时＞500mpa.s，脱乙酰度＞85％，纯度大于99％。

3.根据权利要求1所述的壳聚糖纤维的制备方法，其特征是，在溶解壳聚糖粉(或絮片料)时，加入一定比例的消毒灭菌剂，消毒灭菌剂不仅指为聚六亚甲基胍，还包括水溶性、不溶于碱、乙醇的有机化学消毒灭菌剂，比例为壳聚糖的0.1-1％。

4.根据权利要求1所述的壳聚糖纤维的制备方法，其特征是，过滤壳聚糖溶液时，用空压机加压到0.3-0.5Mpa，使溶液带压通过过滤器，过滤器400-800目。

5.根据权利要求1所述的壳聚糖纤维的制备方法，其特征是，过滤后的壳聚糖溶液进入负压储料罐真空脱泡，罐内压力＜76mmHG。

6.根据权利要求1所述的壳聚糖纤维的制备方法，其特征是，采用纺丝机纺丝，计量泵挤出的丝进入凝固浴槽，凝固浴液以氢氧化钠为基本中和剂，加入一定比例的硫酸钠、乙醇等，调控纺丝液在凝固浴槽中扩散、中和、增塑的反应过程以及成纤分子取向。

7.根据权利要求1所述的壳聚糖纤维的制备方法，其特征是，通过拉伸、水洗、醇洗、上油、干燥得到医用高效杀菌消毒壳聚糖纤维。