CN103014477B - 一种冶炼铁基纳米晶母合金的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种冶炼铁基纳米晶母合金的方法。其工艺步骤包括：将原材料按工艺要求放置于炉子内部；抽真空、送电，调节加热功率以及加热时间，在此过程中将剩余纯铁加入炉内；在温度达到1520±10℃时保温15分钟，停电降温到1460±10℃，加入金属硅，并调节加热功率到100kW，熔化时间为30秒，待时间结束后，将电解铜加入炉内，同时保证加热功率为100kW，熔化时间为30秒；停电降温到1360±10℃，打开炉盖，继续降温到1280±10℃，出钢将钢水浇入钢锭模具中。本发明通过合理的布料、控制加热功率及加热时间，提高了冶炼效率，有效地解决了冶炼纳米晶母合金过程中炉衬损害大、有益元素烧损严重、母合金杂质含量高等问题。

Description

一种冶炼铁基纳米晶母合金的方法

技术领域

本发明涉及冶炼母合金技术领域，尤其涉及一种冶炼铁基纳米晶母合金的方法。

背景技术

铁基纳米晶合金以Fe元素为主，加入少量的Nb、Cu、Si、B元素构成合金，经快速凝固工艺形成一种非晶态材料，热处理后获得直径为10-20nm的微晶，弥散分布在非晶态的基体上，被称为铁基纳米晶或铁基超微晶材料。铁基纳米晶具有优异的综合软磁性能：初始磁导率可达到10万，最大磁导率可达到50万，饱和磁感应强度为1.0-1.2T，矫顽力与钴基非晶相近，在20～100kHz，有比铁镍合金更小的损耗，比铁氧体有更高的B秒和理想的热稳定性，而且不同的成分配比可以获得高矩形系数、高脉冲磁导率、低剩磁等特性，并且工艺简单、价格低廉。铁基纳米晶由于其优异的软磁性能而应用广泛，可应用于电流互感器、共模电感、大功率开关电源、逆变电源、磁放大器、漏电保护开关、高频变压器、高频变换器、高频扼流圈等。

铁基纳米晶的原材料为工业纯铁、金属硅、电解铜、铌铁、硼铁，其中铌铁和硼铁较为难熔，还有易烧损的金属硅和电解铜，其中铌铁价格昂贵，用这些原材料冶炼的母合金要求有益元素有较高的收得率，成分均匀，颗粒分布均匀，喷带过程中有较高的得材率（得材率=带材质量/原材料质量）。

现有铁基纳米晶母合金冶炼方法一般为单纯的真空冶炼法或非真空冶炼法。非真空冶炼纳米晶母合金一般布料情况下最高熔炼温度为1560-1600℃，对炉衬伤害较严重，元素氧化程度大导致杂质较多（会导致制备所得带材发脆），有益元素烧损较严重，并且相同配比的炉料熔炼的母合金成分波动范围较大（成分波动范围大会导致制备带材性能不稳定）：Si波动范围达到0.15%，Cu波动范围达到0.06%，B波动范围达到0.1%，Nb波动范围达到0.1%，Nb的收得率较低一般为95%。真空冶炼纳米晶母合金冶炼时间较长，熔炼200kg纳米晶母合金一般需要150分钟左右，且一般的布料状况要求最高熔炼温度需达到1560-1600℃，对炉衬伤害较大，相同配比的炉料熔炼的母合金Cu的波动范围达到0.1%。

鉴于上述原因，迫切需要提供一种最高熔炼温度较低、有益元素波动范围较小、母合金杂质含量较低、冶炼效率较高的冶炼纳米晶母合金的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种冶炼纳米晶母合金的方法，旨在解决冶炼纳米晶母合金过程中炉衬损害大、有益元素烧损严重、母合金杂质含量高、冶炼效率低等问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种冶炼纳米晶母合金的方法。其工艺步骤包括：将一定量金属硅铺于炉子底部，将数根工业纯铁竖直放置于炉子内，并保证各工业纯铁间为均等空隙，然后将原材料硼铁的一半量撒入炉内下半部空隙中，铌铁撒入炉内中部空隙，剩余硼铁撒入炉内上半部空隙；盖上炉盖，开始抽真空、送电，调节加热功率以及加热时间直至布料化清后升温到1520±10℃，在炉料的不断熔化过程中通过加料仓将剩余工业纯铁加入炉内，加热功率保持为200kW；当温度达到1520±10℃时进行保温15分钟，然后调节加热功率到0kW降温到1460±10℃，用捣料杆将钢液表面渣子层破除，通过加料仓加入剩余金属硅，调节加热功率到100kW，熔化30秒，待熔化时间结束后加入电解铜，同时保证加热功率为100kW熔化时间为30秒；调节功率到0kW降温到1360±10℃破真空，打开炉盖，继续降温到1280±10℃，打掉渣子，然后出钢，将钢水浇入钢锭模具中。

本发明与已有的技术相比具有以下优点和特点：本发明通过合理的布料、控制加热功率及加热时间，提高了冶炼效率；用本方法冶炼铁基纳米晶母合金熔炼效率较高，总熔炼时间为105±5分钟，本冶炼方法熔炼最高温度为1530℃，最高温度较低，可以有效保护炉衬并提高其寿命，也为使用石英砂炉衬提供了可能；所熔炼母合金成分均匀，有益元素成分波动较小：Si波动范围≤0.1%，Cu波动范围≤0.04%，B波动范围≤0.05%，Nb波动范围≤0.04%，Nb的收得率达到97%以上，可有效节约成本；母合金中杂质较少，不会造成喷带时杂质堵塞喷嘴，喷带的得材率达到83%以上，喷带韧性较好。

附图说明

图1是根据本发明实施例的冶炼纳米晶母合金的方法流程图。

具体实施方式

下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

图1是根据本发明实施例的冶炼纳米晶母合金的方法流程图。

在步骤101，将3～5kg金属硅铺于炉子底部，将一根工业纯铁竖直放置于炉子内并触及炉底，再将6～7根工业纯铁竖直放置于铺在炉子底部的金属硅上，并保证各工业纯铁间为均等空隙，然后将原材料硼铁的一半量撒入炉内下半部空隙中，铌铁撒入炉内中部空隙，剩余硼铁撒入炉内上半部空隙。

在步骤102，待完成步骤101的布料后，盖上炉盖，开始抽真空、送电，调节加热功率以及加热时间，若真空感应炉炉衬为常温，调节加热功率以及加热时间为：30KW：30分钟→60KW：20分钟→120kW：10分钟→160kW：5分钟→200kW：直至布料化清后升温到1520±10℃;若真空感应炉炉衬红热，调节加热功率以及加热时间为：70kW：5分钟→100kW：5分钟→140kW：10分钟→180kW：5分钟→200kW：直至布料化清后升温到1520±10℃。在随着炉料的不断熔化过程中通过加料仓将剩余工业纯铁加入炉内，加热功率保持为200kW。

在步骤103，当温度达到1520±10℃时进行保温15分钟，然后调节加热功率到0kW降温到1460±10℃，用捣料杆将钢液表面渣子层破除，通过加料仓加入剩余金属硅，调节加功率到100kW熔化30秒，并在此熔化时间内加入电解铜，同时保证加热功率为100kW熔化时间为30秒。

在步骤104，调节功率到0kW降温到1360±10℃破真空，打开炉盖，继续降温到1280±10℃，打掉渣子，然后出钢，将钢水浇入钢锭模具中。

在本发明实施例中，炉子底部放3～5kg金属硅用于避免较重的工业纯铁将损坏炉底，纯铁选择竖直放置避免真空环境下炉料搭桥，硼铁、铌铁处于工业纯铁空隙间可有效利用炉内空间，铌铁处于炉子中部位置可以保证铌铁处于炉内温度较高的位置，硼铁处于炉内下半部和上半部的空隙中。Fe-B在B含量为5wt%左右存在一个深共晶点，硼铁和铁充分接触，有助于炉料及早出现熔池，本发明实施例中布料化清温度为1360±10℃，布料到布料化清时间为50±5分钟。

本发明实施例中的加热功率调整过程是为了保证了炉料熔化效率，同时也保证炉衬寿命不受影响。

在整个熔化过程中铌铁是溶解的过程，但也需要一定的温度，因此在本发明实施例中设定在1520±10℃保温15分钟。若温度低于1510℃或保温时间低于15分钟，将会出现铌铁溶解不充分，部分铌铁沉积于炉底；若温度高于1530℃会造成过烧炉衬而导致寿命缩短或炉衬损坏，时间过长会造成B元素挥发，收得率下降。本发明实施例中设定在1460±10℃加入金属硅，有利于提高Si的收得率，选择在加硅后加电解铜减少了Cu的挥发，使Si、Cu两种元素波动范围较小。

本发明实施例在钢液出现熔池至温度为1360±10℃是在真空度为15Pa以下进行熔炼的过程，通过此操作可降低在高温段熔融合金的氧化或杂质数量；在温度为1360±10℃至1280±10℃之间采用非真空条件浇钢，有利于加快降温速度、提高冶炼效率。

同样配比的原材料用本冶炼方法冶炼多炉铁基纳米晶母合金，用直读光谱仪检测每炉的成分可以得到多炉母合金有益成分波动范围：Si波动范围≤0.1%，Cu波动范围≤0.04%，B波动范围≤0.05%，Nb波动范围≤0.04%，Nb的收得率达到97%以上，用本冶炼方法冶炼的母合金用合适的喷带工艺进行喷带，带材得材率可达到83%以上，通过提高母合金均匀性充分保障了喷带的得材率，由于冶炼过程中1360℃以上温度段在真空环境下进行，减少了杂质的产生，即减少了形核点，所以用此方法冶炼的母合金不会造成喷带时杂质堵塞喷嘴，喷带的得材率达到83%以上，喷带韧性较好，更有利于加工焊接。

表1本发明实施例的冶炼纳米晶母合金数据表。

由以上结果可得：本冶炼方法熔炼最高温度为1530℃，最高温度较低，可以有效保护炉衬并提高其寿命，也为使用石英砂炉衬提供了可能；所熔炼母合金成分均匀，有益元素成分波动较小：Si波动范围≤0.1%，Cu波动范围≤0.04%，B波动范围≤0.05%，Nb波动范围≤0.04%，Nb的收得率达到97%以上，可有效节约成本；母合金中杂质较少，不会造成喷带时杂质堵塞喷嘴，喷带的得材率达到83%以上，喷带韧性较好。

需要说明的是本发明是在ZG-0.2L真空感应炉上进行，本领域的技术人员应当理解，采用50-500kg真空炉或中频炉中采用本方法中的布料方式和冶炼流程也可进行冶炼铁基纳米晶母合金。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其工艺步骤为：

将一定量金属硅铺于炉子底部，将数根工业纯铁竖直放置于炉子内，并保证各工业纯铁间为均等空隙，然后将原材料硼铁的一半量撒入炉内下半部空隙中，铌铁撒入炉内中部空隙，剩余硼铁撒入炉内上半部空隙；

盖上炉盖，开始抽真空、送电，调节加热功率以及加热时间直至布料化清后升温到1520±10℃，在炉料的不断熔化过程中通过加料仓将剩余工业纯铁加入炉内，加热功率保持为200kW；

当温度达到1520±10℃时进行保温15分钟，然后调节加热功率到0kW降温到1460±10℃，用捣料杆将钢液表面渣子层破除，通过加料仓加入剩余金属硅，调节加热功率到100kW，熔化30秒，待熔化时间结束后加入电解铜，同时保证加热功率为100kW熔化时间为30秒；

调节功率到0kW降温到1360±10℃破真空，打开炉盖，继续降温到1280±10℃，打掉渣子，然后出钢，将钢水浇入钢锭模具中。

2.根据权利要求1所述的冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其特征在于，将数根工业纯铁竖直放置于炉子内包括：首先将一根工业纯铁竖直放置于炉子内并触及炉底，再将6～7根工业纯铁竖直放置于铺在炉子底部的金属硅上。

3.根据权利要求1所述的冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其特征在于，所述冶炼铁基纳米晶母合金的炉子为ZG-0.2L的真空感应炉，真空炉的工作真空度为3～15Pa，炉料熔化前真空度在15Pa以下。

4.根据权利要求3所述的冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其特征在于，所述冶炼铁基纳米晶母合金真空感应炉炉衬材料为石英砂、镁砂或镁铝尖晶石预置坩埚。

5.根据权利要求1所述的冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其特征在于，所述调节加热功率以及加热时间直至布料化清后升温到1520±10℃包括：若真空感应炉炉衬为常温，调节加热功率以及加热时间为：30KW：30分钟→60KW：20分钟→120kW：10分钟→160kW：5分钟→200kW：直至布料化清后升温到1520±10℃;若真空感应炉炉衬红热，调节加热功率以及加热时间为：70kW：5分钟→100kW：5分钟→140kW：10分钟→180kW：5分钟→200kW：直至布料化清后升温到1520±10℃。

6.根据权利要求1所述的冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其特征在于，所述冶炼铁基纳米晶母合金从布料至出钢时间为105±5分钟，从布料至布料料化清时间为50±5分钟。

7.根据权利要求1所述的冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其特征在于，所述冶炼铁基纳米晶母合金在真空条件下冶炼，用于降低在高温段熔融合金的氧化或杂质数量；在非真空条件下浇钢，用于加快降温速度、提高冶炼效率。

8.根据权利要求1所述的冶炼铁基纳米晶母合金的方法，其特征在于，所述冶炼铁基纳米晶母合金的原材料为工业纯铁、铌铁、硼铁、金属硅、电解铜，所述工业纯铁形状为方坯状，大小为70mm*70mm*300mm；所述铌铁含Nb量为65±3wt%，余量主要为Fe，含有少量Si、Al、Ta、C、P等杂质，颗粒度为5～50mm；所述硼铁含B量为17-18wt%，余量主要为Fe，含有少量杂质元素，颗粒度为2～40mm；所述金属硅含Si量≥99wt%，颗粒度为5～100mm；所述电解铜含Cu量≥99wt%，入炉原材料总量为200±5kg。