CN103014399B - 碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，它涉及纳米复合材料的制备方法，本发明是要解决碳纳米管在镁合金基体内难以均匀分散以及增强后的镁基复合材料抗拉强度低的技术问题，制备方法如下：先将Zn粉和碳纳米管混合球磨得到复合粉末，再将复合粉末和镁粉混合均匀后压制成预制块，最后将预制块加入到熔融的镁粉中，先加热至得到金属溶液，再转入模具中压制，得到碳纳米管增强镁基复合材料，其抗拉强度为195~210MPa，延伸率为13~15%，抗拉强度高，分散性好，可应用于航空航天、汽车、运动器械领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米复合材料的制备方法。
背景技术
碳纳米管（carbon nanotubes，CNTs）是由单层或多层石墨片卷曲而成的无缝纳米级管状材料，因其独特的结构碳纳米管具有优良的性能，如耐热、耐腐蚀、耐热冲击、自润滑等，其杨氏模量与金刚石相当，约为1TPa，是钢的5倍左右。碳纳米管还具有良好的电性能和热性能，单个碳纳米管沿轴向的导热系数可达3000Wm-5k-a，它的热膨胀率很低，在700℃时依然有很好地稳定性，因此，碳纳米管在1991年一经发现就引起人们广泛的重视，成为复合材料中理想的增强相。
然而，由于碳纳米管和镁合金的润湿性不好，且其纳米级的尺寸也使得碳纳米管之间产生强大的范德华力而极易团聚，这都使得复合材料中碳纳米管的增强效果不能完全的发挥。所以如何使碳纳米管在基体金属中均匀的分散成为了能否成功制备纳米镁基复合材料的关键，为使碳纳米管在镁合金中均匀的分散，人们尝试在碳纳米管表面镀Ni来改变碳纳米管和镁合金的润湿性，但是还是不能很好地解决碳纳米管团聚的问题，从而影响了碳纳米管的增强效果，增强后的复合材料抗拉强度较低。
发明内容
本发明是要解决碳纳米管在镁合金基体内难以均匀分散以及增强后的镁基复合材料抗拉强度低的技术问题，而提供一种碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法。
本发明的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按碳纳米管和Zn粉的体积比为（0.25~1）：1，将碳纳米管和Zn粉在转速为100~300rpm、球料比为（5~10）：1的条件下，球磨8~12h，得到碳纳米管/Zn粉复合粉末；
二、按步骤一的复合粉末和镁粉的体积比为（2.5~3.5）：1，将步骤一的复合粉末和镁粉混合均匀后放在模具中，在温度为180~200℃、压强为140~160MPa的条件下，压制4~6min，得到预制块；
三、按步骤二得到的预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：（90~98），将预制块加入到熔融的镁粉中，在温度为580℃~600℃的条件下保温4~5min，在搅拌速度为300~400rpm的条件下，机械搅拌10~15min，得到金属溶液，再向金属溶液中通入超声波，超声功率为500~550w，超声处理时间为15~25min，静置3~5min后，倒入预先在温度为350~450℃的条件下预热的模具中进行压铸，压铸压强为60~70MPa，保压4~6min，得到碳纳米管/镁基复合材料。
本发明的制备方法通过先将Zn粉和碳纳米管混合球磨，有效的打散团聚的碳纳米管并使碳纳米管均匀的分散在Zn粉的表面，然后通过搅拌并辅以超声震荡，使碳纳米管均匀的分散在镁合金基体中，有效的解决了碳纳米管在基体金属中均匀分散的问题，充分的发挥了碳纳米管的增强效果，通过本发明的制备方法得到的铸态碳纳米管/镁基复合材料，其抗拉强度为195~210MPa，延伸率为13~15%，可应用于航空航天、汽车、运动器械领域。
附图说明
图1为实施例1中步骤一得到的碳纳米管/Zn粉复合粉末的扫描电镜照片；
图2为实施例1中步骤一中所述的碳纳米管的扫描电镜照片；
图3为试验二的抗拉强度曲线图；其中曲线A为实施例1制备的碳纳米管/镁基复合材料的抗拉强度曲线，曲线B为Mg-6Zn的抗拉强度曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按碳纳米管和Zn粉的体积比为（0.25~1）：1，将碳纳米管和Zn粉在转速为100~300rpm、球料比为（5~10）：1的条件下，球磨8~12h，得到碳纳米管/Zn粉复合粉末；
二、按步骤一的复合粉末和镁粉的体积比为（2.5~3.5）：1，将步骤一的复合粉末和镁粉混合均匀后放在模具中，在温度为180~200℃、压强为140~160MPa的条件下，压制4~6min，得到预制块；
三、按步骤二得到的预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：（90~98），将预制块加入到熔融的镁粉中，在温度为580℃~600℃的条件下保温4~5min，在搅拌速度为300~400rpm的条件下，机械搅拌10~15min，得到金属溶液，再向金属溶液中通入超声波，超声功率为500~550w，超声处理时间为15~25min，静置3~5min后，倒入预先在温度为350~450℃的条件下预热的模具中进行压铸，压铸压强为60~70MPa，保压4~6min，得到碳纳米管/镁基复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中球料比为（6~7）：1，其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中压制是在190℃、压强为150MPa的条件下进行的，压制时间为5min，其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：94，其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三中将预制块加入到熔融的镁粉中后，在温度为580℃的条件下保温2~3min，其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中超声处理时，超声杆伸入金属溶液液面下约40cm，其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三中超声处理时间为20min，静置时间为4min，其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三中压铸温度为400℃，压铸压强为65MPa，保压5min，其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
用以下试验验证本发明的有益效果：
实施例1、本实施例的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按碳纳米管和Zn粉的体积比为0.25：1，将碳纳米管和Zn粉在转速为200rpm、球料比为6.5：1的条件下，球磨12h，得到碳纳米管/Zn粉复合粉末；
二、按步骤一的复合粉末和镁粉的体积比为3：1，将步骤一的复合粉末和镁粉混合均匀后放在模具中，在温度为190℃、压强为150MPa的条件下，压制5min，得到直径为60mm，厚度为10mm的预制块；
三、按步骤二得到的预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：94，将预制块加入到熔融的镁粉中，在温度为580℃的条件下保温4min，然后在搅拌速度为300rpm的条件下机械搅拌10min，再向金属溶液中通入超声波，超声功率为500w，处理时间为20min，静置3min后，倒入预先在温度为300℃的条件下预热的模具中进行压铸，压铸压强为65MPa，保压5min，得到碳纳米管/镁基复合材料。
实施例2、本实施例的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按碳纳米管和Zn粉的体积比为0.5：1，将碳纳米管和Zn粉在转速为300rpm、球料比为6.5：1的条件下，球磨12h，得到碳纳米管/Zn粉复合粉末；
二、按步骤一的复合粉末和镁粉的体积比为3：1，将步骤一的复合粉末和镁粉混合均匀后放在模具中，在温度为190℃、压强为150MPa的条件下，压制5min，得到直径为60mm，厚度为10mm的预制块；
三、按步骤二得到的预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：94，将预制块加入到熔融的镁粉中，在温度为580℃的条件下保温4min，然后在搅拌速度为350rpm的条件下机械搅拌10min，再向金属溶液中通入超声波，超声功率为500w，处理时间为20min，静置5min后，倒入预先在温度为300℃的条件下预热的模具中进行压铸，压铸压强为70MPa，保压5min，得到碳纳米管/镁基复合材料。
实施例3、本实施例的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、按碳纳米管和Zn粉的体积比为1：1，将碳纳米管和Zn粉在转速为400rpm、球料比为6.5：1的条件下，球磨8h，得到碳纳米管/Zn粉复合粉末；
二、按步骤一的复合粉末和镁粉的体积比为3：1，将步骤一的复合粉末和镁粉混合均匀后放在模具中，在温度为190℃、压强为150MPa的条件下，压制5min，得到直径为60mm，厚度为10mm的预制块；
三、按步骤二得到的预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：94，将预制块加入到熔融的镁粉中，在温度为580℃的条件下保温5min，然后在搅拌速度为400rpm的条件下机械搅拌15min，，再向金属溶液中通入超声波，超声功率为500w，处理时间为20min，静置5min后，倒入预先在温度为300℃的条件下预热的模具中进行压铸，压铸压强为70MPa，保压5min，得到碳纳米管/镁基复合材料。
试验一、对实施例1中步骤一得到的碳纳米管/Zn粉复合粉末进行分散性检测：
使用Quanta200FEG场发射扫描电子显微镜在放大倍数为20000倍的条件下，观察实施例1步骤一得到的碳纳米管/Zn粉复合粉末和步骤一中所述的碳纳米管，得到如图1和图2所示的扫描电镜照片，图1为实施例1步骤一得到的碳纳米管/Zn粉复合粉末的扫描电镜照片，图2为实施例1步骤一中所述的碳纳米管的扫描电镜照片，由图1和图2对比可以看到，团聚的碳纳米管被打散，均匀的分散在Zn粉表面，分散效果好。
试验二、对实施例1制备的碳纳米管/镁基复合材料和Mg-6Zn进行抗拉强度测试，测试过程如下：
根据GB/T228-2002测试标准，采用金属材料室温拉伸试验方法，用美国Instron-5569电子万能材料试验机，对实施例1制备的碳纳米管/镁基复合材料和Mg-6Zn进行抗拉强度测试，得到如图3所示的抗拉强度曲线图，其中曲线A为实施例1制备的碳纳米管/镁基复合材料的抗拉强度曲线，曲线B为Mg-6Zn的抗拉强度曲线，从图中可以得出实施例1制备的碳纳米管/镁基复合材料的抗拉强度为200MPa，延伸率为13.7%，Mg-6Zn的抗拉强度为150MPa，延伸率为7.7%，实施例1制备的碳纳米管/镁基复合材料抗拉强度较高。
Claims (7)
1.碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法按以下步骤进行：
一、按碳纳米管和Zn粉的体积比为（0.25～1）：1，将碳纳米管和Zn粉在转速为100～300rpm、球料比为（5～10）：1的条件下，球磨8～12h，得到碳纳米管/Zn粉复合粉末；
二、按步骤一的复合粉末和镁粉的体积比为（2.5～3.5）：1，将步骤一的复合粉末和镁粉混合均匀后放在模具中，在温度为180～200℃、压强为140～160MPa的条件下，压制4～6min，得到预制块；
三、按步骤二得到的预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：（90～98），将预制块加入到熔融的镁粉中，在温度为580℃～600℃的条件下保温4～5min，在搅拌速度为300～400rpm的条件下，机械搅拌10～15min，得到金属溶液，再向金属溶液中通入超声波，超声功率为500～550w，超声处理时间为15～25min，静置3～5min后，倒入预先在温度为350～450℃的条件下预热的模具中进行压铸，压铸压强为60～70MPa，保压4～6min，得到碳纳米管/镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中球料比为（6～7）：1。
3.根据权利要求1或2所述的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中压制是在温度为190℃、压强为150MPa的条件下进行的，压制时间为5min。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中预制块中Zn粉和镁粉的质量比为6：94。
5.根据权利要求3所述的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中超声处理时，超声杆伸入金属溶液液面下约40cm。
6.根据权利要求3所述的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中超声处理时间为20min，静置时间为4min。
7.根据权利要求3所述的碳纳米管增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中压铸温度为400℃，压铸压强为65MPa，保压5min。
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