CN103011255B - 一种超长氧化锌纳米线的湿化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超长氧化锌纳米线的湿化学制备方法。将二水合醋酸锌酒精溶液滴在洗净的硅片上制备氧化锌种子层，再将0.01~0.05mol/L的六水硝酸锌溶液和环六亚甲基四胺的溶液混合后，配合聚醚酰亚胺、氨水和双氧水添加物，在80~95℃下保温，实现氧化锌纳米线的生长。本发明操作简单，过程低毒低污染，不需要高温，通过控制生长过程中的条件参数，实现对纳米线长度的有效控制，在生长参数优化组合的条件下可以制备得到长达50μm的氧化锌纳米线。
Description
技术领域
本发明涉及一种超长氧化锌纳米线的湿化学制备方法。
背景技术
氧化锌作为一种半导体压电材料，由于其3.37eV的宽禁带和室温下60meV的高激子束缚能，能广泛应用在电子、光电、电化学、机电领域中，例如激光器、发光二级管、场致发射设备、太阳能电池等等。近年来，由于氧化锌纳米线在纳米发电机（Wang, Z. L.; Song, J. H. Piezoelectric nanogenerators based on zinc oxide nanowire arrays. Science 2006, 312, 242–246；Wang, X. D.; Song, J. H.; Liu, J.; Wang, Z. L. Direct-current nanogenerator driven by ultrasonic waves. Science 2007,316, 102–105；Yang, R. S.; Qin, Y.; Dai, L. M.; Wang, Z. L. Power generation with laterally packaged piezoelectric fine wires. Nat. Nanotechnol. 2009, 4, 34–39）和高性能纳米传感器（Wei, T. Y.; Yeh, P. H.; Lu, S. Y.; Wang, Z. L. Gigantic enhancement in sensitivity using Schottky contacted nanowire nanosensor. J. Am. Chem. Soc. 2009, 131, 17690–17695；Yeh, P. H.; Li, Z.; Wang, Z. L. Schottky-gated probe-free ZnO nanowire biosensor. Adv. Mater. 2009, 21, 4975–4978；Zhou, J.; Gu, Y. D.; Hu, Y. F.; Mai, W. J.; Yeh, P. H.; Bao, G.; Sood, A. K.; Polla, D. L.; Wang, Z. L. Gigantic enhancement in response and reset time of ZnO UV nanosensor by utilizing Schottky contact and surface functionalization. Appl. Phys.Lett. 2009, 94, 191103）中潜在的应用价值，其制备方法获得了很大的关注。目前制备氧化锌纳米线常用的方法包括湿化学法、物理气相沉积、化学气相沉积、分子束外延、脉冲激光沉积、磁控溅射、刻蚀等。物理气相沉积法需要高温条件，容易将催化剂或杂质引入纳米线结构中，因此不太可能和弹性有机基底结合应用在便携式电子器件领域。化学气相沉积和分子束外延技术可以制备得到高质量的氧化锌纳米线阵列，但是由于较差的样品均匀性，较高的实验成本不能被广泛使用。脉冲激光沉积、磁控溅射、刻蚀等方法则是受限于较差的可控性和可重现性。相较于以上方法，湿化学法具备了较多的优势，例如低成本、低毒因而能实现规模化应用（Zhang, H.; Yang, D. R.; Ma, X. Y.; Du, N.; Wu, J. B.; Que, D. L. Straight and thin ZnO nanorods: Hectogram-scale synthesis at low temperature and cathodoluminescence. J.Phys. Chem. B 2006, 110, 827–830； Chang, P. C.; Lu, J. G. ZnO nanowire field-effect transistors. IEEE T. Electron Dev. 2008, 55, 2977–2987）,能在相对较低的温度下生长，可以和弹性有机基底兼容，因而不需要金属催化剂，能和已经完善的硅片应用技术相结合（Xu, S.; Wei, Y.; Kirkham, M.; Liu, J.; Mai, W.; Davidovic, D.; Snyder, R. L.; Wang, Z. L. Patterned growth of vertically aligned ZnO nanowire arrays on inorganic substrates at low temperature without catalyst. J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 14958–14959），此外，可以通过各个参数的调整实现对形貌和性能的控制（Govender, K.; Boyle, D. S.; Kenway, P. B.; O'Brien, P. Understanding the factors that govern the deposition and morphology of thin films of ZnO from aqueous solution. J.Mater. Chem. 2004, 14, 2575–2591； Xu, S.; Adiga, N.; Ba, S.; Dasgupta, T.; Wu, C. F. J.; Wang, Z. L. Optimizing and improving the growth quality of ZnO nanowire arrays guided by statistical design of experiments. ACS Nano 2009, 3, 1803–1812）。本发明正是基于湿化学法，制备氧化锌纳米线。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超长氧化锌纳米线的湿化学制备方法。
超长氧化锌纳米线的湿化学制备方法包括如下步骤：
1）将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20～30min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3～5次后，在200～300℃下加热20～30min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3～5次后，在200～300℃下加热20～30min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.01～0.05mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.01～0.05mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入聚醚酰亚胺、氨水和双氧水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在80～95℃下保温2～4h，更换一次反应溶液后再在80～95℃下保温2～4h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成1~50μm的氧化锌纳米线。
本发明操作简单，过程低毒低污染，不需要高温，能通过生长过程中的条件参数控制最终氧化锌纳米线的长度，这些参数包括：六水硝酸锌溶液和环六亚甲基四胺溶液浓度在0.01～0.05mol/L的控制，添加物为聚醚酰亚胺、氨水和双氧水的控制，保温温度在80~95℃的控制，保温时间在2~4h的控制。通过上述参数的调整可以制备得到最终长度1~50μm的氧化锌纳米线，实现对纳米线长度的有效控制。在生长参数优化组合的条件下可以制备得到长达50μm的纳米线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例：
实施例1：
1）将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3次后，在200℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3次后，在200℃下加热20min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.01mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.01mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.2ml的聚醚酰亚胺和1ml氨水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在80℃下保温2h, 更换一次反应溶液后再在80℃下保温2h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成1μm的氧化锌纳米线。
实施例2：
1）将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中30min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在300℃下加热30min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在300℃下加热30min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.05mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.05mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和3ml氨水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在95℃下保温4h，更换一次反应溶液后再在95℃下保温4h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成2μm的氧化锌纳米线。
实施例3：
1）将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.01mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.01mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和1ml氨水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在90℃下保温3.5h。更换一次反应溶液后再在90℃下保温3.5h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成1~5μm的氧化锌纳米线。
实施例4：
1）将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3～5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.02mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.02mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和2ml氨水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在90℃下保温3.5h，更换一次反应溶液后再在90℃下保温3.5h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成12~18μm的氧化锌纳米线。
实施例5：
1）将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.05mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.05mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和3ml氨水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在90℃下保温3.5h，更换一次反应溶液后再在90℃下保温3.5h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成12~14μm的氧化锌纳米线。
实施例6：
1) 将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.02mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.02mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和2ml 氨水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在90℃下保温2.5h，更换一次反应溶液后再在90℃下保温2.5h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成5~8μm的氧化锌纳米线。
实施例7：
1) 将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3～5次后，在250℃下加热20，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.02mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.02mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和2ml 氨水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在90℃下保温3h，更换一次反应溶液后再在90℃下保温3h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成18~20μm的氧化锌纳米线。
实施例8：
1) 将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.02mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.02mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和2ml 氨水后，再加入0.5~2ml双氧水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在90℃下保温3h，3h后更换一次反应溶液，再在90℃下保温3h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成30~35μm的氧化锌纳米线。
实施例9：
1) 将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复5次后，在250℃下加热20min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20ml 浓度为0.02mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20ml 浓度为0.02mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入0.1ml的聚醚酰亚胺和2ml 氨水后，再加入0.5~3ml双氧水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在85℃下保温3h，更换一次反应溶液后再在85℃下保温1h，升温至90℃再保温2h。用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成50μm的氧化锌纳米线。
Claims (1)
1.一种超长氧化锌纳米线的湿化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）将切割好的硅片完全浸泡在清洗液中20～30min，清洗液组分为：H2SO4：H2O2=5:1；
2）二水合醋酸锌粉末溶解到酒精中，制备0.005mol/L的溶液，备用；
3）用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在洗净的硅片上，覆盖硅片的整个表面，待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3～5次后，在200～300℃下加热20～30min，在硅片上形成氧化锌颗粒种子层；
4）再用移液管移取步骤2）制备的溶液，滴在硅片形成的氧化锌颗粒种子层上，覆盖整个表面，等待表面部分干燥后用酒精冲洗，在空气中干燥，重复3～5次后，在200～300℃下加热20～30min，在硅片上形成均匀的种子层；
5）在20mL浓度为0.01～0.05mol/L的六水硝酸锌溶液中加入20mL浓度为0.01～0.05mol/L的环六亚甲基四胺溶液，加入聚醚酰亚胺、氨水和双氧水，得到反应溶液，将步骤4）得到的硅片面朝下放置到反应溶液中，在80～95℃下保温2～4h，更换一次反应溶液后再在80～95℃下保温2～4h，用去离子水清洗，干燥，在硅片上形成1~50μm的氧化锌纳米线。
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| Hydrothermal synthesis of ZnO nanorod arrays with the addition of polyethyleneimine;Ying Zhou et al.;《Materials Research Bulletin》;20071002;全文 * |
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| Sheng Xu et al..One-Dimensional ZnO Nanostructures: Solution Growth and Functional Properties.《Nano Res.》.2011,第1016页右栏第7-13行、第1017页左栏第2段、第1024页左栏第3段. |
| Ying Zhou et al..Hydrothermal synthesis of ZnO nanorod arrays with the addition of polyethyleneimine.《Materials Research Bulletin》.2007,全文. |
| ZnO材料的化学溶液法制备及其微结构和光学性质研究;石明吉等;《南阳理工学院学报》;20120331;第4卷(第2期);第5页第1节实验部分 * |
| 石明吉等.ZnO材料的化学溶液法制备及其微结构和光学性质研究.《南阳理工学院学报》.2012,第4卷(第2期),第5页第1节实验部分. |
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