CN102994810A - 高纯铝锆中间合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝锆中间合金技术领域，是一种高纯铝锆中间合金的制备方法，其按以下步骤进行：采用质量等级为锆含量不小于
30%
的锆剂、将
Al99.99
以上等级牌号高纯铝液为原料，熔炼过程通过喷粉精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆中间合金；其中，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣，氮气或氩气流量为
10NL/min
至
35NL/min
，气体压力为
0.1MPa
至
0.3MPa
，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用
2kg
至
6kg
，生产过程温度控制在
900
℃至
950
℃之间，在熔铝表面撒入
1mm
至
3mm
铝熔体用覆盖剂。本发明所得高纯铝锆中间合金的杂质元素含量均不大于
0.05%
，杂质元素含量极低，主元素
Zr
含量为
3
至
5%
，含量均匀。
Description
技术领域
本发明涉及铝锆中间合金技术领域，是一种高纯铝锆中间合金的制备方法。
背景技术
目前我国高纯度铝中间合金锭化学成份执行HB5371-1987标准，其中规定的铝锆中间合金Zr含量为3～5%，主要杂质元素含量要求如下：Si≤0.05%，Fe≤0.05%，Mg≤0.05%，其它单个≤0.05%，其它总和≤0.15%。高纯铝合金生产要求杂质元素越低越好，故此，对使用的高纯铝中间合金也提出了较高的要求，高纯铝中间合金中杂质元素含量越低越好。
已公布的生产方法采用对掺法，采用原料为锆剂和电解铝，在普通熔炉内进行熔化并保温足够时间和采用机械、电磁或人工搅拌后，铸入模中。利用此方法生产的铝锆中间合金存在较大的成份偏析，微量杂质元素含量高等缺点。
公开号为CN101550508A的中国专利文献公开了一种铝锆合金及其制备方法，其采用主要原料为铝含量为99.97～99.99%的原铝液及锆含量为99～99.9%的海绵锆，熔炼过程使用铝熔体精炼剂、铝熔体覆盖剂，最终生产的铝锆中间合金化学成份中杂质元素无法满足HB5371-1987标准要求；在高纯铝合金实际生产中使用该方法生产的铝锆中间合金，高纯铝合金化学成份与设计要求偏差较大，杂质元素含量及Zr元素含量无法满足设计要求；利用已公布的生产方法生产的铝锆中间合金存在较大的成份偏析，微量杂质元素含量高等缺点，在高纯铝合金生产中使用，配料不能达到设计要求，导致高纯铝合金整炉报废。
发明内容
本发明提供了一种高纯铝锆中间合金的制备方法，克服了上述现有技术之不足，其通过原料控制、生产工艺改进，制备出杂质元素含量极低、主元素含量均匀的高纯铝锆中间合金。其生产的高纯铝锆中间合金杂质元素含量均不大于0.05%，主元素Zr含量为3至5%。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种高纯铝锆中间合金的制备方法，其按以下步骤进行：
采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂、将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料，熔炼过程通过喷粉精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆中间合金；其中，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣，氮气或氩气流量为10 NL/min至35NL/min，气体压力为0.1 MPa至0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg至6kg，生产过程温度控制在900℃至950℃之间，在熔铝表面撒入1mm至3mm铝熔体用覆盖剂。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述熔炼设备采用中频感应炉，添加锆剂的方式为分3批至5批加入，并搅拌至锆剂完全熔化。
上述高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行：将Al99.99以上等级牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到800℃至850℃时，撒入1mm至3mm厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖剂，当铝熔体温度达到850℃至950℃时，按铝熔体重量的13%至15%的比例分3批至5批加入锆剂，该锆剂采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂，并搅拌至锆剂完全熔化，使用喷粉精炼机，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣5分钟至20分钟，氮气或氩气流量为10 NL/min至35NL/min，气体压力为0.1 MPa至0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg至6kg，精炼完毕，持续搅拌升温到900℃至950℃后取样、铸锭得到高纯铝锆中间合金。
本发明所得高纯铝锆中间合金的杂质元素含量均不大于0.05%，杂质元素含量极低，主元素偏析程度小，主元素Zr含量为3至5%，含量均匀。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，该高纯铝锆中间合金的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂、将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料，熔炼过程通过喷粉精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆中间合金；其中，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣，氮气或氩气流量为10 NL/min至35NL/min，气体压力为0.1 MPa至0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg至6kg，生产过程温度控制在900℃至950℃之间，在熔铝表面撒入1mm至3mm铝熔体用覆盖剂。
实施例2，该高纯铝锆中间合金的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂、将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料，熔炼过程通过喷粉精炼机得到高纯铝锆中间合金；其中，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣，氮气或氩气流量为10 NL/min，气体压力为0.1 MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg，生产过程温度控制在900℃之间，在熔铝表面撒入1mm铝熔体用覆盖剂。
实施例3，该高纯铝锆中间合金的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂、将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料，熔炼过程通过喷粉精炼机得到高纯铝锆中间合金；其中，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣，氮气或氩气流量为35NL/min，气体压力为0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用6kg，生产过程温度控制在950℃之间，在熔铝表面撒入3mm铝熔体用覆盖剂。
实施例4，与实施例1至实施例3的不同之处在于：实施例4熔炼设备采用中频感应炉，熔炼设备采用中频感应炉，添加锆剂的方式为分3批至5批加入，并搅拌至锆剂完全熔化。
实施例5，与实施例4的不同之处在于：实施例5熔炼设备采用中频感应炉，熔炼设备采用中频感应炉，添加锆剂的方式为分3批加入，并搅拌至锆剂完全熔化。
实施例6，与实施例4的不同之处在于：实施例6熔炼设备采用中频感应炉，熔炼设备采用中频感应炉，添加锆剂的方式为分5批加入，并搅拌至锆剂完全熔化。
实施例7，该高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行：将Al99.99以上等级牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到800℃至850℃时，撒入1mm至3mm厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖剂，当铝熔体温度达到850℃至950℃时，按铝熔体重量的13%至15%的比例分3批至5批加入锆剂，该锆剂采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂，并搅拌至锆剂完全熔化，使用喷粉精炼机，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣5分钟至20分钟，氮气或氩气流量为10 NL/min至35NL/min，气体压力为0.1 MPa至0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg至6kg，精炼完毕，持续搅拌升温到900℃至950℃后取样、铸锭得到高纯铝锆中间合金。
实施例8，该高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行：将Al99.99以上等级牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到800℃时，撒入1mm厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖剂，当铝熔体温度达到850℃时，按铝熔体重量的13%的比例分3批加入锆剂，该锆剂采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂，并搅拌至锆剂完全熔化，使用喷粉精炼机，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣5分钟，氮气或氩气流量为10 NL/min，气体压力为0.1 MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg，精炼完毕，持续搅拌升温到900℃后取样、铸锭得到高纯铝锆中间合金。
实施例9，该高纯铝锆中间合金的制备方法按以下步骤进行：将Al99.99以上等级牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到850℃时，撒入3mm厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖剂，当铝熔体温度达到950℃时，按铝熔体重量的15%的比例分5批加入锆剂，该锆剂采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂，并搅拌至锆剂完全熔化，使用喷粉精炼机，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣20分钟，氮气或氩气流量为35NL/min，气体压力为0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用6kg，精炼完毕，持续搅拌升温到950℃后取样、铸锭得到高纯铝锆中间合金。
在本发明中：百分比%都为重量百分比。
在本发明中：铝熔体用覆盖剂和铝熔体用精炼剂都采用现有公知或/和市售的产品。
以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。
上述实施例1至实施例9按下述表炉次所得高纯铝锆中间合金经过检测，其平均成份如下表1所示。
通过以上1、2、3、4炉次试验数据表明，使用本发明生产的高纯铝锆中间合金杂质元素含量均不大于0.05%，杂质元素含量极低；通过对第四炉次炉内熔体的上部、中部和下部分别取样化验检测化学成份结果来看，同一炉次炉内铝锆中间合金锆元素化学成份波动在4.0%至4.1%之间，表明熔体偏析程度非常小。通过使用本发明生产的高纯铝锆中间合金生产高纯铝合金，高纯铝合金中杂质元素含量及Zr元素含量完全满足设计要求。综上所述，本发明生产的高纯铝锆中间合金杂质元素含量低、主元素偏析程度小，主元素Zr含量为3至5%，含量均匀。
Claims (3)
1.一种高纯铝锆中间合金的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂、将Al99.99以上等级牌号高纯铝液为原料，熔炼过程通过喷粉精炼机进行精炼处理得到高纯铝锆中间合金；其中，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣，氮气或氩气流量为10 NL/min至35NL/min，气体压力为0.1 MPa至0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg至6kg，生产过程温度控制在900℃至950℃之间，在熔铝表面撒入1mm至3mm铝熔体用覆盖剂。
2.根据权利要求1所述的高纯铝锆中间合金的制备方法，其特征在于熔炼设备采用中频感应炉，添加锆剂的方式为分3批至5批加入，并搅拌至锆剂完全熔化。
3.根据权利要求1或2所述的高纯铝锆中间合金的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：将Al99.99以上等级牌号高纯铝液在中频感应炉中升温到800℃至850℃时，撒入1mm至3mm厚度的钾或钠盐的铝熔体用覆盖剂，当铝熔体温度达到850℃至950℃时，按铝熔体重量的13%至15%的比例分3批至5批加入锆剂，该锆剂采用质量等级为锆含量不小于30%的锆剂，并搅拌至锆剂完全熔化，使用喷粉精炼机，以氮气或氩气为载体，将铝熔体用精炼剂均匀喷入熔体中，进行精炼除渣5分钟至20分钟，氮气或氩气流量为10 NL/min至35NL/min，气体压力为0.1 MPa至0.3MPa，铝熔体用精炼剂用量为每吨铝用2 kg至6kg，精炼完毕，持续搅拌升温到900℃至950℃后取样、铸锭得到高纯铝锆中间合金。
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