CN102977841A - 新能源用可快速固化快速在线高压气密测试的双组份密封硅胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶及其制备方法。新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，用于半封闭结构新能源设备或部件，组分A与组分B的混合重量比为100：8～11；体积比例为7～10：1，各组分以重量份数计，组分A包括：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份、增塑剂0～12份、填料70～150份；组分B包括：色浆5～35份、多官能团有机硅交联剂20～40份、有机硅偶联剂15～25份、锡类催化剂0.15～1.0份，其中，所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为5000～80000cps；所述增塑剂为粘度100～1000cps的低粘度硅油。也可作为车灯密封胶，固化1h后，可进行10Kpa气密测试，24h可出货。

Description

新能源用可快速固化快速在线高压气密测试的双组份密封硅胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种密封胶及制备方法，尤其是一种新能源用可快速固化快速在线高压气密测试的双组份密封硅胶及其制备方法。

技术背景

   目前在新能源组件或设备领域，对于半密封产品所用的密封材料主要为热熔胶，耐高低温和粘接性能相对较差，随着我国新能源领域的发展，汽车工业的发展，整车厂对汽车零配件的质量要求明显提高，同时随着人们对环保的重视，诸多国家在倡导节能减排，热熔胶使用过程中有较大能耗。有室温硫化单组份（RTV-1）硅橡胶取代一部分热熔胶的趋势。

    室温硫化单组份（RTV-1）硅橡胶与热熔胶比有环境、耐高低温和减振等优良性能，但室温硫化单组份（RTV-1）硅橡胶深层固化过慢的缺陷，需足够的成品储放场所。

室温硫化双组分硅橡胶（RTV-2）是以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基础树脂，与交联剂、偶联剂、催化剂、填料等配合而成，相对于室温硫化单组份（RTV-1）硅橡胶的深层固化缓慢，室温硫化双组分硅橡胶（RTV-2）可快速深层固化，此外，室温硫化双组分硅橡胶（RTV-2）具有耐高低温、耐候、减振等优良性能，有着广泛的应用价值。

   目前已有室温硫化双组份（RTV-2）硅橡胶在车灯密封中应用，如硅宝662，但在快速固化快速高压在线气密测试方面还很不理想，同时在半封闭结构粘接中，粘接力有待提高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新能源用可快速固化快速在线高压气密测试的双组份密封硅胶，解决现有室温硫化单组份（RTV-1）硅橡胶和室温硫化双组份（RTV-2）硅橡胶无法满足半密封结构中快速固化高压在线气密测试问题时。

本发明的另一个目的是提供上述密封硅胶的制备方法。

为达到上述目的，本发明可以通过以下技术方案来实现：

1、  一种新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，用于半封闭结构新能源设备或部件，包括以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为主的组分A和以交联剂、偶联剂和色浆为主的组分B，组分A与组分B的混合重量比例为 100：8～11；体积比例为7～10：1，各组分以重量份数计，组分A包括：

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷           100，

增塑剂                              0～12，

填料                                70～150；

组分B包括：

色浆                                5～35，

多官能团有机硅交联剂                20～40，

有机硅偶联剂                        15～25，

锡类催化剂                          0.15～1.0，

其中，所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为5000cps～80000cps；所述增塑剂为粘度100cps～1000cps的低粘度硅油。

本发明所述的密封胶有优异的触变性，便于操作，也可作为车灯密封胶，固化1h后，可进行10Kpa气密测试，24h可出货，满足了半密封结构中快速固化高压在线气密测试的需求。

具体的，所述α,ω-二羟聚二甲基硅氧烷为粘度分别为5000cps、20000cps、50000cps、80000cps端羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种及以上混合物。

所述低粘度硅油为100cps硅油、500 cps硅油及1000cps硅油中的一种或两种以上组合物。

所述色浆为炭黑和粘度为100cps～60000cps的硅油复配的组合物。

所述硅油为60000cps硅油、10000cps硅油、1000cps硅油、500 cps硅油及100cps硅油中的一种或两种及以上混合物。

所述锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、醋酸锡中的一种或两种以上的混合物。

所述填料为碳酸钙、白炭黑、硅藻土、钛白粉和硅微粉中的一种或两种以上的混合物。

所述多官能团有机硅交联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的一种或两种及以上混合物。

所述有机硅偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或两种以上混合物与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。

本发明还提供所述新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶的制备方法，依序按下述步骤：

步骤1：按重量份数计，常温下称取粘度为5000cps～80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份和0～12份低粘度硅油于搅拌釜中，分步加入70～150份填料，在80～120℃混合均匀，冷却后得到A组分；

步骤2：以重量份数计，将5～35份色浆、20～40份多官能团有机硅交联剂、15～25份有机硅偶联剂和0.15～1.0份锡类催化剂混合得到B组分；

步骤3：使用时，将A组分和B组分按重量比例100：7～11均匀混合固化后得到新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶。

采取上述技术方案，本发明具有以下优点：

1、室温可快速深层固化。

2、较好的强度，良好的耐高低温性和耐候性，使用寿命长。

3、用于半密封结构，如车灯涂胶后，固化20min～60min后可快速在线高压气密测试，固化24h后可进行车灯厂点亮、振动等常规老化实验。

4、固化过程中很微量醇类小分子放出，低雾化，生产过程环保。

具体实施方式

实施例1

按重量份数计，常温下称取50份粘度为5000cps和50份粘度为20000cps 的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和5份100cps低粘度硅油于搅拌釜中，分步加入100份纳米碳酸钙和2份气相白炭黑，在80～120℃混合均匀，冷却后得到A组分；

以重量份数计，常温下称取40份粘度为60000cps硅油、50份粘度为1000cps 硅油和10份粘度为100cps硅油于搅拌釜中，加入13份炭黑，在80℃混合均匀，冷却后得到色浆；取上述制备的色浆35份，甲基三甲氧基硅烷15份、二甲基二甲氧基硅烷3份、甲基三乙氧基硅烷5份，N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的预处理混合物20份，0.3份醋酸锡混合制备得到B组份；

使用时，将A组份和B组份按重量比例100：10均匀混合固化后得到可快速固化快速在线高压气密测试的双组份车灯密封硅胶。经检测，可快速固化快速在线高压气密测试的双组份车灯密封硅胶的性能参数如表1。

实施例2

按重量份数计，常温下称取100份粘度为20000cps 的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和5份100cps硅油于搅拌釜中，分步加入90份纳米碳酸钙和2.5份气相白炭黑，在80～120℃混合均匀，冷却后得到A组分；

以重量份数计，常温下称取50份粘度为60000cps硅油、30份粘度为1000cps 硅油和20份粘度为100cps硅油于搅拌釜中，加入1份U炭黑，在80℃混合均匀，冷却后得到色浆；取上述制备的色浆35份，甲基三甲氧基硅烷15份、二甲基二甲氧基硅烷3份、四丙氧基硅烷5份，N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的预混合物20份，0.18份醋酸锡混合制备得到B组份；

使用时，将A组份和B组份按重量比例100：10均匀混合固化后得到可快速固化快速在线高压气密测试的双组份车灯密封硅胶。经检测，可快速固化快速在线高压气密测试的双组份车灯密封硅胶的性能参数如表1。

实施例3

按重量份数计，常温下称取100份粘度为50000cps 的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和10份100cps硅油于搅拌釜中，分步加入86份纳米碳酸钙和5份硅微粉，在80～120℃混合均匀，冷却后得到A组分；

以重量份数计，常温下称取40份粘度为60000cps硅油、50份粘度为1000cps 硅油和10份粘度为100cps硅油于搅拌釜中，加入16份U炭黑，在80℃混合均匀，冷却后得到色浆；取上述制备的色浆35份，甲基三甲氧基硅烷15份、二甲基二甲氧基硅烷3份、四乙氧基硅烷5份，N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷的预处理混合物20份，0.15份醋酸锡混合制备得到B组份；

使用时，将A组份和B组份按重量比例100：10均匀混合固化后得到可快速固化快速在线高压气密测试的双组份车灯密封硅胶。经检测，可快速固化快速在线高压气密测试的双组份车灯密封硅胶的性能参数如表1。

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Claims (10)

1.一种新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，用于半封闭结构新能源设备或部件，包括以α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为主的组分A和以交联剂、偶联剂和色浆为主的组分B，其特征在于，组分A与组分B的混合重量比例为 100：8～11；体积比例为7～10：1，各组分以重量份数计，

组分A包括：

α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷           100

增塑剂                              0～12

填料                                70～150

组分B包括：

色浆                                5～35

多官能团有机硅交联剂                20～40

有机硅偶联剂                        15～25

锡类催化剂                          0.15～1.0

其中，所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为5000cps～80000cps；所述增塑剂为粘度100cps～1000cps的低粘度硅油。

2.根据权利要求1所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，其特征在于，所述α,ω-二羟聚二甲基硅氧烷为粘度分别为5000cps、20000cps、50000cps、80000cps端羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或两种及以上混合物。

3.根据权利要求1所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，其特征在于，所述低粘度硅油为100cps硅油、500 cps硅油及1000cps硅油中的一种或两种以上组合物。

4.根据权利要求1所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，其特征在于，所述色浆为炭黑和粘度为100cps～60000cps的硅油复配的组合物。

5.根据权利要求4所述的色浆，其特征在于，所述硅油为60000cps硅油、10000cps硅油、1000cps硅油、500 cps硅油及100cps硅油中的一种或两种及以上混合物。

6.根据权利要求1所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，其特征在于，所述锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、醋酸锡中的一种或两种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，其特征在于，所述填料为碳酸钙、白炭黑、硅藻土、钛白粉和硅微粉中的一种或两种以上的混合物。

8.根据权利要求1所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，其特征在于，所述多官能团有机硅交联剂为甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、二甲氧基二乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷中的一种或两种及以上混合物。

9.根据权利要求1所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶，其特征在于，所述有机硅偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中一种或两种以上混合物与3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种以上混合物。

10.根据权利要求1至9之任一项所述的新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶的制备方法，其特征在于，依序按下述步骤：

步骤1：按重量份数计，常温下称取粘度为5000cps～80000cps的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份和0～12份低粘度硅油于搅拌釜中，分步加入70～150份填料，在80～120℃混合均匀，冷却后得到A组分；

步骤2：以重量份数计，将5～35份色浆、20～40份多官能团有机硅交联剂、15～25份有机硅偶联剂和0.2～1.0份锡类催化剂混合得到B组分；

步骤3：使用时，将A组分和B组分按重量比例100：7～11均匀混合固化后得到新能源用可快速固化快速在线气密测试的双组分密封胶。