CN102977137A - 一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法 - Google Patents
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Abstract
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法,在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂,投入多聚甲醛进行解聚反应,得到解聚液;在解聚液中投入甘氨酸进行加成,得到加成液;在加成液中,加入亚磷酸二甲酯进行缩合,得到缩合液;缩合液冷却后即得合成液;冷凝液回收:合成液的生产和放料过程中,会有大量的气体排出,在合成液放空管线上增加冷凝器,在0-30℃下冷凝合成液放空气体,得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。本发明将草甘膦生产过程中原本要放空的气体,回收冷凝成为反应原料,增加了合成工序中有效反应物料,减少副反应的产生,实现了草甘膦原药收率增加0.2%,大大减少废气的产生,优化作业环境。
Description
技术领域
本发明涉及草甘膦生产技术领域,具体涉及一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法。
背景技术
现有的草甘膦原药生产中存在收率低、原料浪费、环保压力大,作业化境恶劣等缺点,生产过程中有大量的放空气体会造成对环境的污染,同时也造成收率不稳定,原料利用率低等诸多问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的就是要提供将一种将草甘膦生产过程中的放空气体进行回收,作为反应原料重新利用的草甘膦合成液的冷凝液回收方法。
本发明的目的是这样实现的:一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法,包括收下步骤:
1)在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂,投入多聚甲醛进行解聚反应,得到解聚液;
2)在解聚液中投入甘氨酸进行加成,得到加成液;
3)在加成液中,加入亚磷酸二甲酯进行缩合,得到缩合液;
4)缩合液冷却后即得合成液;
5)冷凝液回收:合成液的生产和放料过程中,会有大量的气体排出,在合成液放空管线上增加冷凝器,在0-30℃下冷凝合成液放空气体,得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。
合成液放空气体的冷凝温度为0-10℃。
所述的放空气休中含有甲醛、半缩醛、甲缩醛、甲醇、三乙胺等草甘膦生产有效成分。
冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中,得到解聚液。
生产解聚液的解聚反应的温度控制在40-45℃。
本发明提供的草甘膦合成液的冷凝液回收方法,合成液放空管线上增加冷凝器,冷凝合成液放空气体,得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐,定期回用于合成工序里的解聚反应中,即将原本要放空的气体,回收冷凝成为反应原料,增加了合成工序中有效反应物料,减少副反应的产生,实现了草甘膦原药收率增加0.2%,大大减少废气的产生,优化作业环境。
具体实施方式
实施例1:
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法,
1)在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂,投入多聚甲醛进行解聚反应,反应温度为40-42℃,得到解聚液;
2)在解聚液中投入甘氨酸进行加成,得到加成液;
3)在加成液中,加入亚磷酸二甲酯进行缩合,得到缩合液;
4)缩合液冷却后即得合成液;
5)冷凝液回收:合成液的生产和放料过程中,会有大量的气体排出,在合成液放空管线上增加冷凝器,在0-10℃下冷凝合成液放空气体,得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中
实施例2:
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法,
1)在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂,投入多聚甲醛进行解聚反应,反应温度为40-43℃,得到解聚液;
2)在解聚液中投入甘氨酸进行加成,得到加成液;
3)在加成液中,加入亚磷酸二甲酯进行缩合,得到缩合液;
4)缩合液冷却后即得合成液;
5)冷凝液回收:合成液的生产和放料过程中,会有大量的气体排出,在合成液放空管线上增加冷凝器,在8-15℃下冷凝合成液放空气体,得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中。
实施例3:
一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法,
1)在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂,投入多聚甲醛进行解聚反应,反应温度为42-45℃,得到解聚液;
2)在解聚液中投入甘氨酸进行加成,得到加成液;
3)在加成液中,加入亚磷酸二甲酯进行缩合,得到缩合液;
4)缩合液冷却后即得合成液;
5)冷凝液回收:合成液的生产和放料过程中,会有大量的气体排出,在合成液放空管线上增加冷凝器,在12-25℃下冷凝合成液放空气体,得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中。
上述实施例中的放空气休中含有甲醛、半缩醛、甲缩醛、甲醇、三乙胺等草甘膦生产有效成分。
Claims (5)
1.一种草甘膦合成液的冷凝液回收方法,其特征在于:包括收下步骤:
1)在以甲醇为溶剂、三乙胺为催化剂,投入多聚甲醛进行解聚反应,得到解聚液;
2)在解聚液中投入甘氨酸进行加成,得到加成液;
3)在加成液中,加入亚磷酸二甲酯进行缩合,得到缩合液;
4)缩合液冷却后即得合成液;
5)冷凝液回收:合成液的生产和放料过程中,会有大量的气体排出,在合成液放空管线上增加冷凝器,在0-30℃下冷凝合成液放空气体,得到的冷凝液体流入冷凝液收集罐。
2.根据权利要求1所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法,其特征在于:合成液放空气体的冷凝温度为0-10℃。
3.根据权利要求1或2所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法,其特征在于:所述的放空气休中含有甲醛、半缩醛、甲缩醛、甲醇、三乙胺等草甘膦生产有效成分。
4.根据权利要求1所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法,其特征在于:冷凝液收集罐收集的冷凝液体回用于合成工序里的解聚反应中,得到解聚液。
5.根据权利要求1或4所述的草甘膦合成液的冷凝液回收方法,其特征在于:生产解聚液的解聚反应的温度控制在40-45℃。
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