CN102976872A - 一种安全制备乳胶基质的乳化装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种安全制备乳胶基质的乳化装置，包括由水相乳化原料输送泵与水相乳化原料输送管连接、油相乳化原料输送泵与油相乳化原料输送管连接，其特征在于还包括设有坡状结构长方形混合腔体通道的乳化混合器、乳化混合物料输送管、内置蜂窝状填充材料混合管腔的乳化延时混合器和乳胶基质成品出料管，水相乳化原料输送管和油相乳化原料输送管分别与乳化混合器的水相乳化原料进口腔和油相乳化原料进口腔连接，乳化混合器、乳化混合物料输送管、乳化延时混合器和乳胶基质成品出料管依次连接。本发明的乳化方法，两相乳化原料经乳化混合器一次乳化和乳化延时混合器二次乳化，得到乳胶基质成品。本发明具有安全性高、乳化质量好和生产效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及用于化学化工领域制备乳胶基质的乳化设备，特别是一种安全制备乳胶基质的乳化装置及其方法。
背景技术
乳化***是目前我国使用量最多的工业***，2011年乳化***的总产量达到245万吨，占我国工业***总产量的60.2%。乳胶基质是制备乳化***的主体原料，它由水相原料氧化剂和油相原料还原剂混合组成W/O型的胶体，因氧化剂和还原剂的紧密接触使其具有极大的***危险性。目前乳化***工业生产中因制备乳胶基质的装置及其方法落后而造成的安全事故频繁发生，损失严重。
公知的制备乳胶基质的乳化器装置主要类型有：一是20世纪90年代乳化工业生产中出现的简单浆叶式乳化罐，目前已被淘汰。二是可实现连续乳化的胶体磨，虽然制备的乳胶基质的质量较好，但缺点是产量小、能耗高、磨体通道间隙小（0.02~0.5 mm）、转速高（2000 ~8000 r/min）、安全性极差，也已基本被淘汰。三是可实现连续乳化的连续乳化器，其基本构造是两端圆盘型轴承盖支撑的多叶片叶轮（旋转的转子），每一圆周上有许多针状物（小叶片），这些针状物与连续乳化器外壳（定子）上的针状物错开，使连续乳化器内的物料经交错的针状物反复循环、剪切，然后排出。它能使连续输入其内的水相和油相物料在十几秒钟内连续混合乳化为稳定的乳胶基质，具有生产效率较高，乳化质量较高等优点，但连续乳化器定子与转子的间隙偏小（3 mm左右），且转子转速高（800~1600 r/min），易发生异物摩擦而引发事故；同时，流道内存药量大（5 kg以上），易发生整体爆轰，安全隐患极大，亟待改进。
中国专利申请CN101132853公开了一种“使用微通道处理技术的乳化方法” ，该方法是通过一个由液体通道、带孔区段和处理微通道组成的装置来实现的。其中，处理微通道具有相对的侧壁，带孔区段设置在侧壁中。根据流体的压力差，分散相液体从液体通道进入，经多孔区段，再进入处理微通道，与处理微通道内的连续相液体混合。该方法的乳化效果取决于带孔区段的微小孔隙的作用，但由于该孔隙直径小（50 μm以下），使得施加于分散相液体上的压力大（约8 MPa），导致运行中安全性差且能耗高，同时，微小孔隙易被流体堵塞，影响连续性生产。
中国专利申请CN101421027 公开了一种“连续乳化方法和用于该方法的乳化设备”，该乳化设备为在圆柱形流道内设置一定间隔的筛网元件，利用筛网元件的小孔把流体分成小液滴，从而完成乳化。上述筛网元件为一层或多层片状金属丝网，筛网元件之间有间隔件相互间隔，间隔件为金属管状物，起固定筛网的作用。但这种乳化方法使流体的线速度很小（0.1~50 cm/s），对流体的剪切力很小，制备的乳化物颗粒度大（10~20 μm），且为了制备颗粒度在10 ~20 μm的乳化物，其所需的金属丝网的网孔很小（1000目以上），不利于高黏度流体的通过，所以只适用于低粘度油相或水相材料的乳化，完全不适合制备高黏度的乳胶基质。同时，该方法中的筛网受流体的作用容易破损，影响连续性生产。
如何克服现有技术的不足已成为当今制备乳胶基质技术领域中亟待解决的重大难题之一。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足而提供一种安全制备乳胶基质的乳化装置及其方法，本发明具有安全性高、乳化质量好和生产效率高等优点。
根据本发明提出的一种安全制备乳胶基质的乳化装置，包括由水相乳化原料输送泵与水相乳化原料输送管连接、油相乳化原料输送泵与油相乳化原料输送管连接，其特征在于还包括乳化混合器、乳化混合物料输送管、乳化延时混合器和乳胶基质成品出料管，水相乳化原料输送管和油相乳化原料输送管分别与乳化混合器的水相乳化原料进口腔和油相乳化原料进口腔连接，乳化混合器、乳化混合物料输送管、乳化延时混合器和乳胶基质成品出料管依次连接，其中，乳化混合器为设有坡状结构的长方形混合腔体通道，乳化延时混合器为内置蜂窝状填充材料的混合管腔。
本发明提出的乳化装置的进一步优选方案是：设有坡状结构的长方形混合腔体通道的宽度为1~10 mm、高度为1~10 mm，每两个坡状结构组成长度为1.5~30 mm 的一个单元池，5~20个单元池顺序排列组成一个长方形混合腔体通道；长方形混合腔体通道中的坡状结构的倾斜度值范围为本体的上平面或下平面的30°~45°，也为本体的侧表面平面的0°~90°。蜂窝状填充材料为金属丝网或陶瓷碎粒或玻璃碎粒。
根据本发明提出的一种安全制备乳胶基质的乳化方法，其特征在于将水相乳化原料储存罐中的起始水相乳化原料送入水相乳化原料输送泵，油相乳化原料储存罐中的起始油相乳化原料送入油相乳化原料输送泵，并分别经水相乳化原料输送管和油相乳化原料输送管送入乳化混合器进行一次乳化，一次乳化后的乳化混合物料再经乳化混合物料输送管送入乳化延时混合器进行二次乳化，二次乳化后的乳胶基质物料经乳胶基质成品出料管流出，即得到乳胶基质成品。
本发明的工作原理是：当水相乳化原料和油相乳化原料被同时送入乳化混合器后，在乳化混合器设有坡状结构的长方形混合腔体通道的作用下进行湍流混合，形成黏度大的乳化混合物料，该乳化混合物料再被送入内置蜂窝状填充材料的乳化延时混合器中进行二次深度乳化，直至形成乳胶基质成品。本发明将乳化混合器和乳化延时混合器有机串连为一体使用，大大增强了乳胶基质的乳化效果。一方面，由于本发明乳化延时混合器的存在，使得乳化混合器中的工作压力增加，从而增强了乳化混合器对两相乳化原料的混合效率；同理，从乳化混合器内流出的乳化混合物料黏度越大，流经乳化延时混合器的阻力也越大，增强了乳化延时混合器内置蜂窝状填充材料对乳胶基质流体产生的剪切应力，从而提高了乳化延时混合器的乳化效率。另一方面，本发明乳化装置中乳胶基质流经的各管体或腔体的内径都大大小于乳胶基质稳定爆轰的临界值，彻底解决了乳胶基质易爆的隐患，提高了乳胶基质生产的本质安全性。
本发明与现有技术相比其显著优点是：第一，本发明中两相流体的混合乳化主要由设有坡状结构的长方形混合腔体通道的乳化混合器来完成，其乳化混合器内的工作压力很小，仅0.1~1.5 MPa，生产安全性很高。第二，本发明乳化混合器设有的坡状结构的长方形混合腔体通道的宽度和高度均为1~10 mm，该通道不易被两相流体阻塞，生产连续性好。第三，本发明两相流体之间没有设置中国专利申请CN101132853公开的带孔区段的流体连接通道，可使两相流体获得很高的流通量，生产安全和效率高，且有利于混合器的维护和清洗。第四，由于本发明乳化延时混合器内置蜂窝状填充材料，适合于高黏度流体的通过并获得很高的流通量，同时所需输送泵的压力小，生产的安全性高。第五，本发明制备的乳胶基质颗粒小且均匀，以满足乳胶基质成品质量的要求。
四、附图说明
图1为本发明提出的一种安全制备乳胶基质方法的流程示意图。
图2为本发明提出的一种安全制备乳胶基质的乳化混合器的结构示意图。
图3为本发明提出的乳化混合器中的两相流体流动情景示意图。
图4为本发明提出的一种安全制备乳胶基质的乳化延时混合器的结构示意图。
五、 具体实施方式
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
结合图1，本发明提出的一种安全制备乳胶基质的乳化方法，将水相乳化原料储存罐（1）中的起始水相乳化原料送入水相乳化原料输送泵(3)，油相乳化原料储存罐(2)中的起始油相乳化原料送入油相乳化原料输送泵(4)，并分别经水相乳化原料输送管(5)和油相乳化原料输送管(6)送入乳化混合器(7)进行一次乳化，一次乳化后的乳化混合物料再经乳化混合物料输送管(8)送入乳化延时混合器(9)进行二次乳化，二次乳化后的乳胶基质物料经乳胶基质成品出料管(10)流出，即得到乳胶基质成品。本发明实施中，可根据安全制备乳胶基质产量的要求来设计本发明两相流体送入乳化混合器(7)的流量，其中，水相乳化原料输送泵(3)的流量可设为2.7~90 L/min、油相乳化原料输送泵(4)的流量可设为0.3~10 L/min；并根据安全制备乳胶基质质量的要求，将其水相乳化原料与油相乳化原料的温度设为50~90℃，即满足在水相乳化原料析晶点以上的条件。再根据安全制备乳胶基质工艺的总体要求，设置水相乳化原料输送泵(3)输送的起始水相乳化原料流体的压力为0.1~1.5 MPa、油相乳化原料输送泵(4)输送的起始油相乳化原料流体的压力为0.1~1.5 MPa，以确保批量安全制备。
结合图2，本发明提出的一种安全制备乳胶基质的乳化混合器(7)，包括水相乳化原料进口孔(7-1)、水相乳化原料进口腔体(7-2)、油相乳化原料进口孔(7-3)、油相乳化原料进口腔体(7-4)、进口通道混合腔体(7-5)、设有坡状结构(7-6)的长方形混合腔体通道(7-7)、出口通道混合腔体(7-8)和出口通道孔(7-9)。本发明实施中，可根据安全制备乳胶基质产量的要求设计乳化混合器的尺寸，其中，长方形混合腔体通道(7-7)的宽度为1~10 mm、高度为1~10 mm，每两个坡状结构（7-6）组成长度为1.5~30 mm 的一个单元池，5~20个单元池顺序排列组成一个长方形混合腔体通道(7-7)；长方形混合腔体通道(7-7)中的坡状结构(7-6)的倾斜度值范围为本体的上平面或下平面的30°~45°，也为本体的侧表面平面的0°~90°。
结合图3，本发明提出的一种安全连续稳定生产的乳化装置中的两相流体流动情景详见图3。其中，实线表示水相乳化原料流体、虚线表示油相乳化原料流体，表示了当水相乳化原料流体和油相乳化原料流体在本发明中流动时，两相流体在长方形混合腔体通道(7-7)的作用下不断上下交叉和循环往复，使其达到高效率和高通量混合乳化要求的情景。
结合图4，本发明提出的一种安全制备乳胶基质的乳化延时混合器(9)，包括乳化混合物料进口孔(9-1)、填充材料(9-2)和乳胶基质成品出口孔(9-3)。本发明实施中，可根据安全制备乳胶基质产量的要求设计乳化延时混合器(9)的尺寸，其中，填充材料(9-2)为蜂窝状的金属丝网或陶瓷碎粒或玻璃碎粒，乳化延时混合器(9)的长度为0.5～5 m，乳化延时混合器9的管腔内径为1～15 cm。
本发明应用于化学化工领域制备乳胶基质的具体实施例如下。
实施例1：
以安全制备100㎏乳胶基质为例，具体实施方式如下：
本发明乳化装置尺寸选择：乳化混合器(7)的长方形混合腔体通道(7-7)的宽度为1 mm、高度为1 mm，每两个坡状结构组成长度为1.5 mm的一个单元池，通道内单元池的个数为5个，；乳化延时混合器(9)的管腔内径为1 cm，长度为0.5 m，内置蜂窝状的金属丝网。
起始乳化原料选择：预制含64wt%硝酸铵、10wt%硝酸钠、20wt%水的水相乳化原料，析晶点为49±1℃，体系温度为52±2℃；预制含4wt%工业复合蜡，2wt%失水山梨糖醇单油酸酯（Span-80）的油相乳化原料，体系温度为52±2℃。将预制后的起始乳化原料分别置于水相乳化原料储存罐（1）和油相乳化原料储存罐（2）备用。本实施例中所述的水相乳化原料与油相乳化原料的配方可根据实际需要另行选择配制。
制备乳胶基质工艺过程控制：将水相乳化原料储存罐（1）中的起始水相乳化原料送入水相乳化原料输送泵(3)，油相乳化原料储存罐（2）中的起始油相乳化原料送入油相乳化原料输送泵(4)，水相乳化原料输送泵(3) 以2.7 L/min流量的水相乳化原料经水相乳化原料输送管(5) 送入乳化混合器(7)、油相乳化原料输送泵(4) 以0.3 L/min流量的油相乳化原料经油相乳化原料输送管(6)送入乳化混合器(7)，由两相乳化原料进行第一次乳化，第一次乳化后的乳化混合物料再经乳化混合物料输送管(8)送入乳化延时混合器(9)进行第二次乳化，第二次乳化后的乳胶基质物料经乳胶基质成品出料管(10)流出，即得到乳胶基质成品。整个乳化过程中，设置乳化装置及各管路的保温温度为52±2℃。设置水相乳化原料输送泵(3)输送的起始水相乳化原料流体的压力为0.1 MPa、油相乳化原料输送泵(4)输送的起始油相乳化原料流体的压力为0.1 MPa，以确保批量安全制备。
本发明制备的乳胶基质成品经扫描电镜检测，其粒径分布在0.2 ~2 μm之间，粒径小、分布均匀，符合乳胶基质成品质量要求。
实施例2：
以安全制备1000 kg乳胶基质为例，具体实施方式如下：
本发明乳化装置尺寸选择：乳化混合器(7)的长方形混合腔体通道(7-7)的宽度为5 mm、高度为5 mm，每两个坡状结构组成长度为20 mm的一个单元池，通道内单元池的个数为10个；乳化延时混合器(9)的管腔内径为8 cm，长度为2.5 m，内置蜂窝状的玻璃碎粒。
起始乳化原料选择：预制含74wt%硝酸铵、10wt%硝酸钠、10wt%水的水相乳化原料，析晶点为82±1℃，体系温度为88±2℃；预制含4wt%工业复合蜡，2wt%失水山梨糖醇单油酸酯（Span-80）的油相乳化原料， 体系温度为88±2℃。将预制后的起始乳化原料分别置于水相乳化原料储存罐（1）和油相乳化原料储存罐（2）备用。本实施例中所述的水相乳化原料与油相乳化原料的配方可根据实际需要另行选择配制。
制备乳胶基质工艺过程控制：将水相乳化原料储存罐（1）中的起始水相乳化原料送入水相乳化原料输送泵(3)，油相乳化原料储存罐（2）中的起始油相乳化原料送入油相乳化原料输送泵(4)，水相乳化原料输送泵(3) 以54 L/min流量的水相乳化原料经水相乳化原料输送管(5) 送入乳化混合器(7)、油相乳化原料输送泵(4) 以6 L/min流量的油相乳化原料经油相乳化原料输送管(6)送入乳化混合器(7)，由两相乳化原料进行第一次乳化，第一次乳化后的乳化混合物料再经乳化混合物料输送管(8)送入乳化延时混合器(9)进行第二次乳化，第二次乳化后的乳胶基质物料经乳胶基质成品出料管(10)流出，即得到乳胶基质成品。整个乳化过程中，设置乳化装置及各管路的保温温度为88±2℃。设置水相乳化原料输送泵(3)输送的起始水相乳化原料流体的压力为1.5 MPa、油相乳化原料输送泵(4)输送的起始油相乳化原料流体的压力为1.5 MPa，以确保批量安全制备。
本发明制备的乳胶基质成品经扫描电镜检测，其粒径分布在0.2~2 μm之间，粒径小、分布均匀，符合乳胶基质成品质量要求。
实施例3：
以安全制备10000 kg乳胶基质为例，具体实施方式如下：
本发明乳化装置尺寸选择：乳化混合器(7)的长方形混合腔体通道(7-7)的宽度为10 mm、高度为10 mm，每两个坡状结构组成长度为30 mm的一个单元池，通道内单元池的个数为20个；乳化延时混合器(9)的管腔内径为15 cm，长度为5 m，内置蜂窝状的陶瓷碎粒。
起始乳化原料选择：预制含70wt%硝酸铵、10wt%硝酸钠和14wt%水的水相乳化原料，析晶点为63±1℃，体系温度为70±2℃；预制含4wt%工业复合蜡、2wt%失水山梨糖醇单油酸酯（Span-80）的油相乳化原料， 体系温度为70±2℃。将预制后的起始乳化原料分别置于水相乳化原料储存罐（1）和油相乳化原料储存罐（2）备用。本实施例中所述的水相乳化原料与油相乳化原料的配方可根据实际需要另行选择配制。
制备乳胶基质工艺过程控制：将水相乳化原料储存罐（1）中的起始水相乳化原料送入水相乳化原料输送泵(3)，油相乳化原料储存罐（2）中的起始油相乳化原料送入油相乳化原料输送泵(4)，水相乳化原料输送泵(3) 以90 L/min 流量的水相乳化原料经水相乳化原料输送管(5) 送入乳化混合器(7)、油相乳化原料输送泵(4) 以10 L/min 流量的油相乳化原料经油相乳化原料输送管(6)送入乳化混合器(7)，由两相乳化原料进行第一次乳化，第一次乳化后的乳化混合物料再经乳化混合物料输送管(8)送入乳化延时混合器(9)进行第二次乳化，第二次乳化后的乳胶基质物料经乳胶基质成品出料管(10)流出，即得到乳胶基质成品。整个乳化过程中，设置乳化装置及各管路的保温温度为70±2℃。设置水相乳化原料输送泵(3)输送的起始水相乳化原料流体的压力为0.8 MPa、油相乳化原料输送泵(4)输送的起始油相乳化原料流体的压力为0.8 MPa，以确保批量安全制备。
本发明制备的乳胶基质成品经扫描电镜检测，其粒径分布在0.2~2μm之间，粒径小、分布均匀，符合乳胶基质成品质量要求。
Claims (8)
1.一种安全制备乳胶基质的乳化装置，包括由水相乳化原料输送泵与水相乳化原料输送管连接、油相乳化原料输送泵与油相乳化原料输送管连接，其特征在于还包括乳化混合器、乳化混合物料输送管、乳化延时混合器和乳胶基质成品出料管，水相乳化原料输送管和油相乳化原料输送管分别与乳化混合器的水相乳化原料进口腔和油相乳化原料进口腔连接，乳化混合器、乳化混合物料输送管、乳化延时混合器和乳胶基质成品出料管依次连接，其中，乳化混合器为设有坡状结构的长方形混合腔体通道，乳化延时混合器为内置蜂窝状填充材料的混合管腔。
2.根据权利要求1所述的一种安全制备乳胶基质的乳化装置，其特征在于设有坡状结构的长方形混合腔体通道的宽度为1~10 mm、高度为1~10 mm，每两个坡状结构组成长度为1.5~30 mm 的一个单元池，5~20个单元池顺序排列组成一个长方形混合腔体通道。
3.根据权利要求1或2所述的一种安全制备乳胶基质的乳化装置，其特征在于长方形混合腔体通道中的坡状结构的倾斜度值范围为本体的上平面或下平面的30°~45°，也为本体的侧表面平面的0°~90°。
4.根据权利要求1或2所述的一种安全制备乳胶基质的乳化装置，其特征在于蜂窝状填充材料为金属丝网或陶瓷碎粒或玻璃碎粒。
5.一种安全制备乳胶基质的乳化方法，其特征在于将水相乳化原料储存罐中的起始水相乳化原料送入水相乳化原料输送泵，油相乳化原料储存罐中的起始油相乳化原料送入油相乳化原料输送泵，并分别经水相乳化原料输送管和油相乳化原料输送管送入乳化混合器进行一次乳化，一次乳化后的乳化混合物料再经乳化混合物料输送管送入乳化延时混合器进行二次乳化，二次乳化后的乳胶基质物料经乳胶基质成品出料管流出，即得到乳胶基质成品。
6.根据权利要求5所述的一种安全制备乳胶基质的乳化方法，其特征在于水相乳化原料输送泵输送的起始水相乳化原料流体的流量为2.7~90 L/min，油相乳化原料输送泵输送的起始油相乳化原料流体的流量为0.3~10 L/min。
7.根据权利要求5或6所述的一种安全制备乳胶基质的乳化方法，其特征在于起始水相乳化原料的温度为50~90℃，起始油相乳化原料的温度为50~90℃。
8.根据权利要求5或6所述的一种安全制备乳胶基质的乳化方法，其特征在于水相乳化原料输送泵输送的起始水相乳化原料流体的压力为0.1~1.5MPa，油相乳化原料输送泵输送的起始油相乳化原料流体的压力为0.1~1.5MPa。
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| PB01 | Publication | ||
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| C04 | Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
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