CN102976720B - 一种石英陶瓷制品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明介绍了一种石英陶瓷制品的制备方法，工艺采用SiO2含量97.0~99.9%的熔融石英，0~5%的氧化铝粉、方石英添加剂；将石英重量8~14%的石蜡熔化，石英、增塑剂拌入蜡液中搅拌均匀，制备的石蜡浆料放入热压铸机得到成型的坯体；经过排蜡后，装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1150~1250℃，保温3~6hr，得到石英陶瓷制品。通过采用上述技术方案制备的石英制品内部结构均匀、体积密度高、机械强度高、热震稳定性很好。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英陶瓷制品技术，特别是一种石英陶瓷制品的制备方法。
背景技术
石英陶瓷制品由于具有非常优良的耐急冷急热性和绝热性能，不仅在高科技领域（如航天器的绝热保护瓦、导弹天线保护罩、多晶硅提炼和铸锭用坩埚等）已得到广泛应用，而且在中高频熔化和铸造领域也占有一席之地。例如用作熔化和铸造白金、钯金、黄金首饰的坩埚、用作铸造烤瓷牙合金部件的坩埚、用作铸造高档合金装饰品的坩埚等等。这些熔化和铸造工艺的特点是：1）采用中频或高频加热熔化，升温速度很快，对坩埚的耐急冷急热性的要求很高，只有石英陶瓷坩埚的使用效果最佳；2）熔化和铸造通过铸造机自动完成；3）自动铸造机所用的坩埚的形状和结构较为复杂。目前国内所使用的自动铸造机有上千种，所使用的石英坩埚规格和型号也有2000到3000种。品种多、形状复杂是这类坩埚的主要特点。
通常人们大都采用石膏模泥浆浇注法成型这一类的石英坩埚。泥浆浇注法的缺点是：1）外形容易保证，而内部构造无法保证；2）无法成型厚度较大的制品；3）无法成型形状复杂的制品；4）无法引入粒度较大的原料。因此采用泥浆浇注法无法满足这类坩埚的成型要求。
本发明的关键技术就是采用熔蜡铸模方法巧妙地解决了这类形状和内部构造较为复杂的石英坩埚的成型问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种石英陶瓷制品的制备方法，适合于形状和结构复杂的石英陶瓷制品的制备，采用熔蜡铸模方法巧妙地解决了形状和内部构造较为复杂的石英坩埚的成型问题。
为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明的一种石英陶瓷制品的制备方法，制备工艺如下：
1.原料的化学纯度和粒度级配选择：
采用的原料为熔融石英，其SiO2质量含量为97.0~99.9%；
熔融石英按质量百分比计算的粒度级配为：
2mm~1mm——0~20%
1mm~0.5mm——20~40%
0.5mm~0.1mm——20~30%
300目~500目——30~40%
占熔融石英原料0~5%的外加添加剂要求为：
添加剂为氧化铝粉、方石英粉任一种或者其任意比例混合物；添加氧化铝粉的目的是为了抑制高温下熔融石英玻璃相向α-方石英相的转化；而添加方石英粉可以提高石英陶瓷制品的高温软化温度；
2.石蜡浆料制备
按比例称量熔融石英重量的8~14%的石蜡，放入容器内加热熔化，并将熔融石英和增塑剂一同拌入蜡液中搅拌均匀，得到石蜡浆料；
上述的增塑剂为蜂蜡、油酸等，加入量（外加）为熔融石英重量的0.4~1%；
3.成型
将所制备的石蜡浆料放入热压铸机的料缸中，通入压缩空气使料浆注入金属模具中；待石蜡浆料凝固后，打开金属模具，取出坯体，即为成型的坯体；
4.排蜡：排蜡工艺为下述2种方法之一：
（1）将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入加热炉中缓慢加热，使坯体中的石蜡缓慢蒸发；当坯体中的石蜡残余量达到石蜡质量含量为1~2%时，停止加热，待自然冷却到室温时，取出坯体；
（2）将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入加热炉中缓慢加热，使石蜡全部蒸发，再将炉温升至900~1100℃并保温4~6hr停炉，待自然冷却到室温时，取出坯体；
5.烧成
将排蜡后的坯体清理干净，并装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1150~1250℃，保温3~6hr，得到石英陶瓷制品。
上述技术方案的主要优点是：1）生产设备简易，投资少；2）可以制作任何复杂形状的制品；3）成型坯体和制品密度和结构均匀一致；4）制品的外形尺寸精确、一致。
本专利所述的熔融石英，是氧化硅的非晶态即玻璃态物质。熔融石英是典型的玻璃，其原子结构长程无序，通过三维结构交叉链接提供其高使用温度和低热膨胀系数。将精选的SiO2>99%优质硅石原料在电弧炉或电阻炉内熔融，冷却后为玻璃体，即得熔融石英。
通过采用上述技术方案制备的石英制品的优点是内部结构均匀、体积密度高、机械强度高、热震稳定性很好。
制品的理化性能见下表：
| 性能 | 指标 |
| SiO2，% | 97.0~99.9 |
| 体积密度，g/cm3 | 1.9~2.1 |
| 显气孔率，% | 13~15 |
| 常温抗折强度，mpa | 20~30 |
| 晶相组成，% | 玻璃相≥95，方石英相≤5 |
具体实施方式
下面结合实施例对本专利进一步解释说明。但本专利的保护范围不限于具体的实施方式。
实施例1
a）原料的化学纯度和粒度级配
采用SiO2含量为97%（质量）熔融石英原料。
熔融石英原料的粒度级配（按质量百分比）为：
2mm~1mm——20%
1mm~0.5mm——20%
0.5mm~0.1mm——20%
300目~500目——40%。
b）石蜡浆料制备
按熔融石英重量的10%（外加）称量石蜡，放入容器内加热熔化。并将a）所配的熔融石英和增塑剂一同拌入蜡液中搅拌均匀。增塑剂为油酸和蜂蜡，加入量分别为熔融石英重量的0.5%（外加）和0.2%（外加），得到石蜡浆料。
c）成型
将b）所制备的石蜡浆料放入热压铸机的料缸中，通入压缩空气使料浆注入金属模具中。待石蜡浆料凝固后，打开金属模具，取出坯体。
d）排蜡
将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入加热炉中缓慢加热，使坯体中的石蜡缓慢蒸发。当坯体中的石蜡残余量达到石蜡质量含量为1~2%时，停止加热，待自然冷却到室温时，取出坯体。
e）烧成
将d）排蜡后的坯体清理干净，并装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，保温4hr。
实施例2
a）原料的化学纯度和粒度级配
采用SiO2含量为99.9%（质量）熔融石英。
熔融石英原料的粒度级配（按质量百分比）为：
2mm~1mm——0%
1mm~0.5mm——40%
0.5mm~0.1mm——20%
300目~500目——40%
外加添加剂——外加熔融石英重量1%的方石英粉为添加剂。
b）石蜡浆料制备
按熔融石英重量的14%（外加）称量石蜡，放入容器内加热熔化。并将a）所配的熔融石英、添加剂和增塑剂一同拌入蜡液中搅拌均匀。增塑剂为蜂蜡，加入量为熔融石英重量的0.4%（外加）。
c）成型
将b）所制备的石蜡浆料放入热压铸机的料缸中，通入压缩空气使料浆注入金属模具中。待石蜡浆料凝固后，打开金属模具，取出坯体。
d）排蜡
将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入专用加热炉中缓慢加热，使石蜡全部蒸发，再将炉温升至900℃并保温6hr停炉，待自然冷却到室温时，取出坯体。。
e）烧成
将d）排蜡后的坯体清理干净，并装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，保温6hr。
实施例3
a）原料的化学纯度和粒度级配
采用SiO2含量为99%（质量）熔融石英原料。
熔融石英原料的粒度级配（按质量百分比）为
2mm~1mm——10%
1mm~0.5mm——30%
0.5mm~0.1mm——30%
300目~500目——30%
添加剂——熔融石英原料总重量的5%的氧化铝粉。
b）石蜡浆料制备
按熔融石英原料重量的8%（外加）称量石蜡，放入容器内加热熔化。并将a）所配的石英、添加剂和增塑剂一同拌入蜡液中搅拌均匀。增塑剂为油酸，加入量为熔融石英重量的1%（外加）。
c）成型
将b）所制备的石蜡浆料放入热压铸机的料缸中，通入压缩空气使料浆注入金属模具中。待石蜡浆料凝固后，打开金属模具，取出坯体。
d）排蜡
将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入专用加热炉中缓慢加热，使石蜡全部蒸发，再将炉温升至1100℃并保温4hr停炉，待自然冷却到室温时，取出坯体。
e）烧成
将d）排蜡后的坯体清理干净，并装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，保温3hr。
实施例4
a）原料的化学纯度和粒度级配
采用SiO2含量为98%（质量）熔融石英原料。
熔融石英原料的粒度级配（按质量百分比）为
2mm~1mm——15%
1mm~0.5mm——30%
0.5mm~0.1mm——20%
300目~500目——35%
添加剂——总量为熔融石英重量的4%，其中方石英粉为2%，氧化铝粉为2%。
b）石蜡浆料制备
按熔融石英重量的12%（外加）称量石蜡，放入容器内加热熔化。并将a）所配的熔融石英、添加剂和增塑剂一同拌入蜡液中搅拌均匀。增塑剂为油酸，加入量为熔融石英重量的0.6%（外加）。
c）成型
将b）所制备的石蜡浆料放入热压铸机的料缸中，通入压缩空气使料浆注入金属模具中。待石蜡浆料凝固后，打开金属模具，取出坯体。
d）排蜡
将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入专用加热炉中缓慢加热，使石蜡全部蒸发，再将炉温升至1000℃并保温5hr停炉，待自然冷却到室温时，取出坯体。
e）烧成
将d）排蜡后的坯体清理干净，并装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1120℃，保温4hr。
实施例5
a）原料的化学纯度和粒度级配
采用SiO2含量为99.5%（质量）熔融石英。
熔融石英的粒度级配（按质量百分比）为
2mm~1mm——0%
1mm~0.5mm——35%
0.5mm~0.1mm——25%
300目~500目——40%
添加剂——熔融石英重量的3%，为氧化铝粉。
b）石蜡浆料制备
按熔融石英重量的13%（外加）称量石蜡，放入容器内加热熔化。并将a）所配的熔融石英、添加剂和增塑剂一同拌入蜡液中搅拌均匀。增塑剂为蜂蜡，加入量为熔融石英重量的1%（外加）。
c）成型
将b）所制备的石蜡浆料放入热压铸机的料缸中，通入压缩空气使料浆注入金属模具中。待石蜡浆料凝固后，打开金属模具，取出坯体。
d）排蜡
将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入专用加热炉中缓慢加热，使坯体中的石蜡缓慢蒸发。当坯体中的石蜡残余量达到1~2%（质量）时，停止加热，待自然冷却到室温时，取出坯体。
e）烧成
将d）排蜡后的坯体清理干净，并装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，保温6hr。
Claims (1)
1.一种石英陶瓷制品的制备方法，其特征是：制备工艺如下：
原料的化学纯度和粒度级配选择：
采用的原料为熔融石英，其SiO2质量含量为97.0~99.9%；
熔融石英按质量百分比计算的粒度级配为：
2mm~1mm——0~20%
1mm~0.5mm——20~40%
0.5mm~0.1mm——20~30%
300目~500目——30~40%
占熔融石英原料0~5%的外加添加剂：添加剂为氧化铝粉、方石英粉任一种或者其任意比例混合物；
石蜡浆料制备：
按比例称量熔融石英重量的8~14%的石蜡，放入容器内加热熔化，并将熔融石英和增塑剂一同拌入蜡液中搅拌均匀，得到石蜡浆料；
上述的增塑剂为蜂蜡、油酸，加入量为熔融石英重量的0.4~1%；
成型：
将所制备的石蜡浆料放入热压铸机的料缸中，通入压缩空气使料浆注入金属模具中；待石蜡浆料凝固后，打开金属模具，取出坯体，即为成型的坯体；
排蜡：排蜡工艺为下述2种方法之一：
（1）将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入加热炉中缓慢加热，使坯体中的石蜡缓慢蒸发；当坯体中的石蜡残余量达到石蜡质量含量为1~2%时，停止加热，待自然冷却到室温时，取出坯体；
（2）将成型的坯体埋入氧化铝粉或石英粉中，并放入加热炉中缓慢加热，使石蜡全部蒸发，再将炉温升至900~1100℃并保温4~6hr停炉，待自然冷却到室温时，取出坯体；
烧成：
将排蜡后的坯体清理干净，并装入高温炉中煅烧，煅烧温度为1150~1250℃，保温3~6hr，得到石英陶瓷制品。
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