CN102976383A - 一种利用废氟水生产冰晶石的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种利用磷复肥（含氟）废水生产冰晶石的生产工艺，其生产工艺步骤为：A、氨解反应；B、合成反应；C、离心分离；D、干燥焙烧。优点是：由于本工艺采用磷肥产业废氟水代替氟硅酸钠为原料 ,既减少了磷肥产业废氟水对环境造成污染,也降低了生产成本,节省资源。同时所产生的废液废气大多回收利用, 有利保护环境 ,也进一步降低了生产成本,节省资源。
Description
技术领域
本发明涉及冰晶石的生产工艺领域。
技术背景
目前，生产冰晶石都是采用氟硅酸为原料, 生产成本较高, 且所产生废液废气大多未回收利用, 造成环境污染。
发明内容
本发明的目的就是针对目前目前，生产冰晶石都是采用萤石法和氟硅酸钠法, 生产成本较高, 且所产生废液废气大多未回收利用, 造成环境污染之现状，而提供一种利用废氟水生产冰晶石的生产工艺。
本发明的生产工艺步骤为：
A、氨解反应：将含H2SiF6浓度为12%废氟水与浓度为18%NH4OH溶液在氨解槽内, pH 8.5～9，35～40℃反应1h, 得氨解混合液, 氨解混合液经过滤后, 分离出SiO2滤液为氟化铵溶液；
B、合成反应：将氟化铵溶液过滤后的滤液与Al(OH)3和NaOH在合成槽内, 80～90℃下连续反应, 合成制得冰晶石悬浮液；
C、离心分离: 将冰晶石悬浮液经离心机分离得冰晶石软膏；
D、干燥焙烧：将冰晶石软膏经焙烧炉在400~500℃干燥焙烧即制得冰晶石。
在氨解反应步骤中及合成反应步骤中所产生的含氨气体经冷凝、吸收和洗涤后回收作为原料NH4OH溶液使用。
在合成反应步骤中及离心分离步骤中, 将合成反应步骤中氟化铵溶液过滤后的稠浆和离心分离步骤中经离心机分离的母液经蒸汽冷凝水漂洗，再经焙烧炉在350~450℃下干燥焙烧制得白炭黑。
在氨解反应步骤中, 在35～40℃温度下反应40分钟后, 再将温度升至75～85℃,反应20分钟。
本发明的优点是：由于本工艺采用磷肥产业废氟水代替氟硅酸钠为原料 , 既减少了 磷肥产业废氟水对环境造成污染, 也降低了生产成本, 节省资源。同时所产生的废液废气大多回收利用, 有利保护环境 , 也进一步降低了生产成本, 节省资源。
具体实施方式
A、氨解反应：采用磷肥产业副产品废氟水作为氟源，将3800-4200kg废氟水（含12%氟硅酸）和1800-2200kg18%NH4OH经计量后送入氨解槽(以后逐步加入回收的氨水和新鲜的氨水),pH 控制在8.5～9，氨化1h，进行反应时为避免氨水挥发，反应温度以35～40℃为好。但为确保反应完全，反应后期(20分钟内)可将温度升至75～85℃。制得氨解混合液, 氨解混合液经过滤后, 滤液为氟化铵溶液；
氨解的目的是制取合格的氟化铵溶液，其反应式为：
副反应：
B、合成反应：将氟化铵溶液过滤后的滤液与280-320kg Al(OH)3和700-900kg NaOH在合成槽内, 80～90℃下连续反应, 合成制得冰晶石悬浮液；
合成的目的是生产冰晶石并将反应生产的NH3回收利用，其反应如下：
C、离心分离: 将冰晶石悬浮液经卧锣离心机进行固液分离，得冰晶石软膏；
D、干燥焙烧：将冰晶石软膏经焙烧炉400℃下干燥焙烧即制得冰晶石。废气经袋式除尘器收尘后气体排放。冰晶石经包装作为产品入库销售。
废气回收利用: 在氨解反应步骤中及合成反应步骤中所产生的含氨气体经冷凝、吸收塔吸收和洗涤后回收作为原料NH4OH溶液使用。
废液回收利用:在合成反应步骤中及离心分离步骤中, 将合成反应步骤中氟化铵溶液过滤后的稠浆和离心分离步骤中经离心机分离的母液经蒸汽冷凝水漂洗，再经焙烧炉在300℃下干燥焙烧制得白炭黑。
干燥炉排出的尾气含有的冰晶石粉尘、少量的氨和氟化物，利用袋式除尘器除尘后外排。
Claims (4)
1. 一种利用废氟水生产冰晶石的生产工艺，其特征在于其生产工艺步骤为：
A、氨解反应：将含H2SiF6浓度为12%废氟水与浓度为18%NH4OH溶液在氨解槽内, pH 8.5～9，35～40℃反应1h, 得氨解混合液, 氨解混合液经过滤后, 分离出SiO2滤液为氟化铵溶液；
B、合成反应：将氟化铵溶液过滤后的滤液与Al(OH)3和NaOH在合成槽内, 80～90℃下连续反应, 合成制得冰晶石悬浮液；
C、离心分离: 将冰晶石悬浮液经离心机分离得冰晶石软膏；
D、干燥焙烧：将冰晶石软膏经焙烧炉在400~500℃干燥焙烧即制得冰晶石。
2.根据权利要求1所述的一种利用废氟水生产冰晶石的生产工艺，其特征在于在氨解反应步骤中及合成反应步骤中所产生的含氨气体经冷凝、吸收和洗涤后回收作为原料NH4OH溶液使用。
3.据权利要求1所述的一种利用废氟水生产冰晶石的生产工艺，其特征在于在合成反应步骤中及离心分离步骤中, 将合成反应步骤中氟化铵溶液过滤后的稠浆和离心分离步骤中经离心机分离的母液经蒸汽冷凝水漂洗，再经焙烧炉在350~450℃下干燥焙烧制得白炭黑。
4.据权利要求1所述的一种利用废氟水生产冰晶石的生产工艺，其特征在于在氨解反应步骤中, 在35～40℃温度下反应40分钟后, 再将温度升至75～85℃,反应20分钟。
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| CN113247931A (zh) * | 2021-07-14 | 2021-08-13 | 赛恩斯环保股份有限公司 | 一种稀土行业高氨高盐废液资源化治理方法 |
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