CN102967576A - 一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***浓度的方法 - Google Patents
一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***浓度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102967576A CN102967576A CN2012103084230A CN201210308423A CN102967576A CN 102967576 A CN102967576 A CN 102967576A CN 2012103084230 A CN2012103084230 A CN 2012103084230A CN 201210308423 A CN201210308423 A CN 201210308423A CN 102967576 A CN102967576 A CN 102967576A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bta
- benzotriazole
- silicon
- concentration
- based graphical
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***(BTA)的方法。本发明按照下述步骤进行:将干燥后的苯并***分别配制成0.1mol/L-0.15mol/L、0.15mol/L-0.2mol/L、0.2mol/L-0.25mol/L、0.25mol/L-0.3mol/L、0.3mol/L-0.35mol/L的BTA;上述配制好的BTA按照五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上,使用红外反射法测量其浓度;使用TQAnalyst(红外定量分析)建立模型曲线,保存为定量分析标准,检测其它样品的苯并***(BTA)溶液浓度时,首先进行检测生成谱图,然后调取上述步骤d的定量分析标准,进行定量分析。本发明方法解决了在十二吋晶圆样品台上进行苯并***(BTA)浓度测量的问题,其他方法均不能满足在十二吋晶圆上对BTA的无损测量。
Description
技术领域
本发明涉及检测硅基图形片表面苯并***(BTA)浓度领域,更具体的说,涉及一种利用红外反射法检测硅基图形片表面苯并***(BTA)浓度的方法。
背景技术
随着集成电路的快速发展,器件的集成度不断提高,器件特征尺吋越来越小,因此对衬底表面清洁度也越来越高。目前化学机械抛光(CMP)技术在ULSI制造中得到了快速发展,CMP在衬底和多层金属互联结构的层间全局平坦化方面得到了广泛应用,成为制造主流芯片的关键技术。
抛光液在抛光中有十分重要的作用,而BTA是市售抛光液中不可缺少的一种成分,它在抛光液中作为阳极缓蚀剂,可以吸附在金属表面形成一层很薄的膜,保护铜及其它金属免受大气及有害介质的腐蚀。BTA的主要成分是苯并***(BTA),其分子式为C6H5N3 ,但由于其溶解度较低,且溶解速度缓慢,抛光后硅基图形片上会残留一定量的BTA,它会影响集成电路的成品率、器件的性能及可靠性。因此,检测硅基图形片上以及图形片上的BTA浓度,对降低后期制作中杂质对集成电路带来的影响,有着非常重要的意义。
目前,BTA的定量测量方法主要有电位滴定法、极谱法、气相色谱法、液相色谱法、紫外分光光度法等报道,较为常用的为HPLC(高效液相色谱检测法)和GC-MS(GC 气相色谱-MS 质谱检测法)两种方法。而这些方法有的受晶圆尺寸的限制,有的存在处理后污染残留,有的需要进行加热预处理,有的在处理和操作上较烦琐,均不适用于大尺吋晶圆上对BTA浓度的无损检测。
本发明方法使用傅里叶红外光谱仪,采用红外反射法测量硅基图形片表面的BTA浓度。首先,将一定体积不同浓度的BTA按照五点法的位置滴加到十二英吋的晶圆片上,静置半小时,使其扩散均匀,通过对溶液的红外反射定量测量,找出特征峰所在位置(例如实施例中选取波数为1925.04cm-1位置的吸收峰作为特征峰),建立出定量曲线模型。参照国际通用标准中对BTA污染浓度的规定,在曲线上找出临界点,当浓度值高于临界点浓度值时,被认定为污染超标,需要进一步进行清洗处理。此方法有效地解决了现有方法无法实现大尺寸晶圆表面BTA浓度检测的难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有方法无法检测大尺寸晶圆表面BTA浓度的不足,提供一种全新的检测硅基图形片表面苯并***(BTA)的方法。经实验验证,所用方法能够满足国际通用标准中对BTA污染的检测标准。
本发明测硅基图形片表面苯并***(BTA)的方法,按照下述步骤进行:
a. 将苯并***置于真空或鼓风烘箱中干燥,使用无水乙醇作为溶剂,将干燥后的苯并***分别配制成0.1 mol/L -0.15mol/L、0.15mol/L-0.2mol/L、0.2mol/L-0.25mol/L、0.25mol/L -0.3mol/L、0.3mol/L-0.35mol/L的BTA;
b. 使用微量进样器分别取相同体积(约50μl)的上述配制好的BTA按照“上下左右中”五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上;
c. 将上述十二吋的硅基图形片静置半小时,然后将硅基图形片置于MAP300 十二吋晶圆样品台上测试,使用红外反射法测量其浓度;
d. 使用TQ Analyst(红外定量分析)建立模型曲线,保存为定量分析标准,其中,所选用建模方法为工作曲线法,具体实施方法为:测量出各个浓度的标准样品的溶液的谱图,以其吸光度值作为纵坐标,再以浓度为横坐标,做出相应的工作曲线。由于工作曲线是从实际测定中获得的,它真实地反映了被测组分的浓度与吸收度的关系;
e. 检测其它样品的苯并***(BTA)溶液浓度时,首先进行检测生成谱图,然后调取上述步骤d的定量分析标准,进行定量分析。
本发明方法解决了在十二吋晶圆样品台上进行苯并***(BTA)浓度测量的问题,其他方法均不能满足在十二吋晶圆上对BTA的无损测量。
附图说明
图1 测试位置示意图;
图2 BTA的红外反射谱图;
图3 曲线模型图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1:
首先进行样品测试前的准备:将苯并***置于真空或鼓风烘箱中干燥,去除样品中所含的游离水。使用无水乙醇作为溶剂将苯并***分别配制成0.1 mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L的BTA。使用微量进样器取相同体积的配制好的BTA按照五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上,如图1所示。将滴加有BTA的硅基图形片静置半小时,使其扩散均匀。将静置后的硅基图形片置于map300样品台上,使用Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪测其红外谱图(见图2),使用TQ Analyst(红外定量分析)建立模型曲线,步骤如下:1、打开TQ Analyst(红外定量分析)软件,选择Description(描述),输入方法名称,选择Simple Beer’s law(简单比尔定律)。2、点击Pathlength(光程),选择Undecided(未定的)。3、点击Components(成分),取消点勾选着的Use analysis limits(分析范围),选取None(use for measuring sample properties),输出相关参数。4、点击Standards(标准)勾选Show spectrum titles(显示光谱标题)和show spectrum files names(显示光谱文件名称),然后点击Open Standards(打开标准)打开已经采集好的标样谱图。5、打开谱图后输入相对应的标样含量。点击Regions(区域)后,选择Edit Regions(编辑区域)。6、关闭弹出的文字对话框,选取箭头工具,框选特征峰。进行特征峰位置放大。7、选取标峰按钮,按住键盘Shift键,点击鼠标左键,进行峰位选取,如图2所示,实施例中选取波数为1925.04cm-1位置的峰为特征峰。8、在Baseline Type(基线类型)处,选取Two points(两点),在Point1(点1)和Point2(点2)输入基线位置,根据国标输入。9、关闭后重新进入了Regions(区域)窗口,重新选择Edit Regions(编辑区域)按钮。10、在新的窗口下,点击Calibrate(校正)后弹出对话框 No Validation Standards(无确认标准),选取Calibrate without validation standards(无确认标准校正)后,点击Continue(继续)按钮进行计算,Coeff(多项式系数)越接近1,说明公式线性度越好,要求0.99以上。上中位置显示为绿色,表示此方法已经验证过,可进行保存及使用。
将建立好的模型曲线文件(例如命名为method.qnt)存放在相应的文件夹下,以便以后使用OMNIC软件定量测量时使用。测定抛光清洗后的十二吋晶圆硅基图形片,将样品置于MAP300样品台上,打开OMNIC软件,使用反射法测量其谱图,然后点击谱图分析图标,点击定量设置对话框,打开已建立的方法method.qnt,再点击定量分析按钮,即可利用建立好的模型曲线文件对BTA进行定量分析。
实施例2:
首先进行样品测试前的准备:将苯并***置于真空或鼓风烘箱中干燥,去除样品中所含的游离水。使用无水乙醇作为溶剂将苯并***分别配制成0.15mol/L、0.2mol/L、0.25mol/L、0.3mol/L、0.35mol/L的BTA。使用微量进样器取相同体积的配制好的BTA按照五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上,如图1所示。将滴加有BTA的硅基图形片静置半小时,使其扩散均匀。将静置后的硅基图形片置于map300样品台上,使用Nicolet 6700傅立叶变换红外光谱仪测其红外谱图,使用TQ Analyst(红外定量分析)建立模型曲线,步骤如实施例1;测定抛光后的十二吋晶圆硅基图形片,将样品置于MAP300样品台上,打开OMNIC软件,使用反射法测量其谱图,然后点击谱图分析图标,点击定量设置对话框,打开已建立的方法method.qnt,再点击定量分析按钮,即可利用建立好的模型曲线文件对BTA进行定量分析。
以上实施例仅为举例说明,非起限制作用。任何未脱离本发明精神与范畴,而对其进行的等效修改或变更,均应包含于本申请的权利要求范围之中。
Claims (1)
1.一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***浓度的方法,其特征是,按照下述步骤进行:
将苯并***置于真空或鼓风烘箱中干燥,使用无水乙醇作为溶剂将干燥后的苯并***分别配制成0.1mol/L-0.15mol/L、0.15mol/L-0.2mol/L、0.2mol/L-0.25mol/L、0.25mol/L -0.3mol/L、0.3mol/L-0.35mol/L的BTA;
使用微量进样器分别取50μl相同体积的上述配制好的BTA按照“上下左右中”五点法的位置滴加到十二吋的硅基图形片上;
将上述十二吋的硅基图形片静置半小时,然后将硅基图形片置于MAP300 十二吋晶圆样品台上测试,使用红外反射法测量其浓度;
使用红外定量分析建立模型曲线,保存为定量分析标准,其中,所选用建模方法为工作曲线法,具体实施方法为:测量出各个浓度的标准样品的溶液的谱图,以其吸光度值作为纵坐标,再以浓度为横坐标,做出相应的工作曲线;
(5)检测其它样品的苯并***浓度时,首先进行检测生成谱图,然后调取上述步骤(4)的定量分析标准,进行定量分析。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103084230A CN102967576A (zh) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | 一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***浓度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012103084230A CN102967576A (zh) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | 一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***浓度的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102967576A true CN102967576A (zh) | 2013-03-13 |
Family
ID=47797865
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012103084230A Pending CN102967576A (zh) | 2012-08-28 | 2012-08-28 | 一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***浓度的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102967576A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104833649A (zh) * | 2015-02-26 | 2015-08-12 | 内蒙古科技大学 | 计算机辅助傅里叶变换红外光谱法检测污染物的方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56160643A (en) * | 1980-05-16 | 1981-12-10 | Fujitsu Ltd | Measuring method for impurity concentration and distribution thereof |
JP2006005261A (ja) * | 2004-06-21 | 2006-01-05 | Renesas Technology Corp | 処理液中不純物の検出方法 |
CN101236913A (zh) * | 2006-12-22 | 2008-08-06 | 三星电子株式会社 | 用于分析晶片上污染物的设备以及方法 |
CN101303295A (zh) * | 2008-07-10 | 2008-11-12 | 天津三星电机有限公司 | 红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法 |
CN102062733A (zh) * | 2010-12-09 | 2011-05-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法 |
-
2012
- 2012-08-28 CN CN2012103084230A patent/CN102967576A/zh active Pending
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS56160643A (en) * | 1980-05-16 | 1981-12-10 | Fujitsu Ltd | Measuring method for impurity concentration and distribution thereof |
JP2006005261A (ja) * | 2004-06-21 | 2006-01-05 | Renesas Technology Corp | 処理液中不純物の検出方法 |
CN101236913A (zh) * | 2006-12-22 | 2008-08-06 | 三星电子株式会社 | 用于分析晶片上污染物的设备以及方法 |
CN101303295A (zh) * | 2008-07-10 | 2008-11-12 | 天津三星电机有限公司 | 红外光谱定量分析混合溶液组成的快速分析方法 |
CN102062733A (zh) * | 2010-12-09 | 2011-05-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种太阳能硅片清洗后表面残留物的检测方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104833649A (zh) * | 2015-02-26 | 2015-08-12 | 内蒙古科技大学 | 计算机辅助傅里叶变换红外光谱法检测污染物的方法 |
CN104833649B (zh) * | 2015-02-26 | 2018-07-06 | 内蒙古科技大学 | 计算机辅助傅里叶变换红外光谱法检测污染物的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Sleighter et al. | Multivariate statistical approaches for the characterization of dissolved organic matter analyzed by ultrahigh resolution mass spectrometry | |
US7251037B2 (en) | Method to reduce background noise in a spectrum | |
CN103091277A (zh) | 大尺寸单晶硅片表面有机物沾污的红外透射检测方法 | |
CN103543132B (zh) | 一种基于小波变换的煤质特性测量方法 | |
CN103018195A (zh) | 近红外光谱测定pbx***中pctfe含量的方法 | |
CN113504257A (zh) | 一种页岩含油量的检测方法 | |
CN101349638A (zh) | 果蔬维生素c含量的光谱快速无损检测方法 | |
CN107966499B (zh) | 一种由近红外光谱预测原油碳数分布的方法 | |
CN102496586B (zh) | 检测光刻胶缺陷的方法 | |
CN102967576A (zh) | 一种红外反射法测硅基图形片表面苯并***浓度的方法 | |
US20160047741A1 (en) | Method and apparatus for monitoring and controlling a cleaning process | |
CN103134759A (zh) | 一种定量检测6-甲基-2-硫代吡啶-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷的检测方法 | |
CN102507482B (zh) | 一种定量检测6-甲基-2-硫代吡啶-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MPT-NAG)的检测方法及试剂 | |
CN101852767A (zh) | 一种快速检测痕量三聚氰胺的方法 | |
CN108802283A (zh) | 一种玻璃基板表面缺陷方向及高低的测试方法 | |
CN103063599A (zh) | 由透射红外光谱预测原油密度的方法 | |
CN1507958A (zh) | 超临界流体工艺条件的原位监控方法和装置 | |
Lin et al. | Fast and accurate scatterometry metrology method for STI CMP step height process evaluation | |
Yusop Nurida et al. | Monitoring of CO2 Absorption Solvent in Natural Gas Process Using Fourier Transform Near‐Infrared Spectrometry | |
CN201072405Y (zh) | 果蔬维生素c含量的光谱快速无损检测装置 | |
CN105241838A (zh) | 一种沙棘籽油掺伪的检测方法 | |
CN103091278A (zh) | 大尺寸硅单晶片表面有机物沾污的红外镜反射检测方法 | |
Cheng et al. | Analytical method development of long-chain ketones in PM2. 5 aerosols using accelerated solvent extraction and GC/FID/MSD | |
CN113466387A (zh) | 一种Py-HPLC检测***及检测方法 | |
CN113740294A (zh) | 基于近红外建模的汽油/柴油检测分析方法及装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130313 |