CN102965727A - 多晶硅锭及其铸造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多晶硅锭及其铸造方法，应用于仅具有顶部加热器且散热台底部周边设置有保温底板的铸锭炉，包括：将硅料装载在坩埚内，加热硅料至熔融状态；降低多晶硅铸锭炉顶部加热器的功率，同时逐步打开百叶至25°-35°角，将熔融状态的硅液表面温度降至1400℃-1450℃，使底部硅液开始准备结晶；百叶继续逐步打开至最大开度90°角，保持稳定的硅液结晶速率，其中，百叶的打开速率小于第二步骤中百叶的打开速率，且逐渐变小；维持百叶最大开度，直至结晶完成。本发明通过改变多晶硅定向长晶的工艺，解决了硅锭四周杂质分散分布的问题，提高了多晶硅锭的性能，制备出了质量好、出片率高的多晶硅锭，提高了硅料的利用率，降低了硅锭的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，更具体地说，涉及一种多晶硅锭及其铸造方法。
背景技术
目前，太阳能光伏电池制造中，所用电池硅基片90%左右为多晶硅片，而制备多晶硅锭的铸锭炉多采用定向凝固技术。以仅具有顶部加热器的铸锭炉为例，此种铸锭炉包括隔热层，该隔热层与保温台阶以及保温台阶下方闭合的百叶窗构成封闭的隔热空间，顶部加热器、坩埚、散热台均置于该隔热空间内，且顶部加热器位于坩埚的上方，加热融化坩埚内的硅料，而散热台则位于坩埚的下方，与坩埚底部接触，对坩埚进行散热。熔化后的硅料准备结晶时，快速打开隔热层底部的百叶窗至最大开度，坩埚底部的热量通过百叶窗散出，使熔融状态的硅原料从底部开始冷却，实现硅原料由下往上的定向凝固，从而逐渐完成多晶硅锭的铸造过程。
但在实际生产的过程中，发明人发现，采用上述方法生产多晶硅锭时，会出现硅锭四周杂质分散分布的现象，多晶硅锭的红外探伤扫描图如图1所示，杂质积聚在多晶硅锭的四周内部，影响了多晶硅锭的质量，并且会造成制作出的多晶硅锭在切割时需切除的部分较多，严重降低了硅锭的出片率，同时也降低了硅料的利用率，增加了硅片的成本。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种多晶硅锭及其铸造方法，应用于仅具有顶部加热器且散热台底部周边设置有保温底板的铸锭炉，通过改变多晶硅定向长晶的工艺，解决了硅锭四周杂质分散分布的问题，提高了多晶硅锭的性能，制备出了质量好、出片率高的多晶硅锭，提高了硅料的利用率，降低了硅锭的生产成本。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种多晶硅锭铸造方法，应用于仅具有顶部加热器的铸锭炉，其特征在于，该铸锭炉包括隔热层、位于百叶窗下方的水冷铜盘、位于隔热层内部的坩埚、设置在坩埚底部的散热台、以及设置于所述散热台底部周边且位于隔热层内部的保温底板，该保温底板直接与所述散热台底部接触；其中，所述隔热层的底部具有包括多个百叶的百叶窗，每个百叶均可张开至90°角；
该方法包括：
A、将硅料装载在坩埚内，加热硅料至熔融状态；
B、降低多晶硅铸锭炉顶部加热器的功率，同时逐步打开百叶至25°-35°角，将熔融状态的硅液表面温度降至1400℃-1450℃，使底部硅液开始准备结晶；
C、百叶继续逐步打开至最大开度90°角，保持稳定的硅液结晶速率，其中，百叶的打开速率小于步骤B中百叶的打开速率，且逐渐变小；
D、维持百叶最大开度，直至结晶完成。
优选的，步骤B中百叶打开至25°-35°角的时间为20min-60min。
优选的，步骤C中百叶打开至最大开度90°角的时间为600min-1200min。
优选的，步骤C中保持稳定的硅液结晶速率为，保证硅液的结晶速率控制在15mm/h-30mm/h内，每小时速率波动小于5mm/h。
优选的，设置于所述散热台底部周边且位于隔热层内部的保温底板的形状为方框。
优选的，所述保温底板的方框宽度为100mm-150mm。
优选的，所述保温底板的厚度小于等于散热台与隔热层之间的间隔。
优选的，所述保温底板的材料为石墨硬毡。
优选的，所述隔热层的底部还包括去除保温硬毡条后的保温台阶，所述百叶窗位于保温台阶下方。
一种采用上述任一项所述的方法制作出的多晶硅锭。
与现有技术相比，本发明所提供的技术方案具有以下优点：
本发明提供的多晶硅锭及其铸造方法，在百叶逐步打开至25°-35°角的过程中，百叶的打开速率较大，硅液底部迅速降温至熔点，底部硅液开始准备结晶，此过程中，百叶的开度较小，为25°-35°角，而在百叶逐步打开至最大开度90°角的过程中，百叶的打开速率也较小，这是为了避免长晶过程中硅液的冷却速度过大而导致的过冷度过大，过冷度过大即结晶过程中实际结晶温度与理论结晶温度的差值过大，而较低的过冷度会降低晶体的成核率，成核率的降低有利于晶体的长大，而大晶粒的晶体能提高多晶硅锭的性能。
同时在长晶过程中，百叶的打开速率较小，降低了长晶时坩埚底部的降温速度，即降低了长晶时坩埚底部硅液的结晶速度，增加了长晶时硅液中杂质的分凝时间和分凝程度，同时由于散热台底部周边设有保温底板，减小了散热台底部的散热面积和硅液底部周边的散热幅度，使定向结晶的过程中，固液界面中部的高度高于边缘的高度，即硅液中间部分的生长速度大于边缘部分的生长速度，使硅液中间部分的杂质通过分凝作用分布到硅液的周边部分，再通过分凝作用分布到硅锭的四周最顶部位置，避免了杂质在硅锭四周分散分布的问题，并且由于保温底板降低了坩埚四周硅液的散热幅度，因此进一步增加了坩埚四周硅液的杂质由底部向顶部分凝的时间和程度，从而进一步提高了多晶硅锭的性能。
因此，本发明提供的多晶硅锭铸造方法，应用于仅具有顶部加热器且散热台底部周边设置有保温底板的铸锭炉，通过改变多晶硅定向长晶的工艺，解决了硅锭四周杂质分散分布的问题，提高了多晶硅锭的性能，制备出了质量好、出片率高的多晶硅锭，提高了硅料的利用率，降低了硅锭的生产成本。
此外，采用此方法铸造多晶硅锭时，不仅能生产出高质量的硅锭，也缩短了整个工艺的时间，从而降低了生产过程中的能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为现有技术铸造的多晶硅锭的红外探伤扫描图；
图2为本发明实施例一公开的多晶硅铸锭炉的剖面示意图；
图3为本发明实施例一公开的保温底板的仰视图；
图4为本发明实施例二公开的多晶硅锭铸造方法的流程图；
图5为本发明实施例三公开的多晶硅锭的红外探伤扫描图。
具体实施方式
正如背景技术所述，在使用仅具有顶部加热器的铸锭炉铸锭时，会出现硅锭四周杂质分散分布的现象。发明人研究发现，造成这种现象的原因主要是，在生产过程中，坩埚侧部由于无法直接接收加热器热量，且百叶打开速率过大而导致散热幅度过大，从而导致坩埚四周熔融硅迅速结晶，其内部杂质由于无法有效分凝而直接结晶到硅锭四周。
基于此，本发明提供了一种多晶硅锭铸造方法，应用于仅具有顶部加热器的铸锭炉，其特征在于，该铸锭炉包括隔热层、位于百叶窗下方的水冷铜盘、位于隔热层内部的坩埚、设置在坩埚底部的散热台、以及设置于所述散热台底部周边且位于隔热层内部的保温底板，该保温底板直接与所述散热台底部接触；其中，所述隔热层的底部具有包括多个百叶的百叶窗，每个百叶均可张开至90°角；
该方法包括：将硅料装载在坩埚内，加热硅料至熔融状态；降低多晶硅铸锭炉顶部加热器的功率，同时逐步打开百叶至25°-35°角，将熔融状态的硅液面温度降至1400℃-1450℃，使底部硅液开始准备结晶；百叶继续逐步打开至最大开度90°角，保持稳定的硅液结晶速率，其中，百叶的打开速率小于步骤B中百叶的打开速率，并逐渐变小；维持百叶最大开度，直至结晶完成。
本发明还提供了一种采用上述方法制备的多晶硅锭。
本发明提供的多晶硅锭铸造方法，应用于仅具有顶部加热器且散热台底部周边设置有保温底板的铸锭炉，通过改变多晶硅定向长晶的工艺，解决了硅锭四周杂质分散分布的问题，提高了多晶硅锭的性能，制备出了质量好、出片率高的多晶硅锭，提高了硅料的利用率，降低了硅锭的生产成本。
以上是本发明的核心思想，为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
下面通过几个实施例详细描述。
实施例一
本实施例提供了一种多晶硅铸锭炉，如图2所示，该铸锭炉仅具有顶部加热器1，其特征在于，该铸锭炉包括隔热层2、位于百叶窗3下方的水冷铜盘4、位于隔热层2内部的坩埚5、设置在坩埚5底部的散热台6、以及设置于所述散热台6底部周边且位于隔热层2内部的保温底板7，该保温底板7直接与所述散热台6底部接触；其中，所述隔热层2的底部具有包括多个百叶的百叶窗3，每个百叶均可张开至90°角；
其中，设置于所述散热台6底部周边且位于隔热层2内部的保温底板7的形状为方框，其仰视图如图3所示，方框的宽度L为100mm-150mm，方框的厚度小于等于散热台6与隔热层2之间的间隔。本实施例中，保温底板7为石墨硬毡，当然也可以采用其他材质的保温材料，用于热场内保温。
保温底板设置在散热台底部周边，通过减小散热台底部的散热面积，来减小硅液底部周边的散热幅度，使定向结晶的过程中，固液界面中部的高度高于边缘的高度，即硅液中间部分的生长速度大于边缘部分的生长速度，使硅液中间部分的杂质通过分凝作用分布到硅液的周边部分，再通过分凝作用分布到硅锭的四周最顶部位置，避免了杂质在硅锭四周分散分布的现象，提高了多晶硅锭的性能。
此外，由于保温底板降低了坩埚四周硅液的散热幅度，因此增加了坩埚四周硅液的杂质由底部向顶部分凝的时间，增加了坩埚四周硅液杂质的分凝程度。
另外，本实施例中的隔热层2的底部还包括去除保温硬毡条后的保温台阶8，所述百叶窗3位于保温台阶8下方。
保温台阶去除保温硬毡条后，可增大百叶窗上方的散热空间，加大散热台的散热强度。百叶窗上的百叶打开后，散热台的热量通过百叶窗的窗口散发到水冷铜盘上，再通过水冷铜盘中的循环水将热量散发出去。其中，可以通过控制水冷铜盘中的水流量以及进出水温差，来控制坩埚的散热速率，即控制硅液的结晶速率。
实施例二
本实施例提供了一种多晶硅锭铸造方法，应用实施例一提供的多晶硅铸锭炉，具体流程如图4所示，包括：
步骤401：将硅料装载在坩埚内，加热硅料至熔融状态。
将硅料装载在坩埚内后，封闭隔热层，使用顶部加热器加热坩埚内硅料，直至硅料为熔融状态。为使坩埚内的硅料全部融化以及硅液中的杂质更易挥发，需保持坩埚顶部高温，而此时硅液面的温度高于硅液的熔点1420℃。
步骤402：降低多晶硅铸锭炉顶部加热器的功率，同时逐步打开百叶至25°-35°角，将熔融状态的硅液表面温度降至1400℃-1450℃，使底部硅液开始准备结晶。
熔融状态的硅液面温度高于硅液的熔点1420℃，所以在准备结晶时，首先应将高温熔融的硅液面温度降至熔点，而降低温度的方式包括：降低多晶硅铸锭炉顶部加热器的功率和打开百叶窗散热，当然，在其他实施例中也可采用其他方式进行降温。
在降温过程中，若降温幅度较大，可能会导致坩埚碎裂，因此可分步实现降温过程，即可以逐步降低加热器的功率，也可以逐步打开百叶至25°-35°角。百叶打开的过程可逐步实现，如：0°→10°→25°→35°，其中，百叶打开0°→35°角的时间为20min-60min。
步骤403：百叶继续逐步打开至最大开度90°角，保持稳定的硅液结晶速率，其中，百叶的打开速率小于步骤402中百叶的打开速率，且逐渐变小。
百叶打开至最大开度90°角的过程可逐步实现，如：35°→50°→70°→90°，其中，百叶打开35°→90°角的时间为600min-1200min，由此可知，此步骤中百叶的打开速率小于步骤402中百叶的打开速率，且此步骤中百叶的打开速率逐渐变小，具体大小由分步打开的角度量决定。
百叶逐步打开至最大开度90°角的过程中，需保持稳定的硅液结晶速率，即保证硅液的结晶速率控制在15mm/h-30mm/h内，每小时速率波动小于5mm/h。
步骤404：维持百叶最大开度，直至结晶完成。
本实施例中，在百叶逐步打开至25°-35°角的过程中，百叶的打开速率较大，硅液底部迅速降温至熔点，底部硅液开始准备结晶，此过程中，百叶的开度较小，为25°-35°角，而在百叶逐步打开至最大开度90°角的过程中，百叶的打开速率也较小，这是为了避免长晶过程中硅液的冷却速度过大而导致的过冷度过大，过冷度过大即结晶过程中实际结晶温度与理论结晶温度的差值过大，而较低的过冷度会降低晶体的成核率，成核率的降低有利于晶体的长大，而大晶粒的晶体能提高多晶硅锭的性能。
同时在长晶过程中，百叶的打开速率较小，降低了长晶时坩埚底部的降温速度，即降低了长晶时坩埚底部硅液的结晶速度，增加了长晶时硅液中杂质的分凝时间和分凝程度，同时由于散热台底部周边设有保温底板，减小了散热台底部的散热面积和硅液底部周边的散热幅度，使定向结晶的过程中，固液界面中部的高度高于边缘的高度，即硅液中间部分的生长速度大于边缘部分的生长速度，使硅液中间部分的杂质通过分凝作用分布到硅液的周边部分，再通过分凝作用分布到硅锭的四周最顶部位置，避免了杂质在硅锭四周分散分布的问题，并且由于保温底板降低了坩埚四周硅液的散热幅度，因此进一步增加了坩埚四周硅液的杂质由底部向顶部分凝的时间和程度，从而进一步提高了多晶硅锭的性能。
采用此方法铸造多晶硅锭时，不仅能生产出高质量的硅锭，也缩短了整个工艺的时间，从而降低了生产过程中的能耗。
实施例三
本实施例公开了一种采用以上各实施例的方法制作出的多晶硅锭。所述多晶硅锭四周位置杂质残留和暗点明显减少，甚至无杂质残留和暗点，所述多晶硅锭红外探伤扫描图如图5所示，所述多晶硅锭质量好、出片率高。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种多晶硅锭铸造方法，应用于仅具有顶部加热器的铸锭炉，其特征在于，该铸锭炉包括隔热层、位于百叶窗下方的水冷铜盘、位于隔热层内部的坩埚、设置在坩埚底部的散热台、以及设置于所述散热台底部周边且位于隔热层内部的保温底板，该保温底板直接与所述散热台底部接触；其中，所述隔热层的底部具有包括多个百叶的百叶窗，每个百叶均可张开至90°角；
该方法包括：
A、将硅料装载在坩埚内，加热硅料至熔融状态；
B、降低多晶硅铸锭炉顶部加热器的功率，同时逐步打开百叶至25°-35°角，将熔融状态的硅液表面温度降至1400℃-1450℃，使底部硅液开始准备结晶；
C、百叶继续逐步打开至最大开度90°角，保持稳定的硅液结晶速率，其中，百叶的打开速率小于步骤B中百叶的打开速率，且逐渐变小；
D、维持百叶最大开度，直至结晶完成。
2.根据权利要求1所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，步骤B中百叶打开至25°-35°角的时间为20min-60min。
3.根据权利要求2所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，步骤C中百叶打开至最大开度90°角的时间为600min-1200min。
4.根据权利要求3所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，步骤C中保持稳定的硅液结晶速率为，保证硅液的结晶速率控制在15mm/h-30mm/h内，每小时速率波动小于5mm/h。
5.根据权利要求1所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，设置于所述散热台底部周边且位于隔热层内部的保温底板的形状为方框。
6.根据权利要求5所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，所述保温底板的方框宽度为100mm-150mm。
7.根据权利要求6所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，所述保温底板的厚度小于等于散热台与隔热层之间的间隔。
8.根据权利要求7所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，所述保温底板的材料为石墨硬毡。
9.根据权利要求1所述的多晶硅锭铸造方法，其特征在于，所述隔热层的底部还包括去除保温硬毡条后的保温台阶，所述百叶窗位于保温台阶下方。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的方法制作出的多晶硅锭。
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