CN102964116A - 宽温高直流叠加软磁铁氧体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及软磁铁氧体材料生产技术领域，特别涉及一种宽温高直流叠加软磁铁氧体。本发明所述宽温高直流叠加软磁铁氧体由主成分和副成分组成，所述主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3 53.2-56.1mol%，ZnO2.5-10.5mol％，NiO≤5mol％，MnO余量；按占主成分总重量计，所述副成分的各组分含量为：50-200ppm的SiO2，200-1500ppm的CaCO3，50-500ppm的ZrO2，50-500ppm的Nb2O5，50-300ppm的Na2O。本发明在100A/m的直流叠加磁场下，25℃下的增量磁导率μΔ在600以上，100℃下的增量磁导率μΔ在300以上。

Description

宽温高直流叠加软磁铁氧体
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料生产技术领域，特别涉及一种宽温高直流叠加软磁铁氧体。
背景技术
MnZn铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为电源变压器和电感器材料。作为电感器使用的铁氧体磁心，其工作时除了有高频交流信号外，往往还要叠加一定的直流分量。此时要求铁氧体磁心有较大的增量磁导率μΔ，以保证电感器维持电感稳定，不至于电感下降较多而不能正常工作。同时，对于户外工作的电感器，不但要求其常温下能够维持稳定的电感，也要求其高温下能够维持稳定的电感。这就要求铁氧体磁心在常温、高温下都要具有较高的增量磁导率μΔ。
中国发明专利 CN1686930A公布了一种 高叠加性能锰锌系铁氧体及其制备方法，通过把Fe2O3的含量限制在51～56mol％、ZnO的含量限制在6~12mol%范围，实现了材料的高叠加性能。中国发明专利CN101183581A公布了一种 高直流叠加MnZn高磁导率铁氧体及其制备方法，通过把Fe2O3的含量限制在52～53mol％、ZnO的含量限制在19~20mol%范围，实现了材料的高叠加性能。但是，上述材料在宽温条件下增量磁导率不佳。因此，需要开发一种在常温、高温下都要具有高增量磁导率μΔ的MnZn铁氧体材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在常温、高温下都要具有高增量磁导率μΔ的宽温高直流叠加软磁铁氧体材料，在100A/m的直流叠加磁场下，25℃下的增量磁导率μΔ在600以上，100℃下的增量磁导率μΔ在300以上。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种宽温高直流叠加软磁铁氧体，所述宽温高直流叠加软磁铁氧体由主成分和副成分组成，所述主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3  53.2-56.1mol%，ZnO 2.5-10.5mol％，NiO≤5mol％，MnO余量；按占主成分总重量计，所述副成分的各组分含量为：50-200ppm的SiO2，200-1500ppm的CaCO3，50-500ppm的ZrO2，50-500ppm的Nb2O5，50-300ppm的Na2O。
发明人经过大量实验研究发现，通过合理控制铁氧体主成分配比，尤其是控制Fe2O3、ZnO及NiO的含量，并配以适当的副成分，可以获得一种一种在常温、高温下都要具有高增量磁导率μΔ的宽温高直流叠加软磁铁氧体材料。
上述主成分范围中，若Fe2O3  含量小于53.2mol%，则得不到所希望的高饱和磁通密度；若Fe2O3  含量大于56.1mol%，则材料的电阻率急剧下降、比损耗增大。若ZnO含量小于2.5mol%，则磁导率有所下降；若ZnO含量大于10.5mol%，则材料的居里温度降低。若NiO含量大于5mol%，则磁导率下降，损耗增大。
上述副成分主要是在铁氧体晶界形成高电阻层，细化晶粒，促进晶粒均匀生长，以降低材料损耗。当它们的含量低于下限值时，起不到降低材料损耗的作用；而当它们的含量高于上述上限值时，则容易引起晶粒异常生长，使材料的性能恶化。
一种宽温高直流叠加软磁铁氧体的制备方法，所述制备方法具体步骤如下：
（1）将主成分进行湿式混合，然后750-1000℃下预烧0.5-5小时得预烧结物；
（2）向预烧结物中加入副成分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
（3）向铁氧体料浆中加入PVA粘结剂，进行喷雾造粒，然后压制成型，把成型体在控制氧分压的条件下于1300～1350℃，烧结4～10小时，冷却后得成品。通过改进工艺，为了降低材料的收缩率,减少坯件开裂、变形。
作为优选，按占主成分与副成分总重量计，所述PVA粘结剂用量为0.05-1.5％。
作为优选，氧分压浓度控制为0.5％以下。
作为优选，其中成型体在1100℃至1300～1350℃的升温阶段升温速率为5℃～8℃/分钟，氧分压浓度控制为0.5％以下。为了降低材料的收缩率,减少坯件开裂、变形。
本发明的有益效果是：在常温、高温下都要具有高增量磁导率μΔ，在100A/m的直流叠加磁场下，25℃下的增量磁导率μΔ在600以上，100℃下的增量磁导率μΔ在300以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
本发明的制作工艺为：
（1）将主成分进行湿式混合，然后750-1000℃下预烧0.5-5小时得预烧结物；
（2）向预烧结物中加入副成分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
（3）向铁氧体料浆中加入按占主成分与副成分总重量0.05-1.5％PVA粘结剂，进行喷雾造粒，然后压制成型，把成型体在控制氧分压0.5％以下于1300～1350℃，烧结4～10小时，冷却后得成品。其中成型体在1100℃至1300～1350℃的升温阶段升温速率为5℃～8℃/分钟，氧分压浓度控制为0.5％以下。
 
实施例1
以表1所示的主成份含量称取Fe2O3、MnO、ZnO、NiO原材料进行湿式混合，然后900℃下预烧2小时。根据主成份的总重量，向预烧后的混合物中加入150ppm的SiO2、900ppm的CaCO3、200ppm的ZrO2、200ppm的Nb2O5和100ppm的Na2O，其中Na2O以NaCl加入，湿式砂磨，得到铁氧体料浆。向铁氧体料浆中加入按占主成分与副成分总重量1wt％的PVA粘结剂，进行喷雾造粒。把造粒后的粉料成型为测试用的标准环形铁氧体磁心。把成型体在控制氧分压0.1％于1330℃烧结5小时，其中在1100℃～1330℃的升温阶段升温速率为5℃/分钟，氧分压浓度为0.1%。冷却阶段在平衡O2-N2的气氛下进行。通过X荧光分析仪，检测铁氧体磁心的最终组成与设计组成是否一致。
用HP4284电感/阻抗分析仪测量铁氧体磁心的初始磁导率μi，并在100A/m的直流叠加磁场下测量铁氧体磁心的增量磁导率μΔ。
从表1看出，主成份含量在本发明范围内，铁氧体磁心在常温、高温下增量磁导率高。25℃下的增量磁导率在600以上，100℃下的增量磁导率在300以上。当主成份含量不在本发明范围内，则会使常温增量磁导率有下降趋势（见试验107、108）或高温增量磁导率有下降趋势（见试验106、109）。
表1:
Figure 2012103859997100002DEST_PATH_IMAGE001
实施例2
本实施例的制备工艺与实施例1相同。只是主成分中Fe2O3、MnO、ZnO、NiO的含量固定为53.9mol％的Fe2O3、37.9mol％的MnO、7mol％的ZnO和1.2mol％的NiO。根据主成份的总重量计算，副成分的加入量如表2所示。其中Na2O以Na2CO3的形式加入。
从表2可以看出，当副成分的含量在本发明范围内，铁氧体磁心常温、高温增量磁导率高。当副成分的含量偏离本发明范围时（试验编号203、206、209、212），铁氧体磁心的常温、高温增量磁导率有下降的趋势。
表2：
Figure 668118DEST_PATH_IMAGE002
实施例3
本实施例的组成与表1试验编号103相同，制备工艺与实施例1相同。只是在1100℃～1330℃升温段的升温速率和氧分压浓度如表3所示。
从表3可以看出，当升温速率和氧分压浓度偏离本发明范围时，铁氧体磁心的常温、高温增量磁导率有下降的趋势。
表3：
Figure 2012103859997100002DEST_PATH_IMAGE003
实施例4
本实施例的组成与表1试验编号103相同，制备工艺与实施例1相同。只是步骤（3）烧结温度和烧结时间如表4所示。
从表4可以看出，当烧结温度和烧结时间偏离本发明范围时，铁氧体磁心的常温、高温增量磁导率有下降的趋势。
 
表4：
Figure 647575DEST_PATH_IMAGE004
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (5)

1. 一种宽温高直流叠加软磁铁氧体，其特征在于：所述宽温高直流叠加软磁铁氧体由主成分和副成分组成，所述主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3  53.2-56.1mol%，ZnO 2.5-10.5mol％，NiO≤5mol％，MnO余量；按占主成分总重量计，所述副成分的各组分含量为：50-200ppm的SiO2，200-1500ppm的CaCO3，50-500ppm的ZrO2，50-500ppm的Nb2O5，50-300ppm的Na2O。
2.一种如权利要求1所述的宽温高直流叠加软磁铁氧体的制备方法，其特征在于：所述制备方法具体步骤如下：
（1）将主成分进行湿式混合，然后750-1000℃下预烧0.5-5小时得预烧结物；
（2）向预烧结物中加入副成分，湿式砂磨，得到铁氧体料浆；
（3）向铁氧体料浆中加入PVA粘结剂，进行喷雾造粒，然后压制成型，把成型体在控制氧分压的条件下于1300～1350℃，烧结4～10小时，冷却后得成品。
3.根据权利要求2所述的宽温高直流叠加软磁铁氧体的制备方法，其特征在于：按占主成分与副成分总重量计，所述PVA粘结剂用量为0.05-1.5％。
4.根据权利要求2或3所述的宽温高直流叠加软磁铁氧体的制备方法，其特征在于：氧分压浓度控制为0.5％以下。
5.根据权利要求2或3所述的宽温高直流叠加软磁铁氧体，其特征在于：其中成型体在1100℃至1300～1350℃的升温阶段升温速率为5℃～8℃/分钟，氧分压浓度控制为0.5％以下。
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