CN102963895A - 一种碳化铬粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳化铬粉体的制备方法，将三氧化二铬粉体和碳黑粉体混合均匀，加入去离子水，搅拌均匀，压制成型，得湿粉料块，干燥，得混合粉料块；将混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中，抽真空，进行预热处理；通入二氧化碳气体，进行高温还原；抽真空，继续真空处理；冷却，出炉，得碳化铬粉团；粉碎，得碳化铬粉体。该方法原料易得，使用碳黑粉体作还原剂，粒度小，比表面积大，更容易进行还原反应，缩短了反应时间，降低了生产成本；采用还原剂碳黑粉体过量的方式，有效地提高了反应速度，降低了反应温度，通入二氧化碳去除残留的碳黑粉，保证了生产质量的稳定性，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化铬粉体的制备方法。
背景技术
碳化铬是一种硬质、耐磨、耐氧化的高温材料，广泛应用于合金、焊条、热喷涂涂层材料及磨料制作上。随着航空航天技术的发展，对合金性能的要求越来越高，碳化铬粉末对优质合金钨的制备起到关键作用。
目前，碳化铬粉末的生产方法主要是碳化法和碳还原法。碳化法是将金属铬粉和碳粉混合均匀，加入粘合剂压制成型，在高温高压下进行碳化，粉碎，筛分，得碳化铬。由于碳化过程不能将原料铬的金属杂质除去，因此，该方法对原料铬的纯度要求较高，生产成本高；并且金属铬和碳化铬硬度非常大，需采用硬质粉碎机进行粉碎，设备成本高、生产速度慢并且污染环境。碳还原法是用含碳物质作为还原剂，在高温下把粒度为1μm～5μm的三氧化二铬还原成碳化铬。该方法生产成本高；由于是固体-固体的还原反应，要求粉体混合均匀并紧密接触，如高压压制或球磨；还原剂和三氧化二铬配入量要求严格，否则容易因为反应不完全而造成氧超标（余量的三氧化二铬）或者游离碳超标（余量的含碳物质），使产品质量不稳定；还原反应时，还原剂使用量少，反应温度需要高于1480℃，以加快反应速率，而反应温度高于1500℃时，容易发生过度还原，生成铬碳合金坨，因此，反应温度可控范围小，不适合工业化生产。
CN101955184A公开了一种新型纳米级碳化铬粉末的制备方法，该方法是将纳米三氧化二铬和碳质还原剂混合，加入酒精或丙酮作为球磨介质，经球磨、干燥后，在氩气或氢气保护气氛或真空条件下，于800℃～1100℃碳化0.5h～1h，得到碳化铬粉末。该方法原料需采用纳米三氧化二铬，并消耗大量的酒精或丙酮，生产成本高；并且需使用球磨机球磨纳米级的原料，不适合工业化生产。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种碳化铬粉体的制备方法，该方法原料易得，生产成本低，产品质量稳定，适合工业化生产。
本发明的技术解决方案是：
一种碳化铬粉体的制备方法，其具体步骤为：
1.1将三氧化二铬粉体和碳黑粉体按照质量比1:0.35～1:0.48混合均匀，得混合粉料，加入质量为混合粉料总质量20%～50%的去离子水，搅拌均匀，压制成型，得湿粉料块，干燥，得混合粉料块；
1.2将混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中，抽真空，使真空加热炉内压力为1Pa～200Pa，在100℃～500℃下，预热处理5h～10h；通入二氧化碳气体，使真空加热炉内压力为5000Pa～10000Pa，在1250℃～1450℃下，高温还原1.5h～2h；抽真空，使真空加热炉内压力为1Pa～100Pa，在1200℃～1500℃下，真空处理0.5h～1.5h；
1.3冷却，出炉，得碳化铬粉团；
1.4将碳化铬粉团粉碎，得碳化铬粉体。
所述三氧化二铬粉体为颜料级的三氧化二铬粉体。
预热处理时，先将温度提升至100℃～120℃，保温2h～3h，然后在120℃～500℃下，保温3h～5h，以避免混合粉料块里的水挥发速度过快，导致混合粉料块碎裂。
所述碳黑粉体的粒径为500目～2000目。
所述湿混合粉料块的压制压力为0.1MPa～1MPa。
高温还原时，真空加热炉内温度为1200℃～1400℃，时间为1.5h～1.8h。
本发明的有益效果：
（1）使用碳黑粉体作还原剂，粒度小，比表面积大，更容易进行还原反应，缩短了反应时间，降低了生产成本。
（2）由于碳黑粉体的吸水性能好，能采用去离子水和料并压制成型，无需采用粘合剂，对原料无污染；混合时，无需压力机，能直接压制成型，缩短了生产时间和降低了设备投入成本；干燥后，混合粉料块内部疏松，有助于二氧化碳气体在混合粉料块内部流动，缩短了二氧化碳气体反应时间；制得的碳化铬容易被捣碎成粉末。
（3）采用还原剂碳黑粉体过量的方式，有效地提高了反应速度，降低了反应温度，通入二氧化碳去除残留在碳化铬中的碳黑粉，保证了生产质量的稳定性。
（4）高温还原后的真空处理，使难以去除的高价硫变成了容易挥发的低价硫，能有效降低碳化鉻中的硫含量。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明（对应实施例1）的激光粒度分布分析图；
图3是本发明（对应实施例2）的激光粒度分布分析图。
具体实施方式
实施例1
1、生产时，如图1所示，将100kg颜料级的三氧化二铬粉体和40kg粒径为500目～2000目的碳黑粉体放入二维混合机内，搅拌0.5h，得混合粉料；将混合粉料放入搅拌釜内，均匀加入42kg去离子水，搅拌，使混合粉料充分的湿润，并在0.1MPa压力下压制成直径为3cm、高为4cm的圆柱形湿粉料块，在空气中晾干2h，得圆柱形混合粉料块。
2、将圆柱形混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中，抽真空，使真空加热炉内压力保持在1Pa，采用中频感应线圈对石墨坩埚加热，将温度提升至100℃，预热处理3h，然后继续加热，在500℃下，预热处理5h；通入二氧化碳气体，使真空加热炉内压力保持在5000Pa，在1450℃下，高温还原1.5h；抽真空至1Pa，在1500℃下，真空处理0.5h。
3、冷却，出炉，得碳化铬粉团，将碳化铬粉团粉碎，得碳化铬粉体，纯度>99.95%；将碳化铬粉体分别进行激光粒度分布分析（如图2所示）和化学元素分析（如表1所示）。
实施例2
1、将100kg颜料级的三氧化二铬粉体和38kg粒径为500目～2000目的碳黑粉体放入二维混合机内，搅拌0.5h，得混合粉料；将混合粉料放入搅拌釜内，均匀加入28kg去离子水，搅拌，使混合粉料充分的湿润，并在0.5MPa压力下压制成边长为4cm的正方体湿粉料块，在空气中晾干2h，得正方体混合粉料块。
2、将正方体混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中，抽真空，使真空加热炉内压力保持在100Pa，采用中频感应线圈对石墨坩埚加热，将温度提升至120℃，预热处理10h；通入二氧化碳气体，使真空加热炉内压力保持在10000Pa，在1250℃下，高温还原2h；抽真空至100Pa，在1200℃下，真空处理1.5h。
3、冷却，出炉，得碳化铬粉团，将碳化铬粉团粉碎，得碳化铬粉体，纯度>99.95%；将碳化铬粉体分别进行激光粒度分布分析（如图3所示）和化学元素分析（如表1所示|），由图2可以看出，碳化铬粉体的粒径为0.1μm～0.5μm。
实施例3
1、将100kg颜料级的三氧化二铬粉体和48kg粒径为500目～2000目的碳黑粉体放入二维混合机内，搅拌1h，得混合粉料；将混合粉料放入搅拌釜内，均匀加入74kg去离子水，搅拌，使混合粉料充分的湿润，并在1MPa压力下压制成直径4cm的球形湿粉料块，在空气中晾干2h，得球形混合粉料块。
2、将球形混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中，抽真空，使真空加热炉内压力保持在200Pa，采用中频感应线圈对石墨坩埚加热，将温度提升至100℃，保温2h，然后继续加热，在400℃下，保温3h；通入二氧化碳气体，使真空加热炉内压力保持在8000Pa，在1350℃下，高温还原1.8h；抽真空至50Pa，在1400℃下，真空处理1h。
3、冷却，出炉，得碳化铬粉团，将碳化铬粉团粉碎，得碳化铬粉体, 纯度>99.95%；将碳化铬粉体进行化学元素分析（如表1所示|），经检测，碳化铬粉体的粒径为0.1μm～0.5μm。
表1碳化铬粉体的化学元素分析结果（单位：wt%）
| C | Fe | Al | Si | Cu | O | S | N | |
| 实施例1 | 13.0 | 0.0110 | 0.0008 | 0.0040 | 0.0002 | 0.015 | 0.006 | 0.0050 |
| 实施例2 | 12.8 | 0.0130 | 0.0008 | 0.0042 | 0.0002 | 0.010 | 0.005 | 0.0030 |
| 实施例3 | 13.2 | 0.0210 | 0.0006 | 0.0044 | 0.0001 | 0.020 | 0.003 | 0.0045 |
Claims (6)
1.一种碳化铬粉体的制备方法，其特征在于：
1.1将三氧化二铬粉体和碳黑粉体按照质量比1:0.35～1:0.48混合均匀，得混合粉料，加入质量为混合粉料总质量20%～50%的去离子水，搅拌均匀，压制成型，得湿粉料块，干燥，得混合粉料块；
1.2将混合粉料块装入设于真空加热炉内的石墨坩埚中，抽真空，使真空加热炉内压力为1Pa～200Pa，在100℃～500℃下，预热处理5h～10h；通入二氧化碳气体，使真空加热炉内压力为5000Pa～10000Pa，在1250℃～1450℃下，高温还原1.5h～2h；抽真空，使真空加热炉内压力为1Pa～100Pa，在1200℃～1500℃下，真空处理0.5h～1.5h；
1.3冷却，出炉，得碳化铬粉团；
1.4将碳化铬粉团粉碎，得碳化铬粉体。
2.根据权利要求1所述的碳化铬粉体的制备方法，其特征在于：所述三氧化二铬粉体为颜料级的三氧化二铬粉体。
3.根据权利要求1所述的碳化铬粉体的制备方法，其特征在于：预热处理时，先将温度提升至100℃～120℃，保温2h～3h，然后在120℃～500℃下，保温3h～5h。
4.根据权利要求1所述的碳化铬粉体的制备方法，其特征在于：所述碳黑粉体的粒径为500目～2000目。
5.根据权利要求1所述的碳化铬粉体的制备方法，其特征在于：所述湿混合粉料块的压制压力为0.1MPa～1MPa。
6.根据权利要求1所述的碳化铬粉体的制备方法，其特征在于：高温还原时，真空加热炉内温度为1200℃～1400℃，时间为1.5h～1.8h。
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